磺隆类除草剂的飞行时间二次离子质谱研究

采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)分析6种磺隆类除草剂,获得了它们的正离子和负离子谱图.数据显示,这类除草剂在TOF-SIMS谱图中均出现准分子离子峰和特征碎片离子峰.裂分机理讨论进一步表明,这类除草剂的典型碎片化发生在化合物结构中酰胺基团的C-N键之间,可获得较大质量片段的碎片化离子以及准分子离子的主要原因...     

新疆汉代羊毛织物染料的飞行时间二次离子质谱表征

汉代女性干尸着鲜艳的红-蓝-浅黄三色羊毛纤维编制的华丽服饰,本研究以织物片段作为研究样本,主要采用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)法对其染料进行表征。离子成像与高质量分辨数据显示:红色纤维表面产生汞同位素离子(²⁰²Hg⁺和¹⁹⁹Hg⁺)、汞-硫离子(HgS⁺,m/z 234)、硫同位素离子(³²S^-和³⁴S^-)等,指示其染料属于天然无机矿物朱砂(HgS);蓝色纤维则出现目标化合物的准分子离子m/z 263([M+H]⁺),以及合理的碎片离子系列,如m/z 235(C₁₅H₁₁N₂O⁺)和m/z 247(C₁₆H₁₁N₂O⁺)等,指示其呈色来自经典天然植物有机染料靛蓝(C₁₆     

飞行时间二次离子质谱在生物材料和生命科学中的应用(上)

飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）成为材料表面化学分析越来越重要的手段,随着分析仪器性能的不断提高,尤其是团簇离子源的发明和使用,使得TOF-SIMS在生物材料和生命科学研究中能够更接近常规性地被使用。它可以用来鉴定表面的生物分子,并且描述生物分子在单细胞表面和内部及组织切片上的二维分布。TOF-SIMS的主要测试功能包括表面质谱,化学成像及深度剖析3种。本综述（分上、下两篇）围绕这3项仪器功能,简单综述近20年内TOF-SIMS在生物材料和生命科学中的应用。本篇主要讨论应用质谱功能表征生物医学有机高分子材料表面化学特性及在表面的生物分子,包括氨基酸、多酞、蛋白质、核苷酸、DNA、磷脂膜及多糖。重点举例介绍的科学问题包括蛋白质吸附、生物材料表面化学改性以及生物降解高分子药物释放机理。     

几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术

本文简要叙述法国CAMECA公司 ,德国IONTOFGmbH公司新型的NanoSIMS5 0IMSWFIMSSCUITRATOFSIMSIV型二次离子质谱的特色 ,着重介绍这些仪器改进过的和新增加的仪器部件的原理、性能及功用     

气溶胶颗粒(PM2.5)多组分生物组织质谱成像研究进展

质谱技术具有快速、高灵敏度、高通量和多组分同时检测等优点,已被广泛应用于生物医药领域中蛋白质、糖类、代谢小分子等的检测.纳米材料由于其特殊的物理化学特性,广泛应用到包括疾病诊断、癌症治疗、生物传感、能量储存等在内的诸多领域,由此产生的潜在生物暴露影响和生物安全性的担忧和讨论始终存在.开发实用有效的研究纳米材料的亚器管分...     

铜合金表面元素的飞行时间二次离子质谱微区原位分析

铜合金中含有Pb、Sn、Zn、Ni等元素,其分布和相对含量对铜合金的性能具有重要影响。本工作采用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）法对铜合金标准样品GBW02137和GBW02140的表面进行了微区原位分析;采用束斑直径约5 μm的一次离子束轰击500 μm×500 μm区域内的混合固体合金样品,实现了Cu、Pb、Ni、Sn和Zn元素的表面成像,并测量了各元素在铜合金样品表面的分布情况;利用标样校准法对GBW02137、GBW02140中的⁶⁴Zn/¹²⁰Sn、²⁰⁸Pb/¹²⁰Sn值进行相对含量分析。实验结果表明：TOF-SIMS法可用于铜合金中Cu、Pb、Ni、Sn和Zn等元素的表面成像和相对含量测定;采用标样校准法进行相对含量分析时,测得的⁶⁴Zn/¹²⁰Sn相对误差小于5.1%,RSD优于2.5%,²⁰⁸Pb/¹²⁰Sn的测量相对误差较大,接近27%,但其RSD仍低于5%。     

