高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆制品中6种违禁偶氮染料

为了快速、高效的检测豆制品中非法添加的偶氮染料,建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时分析豆制品中6种偶氮染料（碱性橙Ⅱ、对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ）的方法。样品用乙腈超声提取、取离心后的上清液直接进样分析,经Waters C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式检测,空白基质曲线外标法定量。结果表明：6种染料在2~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R²均大于0.99;提取回收率为93.9%~110.6%,相对标准偏差为3.1%~14.8%;检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.03~0.75 μg/kg和0.1~2.0 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,适用于豆制品中6种违禁偶氮染料的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮。用双苯戊二氨酯（SKF_525A）的乙腈溶液提取含甲卡西酮及卡西酮的血液样品,提取液过0.22 μm微孔有机滤膜后,进行HPLC-MS/MS检测。采用Column Eclipse Plus C18色谱柱分离,柱温45 ℃,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测模式（MRM）检测。结果表明,甲卡西酮在0.2~2 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.999）,日内精密度低于7.9%,日间精密度低于8.8%;卡西酮在0.5~2 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.999）,日内精密度低于8.2%,日间精密度低于9.1%。该方法操作简便、检测灵敏度高、专一性强、线性范围宽,可用于血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留

为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明：6种双酚类化合物在0.10~50.0 μg/L或0.50~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.997~0.999之间,方法的检出限为0.05~0.31 ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%~122%,相对标准偏差在3.33%~12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留

采用QuEChERS前处理技术,建立了UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8∶2,V/V）为提取剂,以150 mg 乙二胺基-N-丙基、100 mg C18与70 mg中性氧化铝为净化剂。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.7 μm）分离,25 mmol/L甲酸乙腈溶液和12.5 mmol/L甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明：36种兽药在0.1~50 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²均大于0.993,检出限（LOD）为0.08~1 μg/kg,定量限（LOQ）为0.3~3 μg/kg。向空白样中分别添加浓度为2、5、10 μg/kg的36种兽药,平均加样回收率为77.8%~107.6%,相对标准差（RSD）均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中36种兽药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%～94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种合成麝香

建立了同位素稀释-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定化妆品中10种合成麝香（SMs）,并对方法前处理和仪器条件进行了优化。样品加入氘代同位素内标后,以饱和氯化钠-正己烷溶液体系超声提取,提取液经氮吹浓缩定容后,采用极性毛细管柱VF-WAXms（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,以多反应监测模式（MRM）测定,内标校正标准曲线法定量。结果表明：10种合成麝香的线性范围为1.0～100.0 μg/L,相关系数均大于0.99,定量限为1.0～8.0 μg/kg。加标回收率在92.5%～102.0%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,可同时检测化妆品中10种合成麝香成分。     

RRLC-MS/MS同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后，用Oasis HLB固相萃取柱净化，Agilent poroshell 120 SB-C18柱（2.1 mm×100 mm×2.7 μm）分离，以甲醇和0.1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子模式（ESI^-）和多反应监测（MRM）模式下进行分析。结果表明，在优化的实验条件下，9种双酚类化合物的线性关系良好，相关系数(R²)均大于0.99，检出限为0.01~0.2 μg/kg，定量限为0.05~1.0 μg/kg，在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.9%~113.1%，相对标准偏差为1.9%~6.7%。本方法灵敏、准确、可靠、快速，能满足食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量的检测需求。     

HPLC-MS/MS法测定猪肌肉、肝脏及肾脏中双氯芬酸钠残留量

建立了HPLC-MS/MS方法检测猪肌肉、肝脏及肾脏3种组织中非甾体抗炎药双氯芬酸钠的残留量。样品处理以萘普生为内标,先经乙酸乙酯液液提取,后经甲醇沉淀,Eclipse Plus C18 柱（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）等度洗脱。在负离子模式下,采用ESI电离源选择性反应监测模式（SRM）对双氯芬酸及萘普生进行检测。结果表明：在0.5~100 μg/kg浓度范围内,双氯芬酸钠在猪肌肉、肝脏及肾脏组织中的线性关系均良好,相关系数均大于0.99,各组织中的准确度RE及精密度CV均小于15%。该方法快速、有效、可靠,可应用于市场出售的猪肌肉、肝脏及肾脏中双氯芬酸钠残留量的检测。     

微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留

建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱（MAD-LC-MS/MS）同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-丙酰脲（AHD）和3,5-二硝基水杨酸肼（DNSAH）的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1 min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵（5 mmol/L,0.1%甲酸）溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明：5种代谢物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02~0.05 μg/L;在0.1~5 μg/L的3个添加水平下,回收率在79%~102%之间,相对标准偏差（RSD）在3.6%~10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。     

