毛细管电泳-质谱联用技术及其在中草药分析中的应用

本文对毛细管电泳-质谱联用这一强有力的分析技术作了简要介绍,并综述了该技术在中草药分析中的应用。     

毛细管电泳-质谱联用法测定葡萄酒中8种有机酸含量

应用毛细管电泳-电喷雾电离质谱(CE-ESI-MS)联用法同时测定葡萄酒中草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸8种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管（50 μm×80 cm）中,以40.0 mmol/L醋酸铵（用1.0 mol/L醋酸调至pH 4.5）为缓冲溶液,30%异丙醇（含3.0 mmol/L氨水）为鞘液,分离电压25.0 kV,各组分在15 min内得到完全分离。草酸,富马酸,琥珀酸,柠檬酸,苹果酸,抗坏血酸,酒石酸和乳酸的线性范围分别为1.0~300.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0、2.0~600.0、5.0~1 500.0、1.0~300.0、5.0~1 500.0和5.0~1 500.0 mg/L;检出限分别为0.2、0.05、1.0、0.5、1.0、0.3、1.0、1.0 mg/L;8种组分的加标回收率为87.6%~98.2%;相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.6%之间。     

非水毛细管电泳-质谱技术及其应用

非水毛细管电泳在效率、分析速度和选择性上比水介质毛细管电泳有优势,同时由于有机溶剂的高挥发性和低表面张力使其适合与质谱联用。本综述涉及溶剂效应对NACE-MS的影响,样品堆积技术及在药物分析和手性分析中的应用。     

毛细管电泳-质谱联用中的若干关键技术问题及解决方案

自二十世纪八十年代以来,毛细管电泳-质谱联用技术（CE-MS）取得了长足发展。本文立足前人的研究成果,对CE-MS发展与应用过程中遇到的技术问题（如接口技术,背景电解质兼容性,迁移时间重现性等问题）及相应的解决方案进行了分析总结。与气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）相比,CE-MS有其独特的技术特点和优势,已经成为一种重要的分离检测模式,解决了许多分析科学难题,日益发挥更重要的作用。     

毛细管液相色谱柱的研制及其与质谱联用的研究

The technique of coupling capillary liquid chromatography (CLC) with ESIMS was introduced in this article. The homemade reverse phase CLC was coupled with ESIMS to analyze the proteolysis of the BSA and TCS. Good separation efficiency is obtained in the peptide mapping and the partial sequence of peptides was deduced in the CID spectrum. Studies show that CLC-MS has high efficiency on sample separation, and has the merits of sensitivity, accuracy and speed on sample identification. CLC has the lower sample consuming and will be more widely used in the proteomics.     

液相色谱-质谱联用技术在药物代谢产物鉴定中的应用

药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实验,检测反应性代谢产物的生成,相关结果可以帮助规避候选化合物进入临床后可能产生的毒性风险。由于液相色谱-质谱联用技术（LC/MS）具有分析通量高、检测灵敏度高、选择性好、能提供丰富的结构相关信息等优点,其在药物代谢研究中的作用越来越重要。本工作综述了近年来作者所在实验室采用LC/MS法开展的药物代谢产物鉴定研究,提出了基于LC/MS技术的药物代谢产物鉴定研究的基本流程和药物在人体内的主要代谢产物,可为临床药动学研究和药物相互作用研究提供数据基础。     

柱后辅助有机溶剂喷雾对液相色谱-电喷雾-质谱分析的影响

溶剂的组成影响电喷雾离子（ESI）化效率。该研究观察了ESI溶剂体系中不同浓度的乙腈（ACN）对MRFA、Reserpine、ΜLtramark1621、马肌球蛋白酶切肽段等标准物质的质谱信号响应强度的影响,发现在溶剂体系中,ACN浓度达到70%时,上述物质的质谱信号强度具有最大值。根据这一现象, 对传统的反相色谱-电喷雾-质谱（RPLC-ESI-MS）系统进行管路改造,在分析柱后通过1个三通阀引入适当流速的有机溶剂进行辅助喷雾。对马心肌蛋白酶切肽段混合物的分析表明,该方法可以有效提高酶切肽段的检出率,并提高鉴定蛋白质的序列覆盖率。     

电喷雾质谱新方法及在生命分析化学中的应用

电喷雾质谱是目前应用最广泛的生物质谱技术之一.复杂生物基质对质谱分析的选择性和准确性提出挑战,迫切需要在质谱方法学上有所发展.本文介绍具有广泛应用前景的几种电喷雾质谱新方法的原理和特点及若干应用实例,对生物质谱的发展趋势和在生命分析化学中的应用前景进行展望.     