SPAMS打击率影响因素与仪器状态分析

在北京市环境保护监测中心空气质量综合观测实验室,使用气溶胶单颗粒飞行时间质谱（SPAMS）对2013年1~12月空气颗粒物开展综合观测。实验结果表明,SPAMS打击率与测径颗粒数（siz）、大气相对湿度、颗粒物组分以及粒径有关。仪器状态正常时,打击率在siz数量小、大气相对湿度低时较高,与含K⁺、HSO₄^-、OCEC、NO₃^-的颗粒物以及粒径为0.2~0.3 μm、0.3~0.4 μm、0.4~0.5 μm的颗粒物数量呈正相关,与0.1~0.2 μm、0.5~0.6 μm、0.6~0.7 μm的颗粒物数量呈负相关,含NH₄⁺、SiO₃^-颗粒物数量的关系与污染特征及其他环境有关。本研究通过分析打击率数值及打击率与各影响因素的关系判断仪器状态是否正常,这为提前发现常规方法难以发现的仪器故障提供了一种思路。     

TOF-SIMS样品光学成像系统设计

本研究为飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS）设计了一种具有高空间分辨率的样品光学成像系统。该系统由一种改进的Schwarzschild双反射系统、45°反射镜、变焦镜头及CCD图像传感器构成。采用ZEMAX软件对传统Schwarzschild模型进行计算和改进,得出系统优化参数并进行仿真验证。仿真结果表明：系统最佳的成像分辨率达1 μm,极限分辨率为0.4 μm,RMS半径小于艾里斑直径,波像差满足瑞利判据,成像质量良好。     

基于LabVIEW面向对象的TOF-SIMS仪器控制软件

飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS）作为一种重要的表面分析工具被广泛应用,本研究为其开发了一套仪器控制软件。基于LabVIEW面向对象方法建立了仪器部件控制类库,结合消息驱动机制完成了软件结构设计。所开发的软件能够实现对离子光学系统、真空系统和三维样品台等仪器子系统的部件控制。应用该软件控制仪器进行了锆石样品的TOF-SIMS实验,完成了锆石样品谱图的获取,结果表明,该软件能够满足仪器对控制软件的要求。此外,软件结构具有良好的可重用性和可扩展性,以及硬件更改对软件影响小等优点,该软件设计方法可用于类似仪器控制软件的开发。     

单颗粒质谱仪进样装置的设计与模拟

目前,广泛采用空气动力学透镜 喷嘴作为单颗粒质谱仪的进样装置。针对大气环境污染物PM2.5的研究需要,对单颗粒质谱仪进样装置中空气动力学透镜 喷嘴（聚焦颗粒的空气动力学直径在0.3~3 μm范围内）进行优化设计,并选用Fluent软件对颗粒运动进行数值模拟。仿真结果表明：优化设计的进样装置对粒径0.3~3 μm范围的颗粒聚焦效果较好,在距离装置出口24 cm处的颗粒束宽在0.03 mm以内。因此,优化设计的进样装置能满足单颗粒质谱仪对PM2.5颗粒进样聚焦的要求。     

飞行时间二次离子质谱在生物材料和生命科学中的应用(下)

随着仪器性能的不断提高,飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在材料表面化学分析中起着越来越重要的作用。TOF-SIMS的主要测试功能包括表面质谱、化学成像及深度剖析,本工作对TOF-SIMS的化学成像及深度剖析2种功能在生物材料和生命科学中的应用做了简单综述,重点介绍了TOF-SIMS成像技术在生物芯片制备工艺中的应用和TOF-SIMS成像和深度剖析技术对生物分子在细胞和生物体组织上空间分布的表征方法;另外,对生物样品的低温制备方法,样品表面添加基质以增强信号强度的实验手段,使用团簇一次离子源提高分子二次离子产额和利用对样品损伤小的C60离子源为轰击源做深度剖析等实验做了简单的介绍;最后,对TOF-SIMS在生物生命材料领域的应用做了展望。     

基于纸喷雾离子化衍生质谱法快速检测PM2.5中的醌污染物

醌类化合物是P M2.5中的一类有害物质.本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定P M2.5中的醌类污染物.通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基,提高醌在纸喷雾中的离子化效率.随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化.在最优实验条件下,采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4...     

邻近铀微粒的二次离子质谱测量干扰研究

二次离子质谱(SIMS)测定铀微粒同位素比时,邻近微粒间可能产生干扰.在IMS-6f型SIMS上开展U350和U0002铀微粒在不同间距、不同测量顺序下铀同位素比测量研究,结果表明,微粒间距超过22 μm(U350)和35 μm(U0002)时,微粒的234U/238U、235U/238U、236U/238U测定结果与...     

在线测量气溶胶大小和化学组分的质谱技术与应用

介绍了在线连续监测大气单粒子气溶胶的粒径和化学组分的飞行时间质谱仪。本装置采用喷嘴加两个skimmer构成的差分真空进样,双光束空气动力学测量技术,激光解吸附电离和双极飞行时间质谱技术。利用这套装置对室内外的空气进行了实际的测量,该技术可以在线测量气溶胶的粒径分布,并同时对气溶胶的化学组分进行实时监测。