高效液相色谱-串联质谱测定奶粉中3种苯并咪唑类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定全脂和脱脂奶粉中奥芬达唑,阿苯达唑和芬苯达唑3种苯并咪唑类杀虫剂残留的方法。通过比较不同溶液的提取效率,最终选择含1%乙酸的甲醇作为提取溶液,正己烷和阳离子固相萃取两步净化,有效去除奶粉基质中的抑制干扰物。以乙腈和含0.5 mmol/L醋酸铵及0.1%甲酸的水溶液为流动相,C₁₈作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离。脱脂奶粉和全脂奶粉3个添加水平的回收率范围为70.0%~85.8%,相对标准偏差均小于7.5%,在2～100 μg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.997 3,方法检测限为10 μg/kg,能满足现有各国残留限量要求。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度

建立高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度。选用Zorbax Eclipse XDB-C 18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品用V（乙醚）∶V（二氯甲烷）=60∶40的溶液,液-液萃取后进样,选用3200Q-Trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。替米沙坦线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,氢氯噻嗪线性范围为0.6~200.0 μg/L,定量下限分别为1.0和0.6 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差分别为替米沙坦-5.6%~4.3%、氢氯噻嗪-6.3%~2.7%。替米沙坦和氢氯噻嗪的低、中、高3个浓度提取回收率均大于50%,稳定性较好。该方法可用于人体替米沙坦和氢氯噻嗪血药浓度的同时监测,以及复方制剂的人体药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。     

液相色谱-串联质谱法快速检测干血点样品中尿酸

建立了一种高通量液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测干血点(DBS)样品中尿酸(UA)的方法。采用自动液体操作平台对样品进行高通量自动化前处理,首先用含有UA-1,3-¹⁵N₂稳定同位素内标的Tris水溶液进行萃取,然后用含有0.1%甲酸、0.05%三氟乙酸的乙腈溶液沉淀蛋白质。处理后的样品经CN色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行LC-MS/MS分析。结果表明,在DBS样品中,UA在7.8~1 000 μmol/L浓度范围内的线性关系良好(R²＝0.999);检出限为3.1 μmol/L (S/N=3);定量限为12.5 μmol/L(S/N=10);平均回收率为95%~101%;日内相对标准偏差(RSD)为4.2%~12%;日间RSD为5.3%~14%。以样品中UA检测结果的总体RSD不超过15%来考察样品稳定性,分别将样品在-20 ℃保持30天、在37 ℃保持7天、反复冻融5次,样品中UA检测结果总体RSD小于10%,表明样品稳定性良好。将该方法与传统生化分析方法相比较,并分析了204份血样,相关性较好(R²＝0.946)。此方法可为有限采血条件下UA的检测及UA相关疾病的大规模筛查提供新途径。     

HPLC-MS/MS法同时检测牛奶中17种β2-受体激动剂和β-受体阻滞剂残留

A method for the determination of 17 β₂-agonists and β-blockers in milk was developed by solid-phase extraction(SPE) and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS). The samples were extracted with acetontrile and cleaned with an Oasis MAX SPE cartridge, after protein precipitation with trichloracetate. The analytics were quantified by HPLC-ESI-MS/MS operating in positive multiple-reaction mode(MRM). Recoveries of 17 compounds range from 61.6 % to 134.3%, and the RSDs are less than 25%. LOD and LOQ of the analytics upon the method range from 0.024 to 3.960 μg kg^－1 and from 0.068 to 13.200 μg kg^－1.     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中氢可酮

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中氢可酮浓度.以地西泮为内标,采用甲醇-0.05％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以Agilent-C18(2.1×50 mm×3.5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源( ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子对分别为m/z 300.2→1...     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

An high-performance liquid chromatographic method with tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) was developed for the determination of melamine residues in egg. In the method, the melamine residue was extracted with V(1% Trichloroacetic acid):V(methanol)＝1:1, cleaned-up with PCX solid phase extraction column, and concentrated to dry under nitrogen and redissolved in 1 mL dissolving solution. The solution was separated on a RP-HPLC column, and detected by HPLC-MS/MS with positive electrospray ionization(ESI＋) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. Quantitation was carried out using an external standard method. The standard curves for all compounds are linear over the concentration range of 20-400 μg kg^－1 with correlation coefficients(r2) of 0.998 5. The recoveries of melamine from egg samples spiked with the concentration levels at 50, 100, 200 μg kg^－1 are range of 87.0%, 96.8%, 94.4%. The limits of detection for the method are 3 μg kg^－1. The limits of quantification for the method are 10 μg kg^－1. The results show that the established method is of simplicity, rapidity, high sensitivity, good reproducibility and better selectivity. The method is quite fit for identification and determination of melamine in egg.     

液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中罗替戈汀的浓度

The rotigotine in beagle dog plasma was determined by liquid chromatographic-tandem mass spectrometry. The method of HPLC-MS/MS was used, and detection was performed on a tandem spectrometry in multiple reaction monitoring(MRM) mode. The standard curves are linear in the range of 0.025-12.5 μg L^－1, and the recovery is 89%-91%, the intra-day and the inter-day precision are less than 5.6% and 6.8%, respectively. The low limit of quantification(LLOQ) is 0.025 μg L^－1. The specificity is good and sensitive, so this method is suitable for the parmacokinetical research of rotigotine.