电喷雾质谱新方法及在生命分析化学中的应用

电喷雾质谱是目前应用最广泛的生物质谱技术之一。复杂生物基质对质谱分析的选择性和准确性提出挑战 ,迫切需要在质谱方法学上有所发展。本文介绍具有广泛应用前景的几种电喷雾质谱新方法的原理和特点及若干应用实例 ,对生物质谱的发展趋势和在生命分析化学中的应用前景进行展望     

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析     

非变性质谱相关技术的研究进展

蛋白质与其他分子的相互作用几乎在所有的生命活动中起着核心调控作用,这些相互作用力和形成的蛋白质复合物是现代生命科学的研究重点。由于传统的生物物理技术对蛋白质复合物和相互作用的研究存在样品纯度要求高的限制,因此迫切需要新技术的出现,为结构生物学和相互作用组学的研究提供补充。质谱技术可以从原理上对混合样品进行检测,降低对样品纯度的要求,其中非变性质谱展现出强大的连接与互补作用。本文从样品制备、离子源、质量分析器、质谱联用技术等4方面介绍非变性质谱相关技术及近年来的研究进展,并总结分析未来面临的挑战以及发展方向。     

生物质谱在核糖核酸领域的应用

综述了近十年来生物质谱用于分析核糖核酸的应用进展。概述了电喷雾电离质谱(ESI-MS)、基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)的原理。论述了生物质谱用于分析生物大分子具有准确、快速、灵敏度高等优点。总结了质谱用于单核苷酸多态性分型分析(SNP genotyping);对短的串联重复序列(STR)分析;基因缺陷而导致的疾病诊断;对寡核苷酸片段的序列分析等4个方面的研究成果。讨论了应用ESI-MS分析寡核苷酸形成的非共价复合物,包括研究寡核苷酸的高级结构、寡核苷酸与蛋白质间形成的复合物、寡核苷酸与其它配体小分子间相互作用。提出了存在的问题,并展望了生物质谱未来的发展方向。     

离子迁移谱-质谱技术及其在纳米团簇表征中的应用

纳米团簇具有独特的原子构型、电子结构及新颖的光学、电学和催化性能,是材料领域的热点研究对象之一.原子尺度下纳米团簇结构调控的前提是实现纳米团簇的精准表征.近年来,离子迁移谱与质谱联用技术为纳米团簇表征提供了新手段,根据质荷比、截面数据及结构信息,为深入研究团簇制备过程中尺寸和结构的变化规律提供帮助.本文介绍了离子迁移谱...     

重组人促红细胞生成素的CE和CE-MS检测方法研究进展

促红细胞生成素（erythropoietin,EPO）是调控红血球细胞量的糖蛋白激素,近年来被滥用在一些耐力性比赛项目中。由于EPO在尿样或血样中的浓度低,代榭快以及结构复杂多变给检测带来了很大的难度。该文从毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）和毛细管电泳-质谱（CE-mass spectrometry,CE-MS）角度综述了近几年来兴奋剂重组人促红细胞生成素（recombinant human EPO,rhEPO）检测的研究进展。     

介质阻挡放电电离技术及其应用研究进展

介质阻挡放电电离源是一种非表面接触型的常压敞开式电离源,借助大气压下惰性气体的介质阻挡放电产生稳定的低温等离子体,可在几秒钟内实现液态、固态和气态样品的解吸附离子化,将其用于质谱检测,无需复杂的样品前处理,在常温、常压环境下即可对样品进行原位、实时、快速和无损检测。介质阻挡放电电离源自提出以来发展迅速,现已被广泛应用于食品安全、公共安全、药物分析、环境监测、生命科学等诸多领域。本文综述了介质阻挡放电电离源的发展历程、电离机理、结构分类、影响因素及应用进展,并对其发展趋势进行了展望。     

电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱快速分析一次性注射器中的挥发性有机物残留

一次性医用注射器中残留的有机物会通过注射药物进入人体,对健康构成危害。本研究利用电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱仪(EESI-Q TOF MS)快速检测和分析一次性注射器中的挥发性有机物残留。通过优化载气流量和毛细管电压,确定了最佳实验条件。在3种不同品牌的10 mL一次性医用注射器中检测到多种挥发性物质。选取10个信号强度大于5 000的离子,利用碰撞诱导解离进行定性分析。对注射器中残留的环己酮进行半定量分析,检出限为0.13 μg/L。实验还发现,环己酮在不同品牌的10 mL注射器中的含量为0.39~0.64 μg/L,在50 mL注射器中的最大残留浓度达到2.52 μg/L。结果表明,注射器体积越大,有机物残留量越高。该研究可为一次性注射器有机物残留检测和质量控制提供快速有效的技术手段。     

隐丹参酮的电子电离和电喷雾电离质谱分析

采用电喷雾电离质谱（ESI-MS）和电子轰击质谱（EI-MS）两种质谱技术，对隐丹参酮的结构和裂解途径分别进行了研究。采用EI-MS获得m/z 296［M］⁺、281、268、253、235、225 等质谱峰，采用ESI-MS获得m/z 297［M+H］⁺ 、268、254、251等质谱峰，并用 Mass Frontier 3.0软件辅助解析了其中的主要特征碎片离子以及裂解途径。