气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定富勒烯中痕量苯残留

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),建立了适用于C_(60)、C_(70)富勒烯中的痕量苯残留的分析测试方法。研究结果表明,在3～400μg/L浓度范围内本方法具有良好线性关系,线性相关系数为0.9999;检出限与定量限值分别为9μg/kg和30μg/kg,系统适应性的RSD%值为0.95%,具有良好的专属性和重复性。C_(60)、C_(70)富勒烯重复性检测结果的RSD%值分别为4.81%和1.35%;中间精密度良好,不同时间且不同人员在同一台仪器上测定C_(60)、C_(70)富勒烯结果的RSD%值分别为4.48%和1.25%。本方法的加标回收率为94.39%～96.45%,对应的RSD%值为1.15%～1.41%。采用3种市售C_(60)富勒烯和2种C_(70)富勒烯样品进一步对本方法进行了验证,均未检测出苯残留。本方法选择性好、灵敏度高、分析速度快,操作便捷且检测成本低,可广泛应用于C_(60)、C_(70)富勒烯中痕量苯残留的检测。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃

卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons, XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03～1.17 pg/g,回收率为43.7%～115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry, HRGC-HRMS...     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷

应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为1.3%～8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。     

自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10～5 000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R²>0.999 0,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%～97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSⁿ)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。     

气相色谱-质谱联用法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立了一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的方法。采用超声萃取法提取样品,通过固相萃取柱净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后,用气质联用法进行测定。该方法的检出限为10g／kg,回收率为75％～96％,相对标准偏差为2．9％～6．9％。并初步建立了三重串联四极杆气相色谱／质谱／质谱验证方法,该方法的检出限为1μg／kg。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）的含量,建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%（n=6）、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087 ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228 2008（GC-TEA）一致性好,验证了本方法的准确性。     

1200L液相色谱／四极杆串联质谱联用仪

美国瓦里安公司经过半个多世纪的发展 ,已成为国际上主要的科学仪器生产、供应商。其产品广泛应用于生命科学、环境分析、石油化工、卫生检疫、公安法医等众多应用领域。作为ＭＳ/ＭＳ技术的先驱 ,瓦里安公司一直致力于提高仪器性价比的研究和开发。 2 0 0 2年瓦里安公司又在 2 0 0 2年匹兹堡国际仪器展览会上推出了价格适中、配置灵活、性能稳定、灵敏度高、应用广泛、自动化程度高的液相色谱 / /四极杆质谱联用仪 ,该液质联用仪可升级为液相色谱 /三级四极杆串联质谱仪。通过调换色质接口 ,该质谱仪还可以与气相色谱仪联用 ,是目前市场上…     

基于四极杆-线形离子阱串联质谱技术测量血清25OHD

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了准确测量血清25OHD的同位素稀释质谱法。血清样品用甲醇沉淀蛋白,正己烷液-液萃取,上清液用氮气吹干,初始流动相复溶,QLIT-6610MD测定。采用基质匹配标准曲线定量,25OHD₂和25OHD₃分别在0.78～50μg/L和1.56～100μg/L范围内的线性决定系数R²>0.999 9,检出限和定量限为0.06、0.12μg/L和0.02、0.06μg/L,质控品精密度优于4.06%,血清样本添加回收率为99.25%～108.38%,变异系数≤5.10%。用QLIT-6610MD、AB 4500MD和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-质谱联用仪测定50例临床血清,采用Pearson系数和Bland-Altman法分析,3组数据的相关系数R≥0.998 0、P<0.01。这表明3台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可以达到三重四极杆质谱仪定量测定血清25OHD的水平,能够满足临床诊断需求,将为临床质谱...     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼（DNSH）残留量的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱 电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式（MRM）优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg,DNSH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%~109.5%,RSD为2.0%~11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。     

通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物

通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。     

黄烷-3-醇类化合物及其代谢产物的靶向定量方法研究

黄烷-3-醇类化合物作为重要的膳食多酚,其生物利用度不仅局限于母体化合物,更重要的是其经过体内肠道微生物代谢后的产物.为了明确体内代谢情况及代谢产物对生物利用度的贡献,本研究探究了黄烷-3-醇类化合物及其代谢产物的靶向定量分析方法.根据各化合物子离子响应值的差异,确定其在混合标准溶液中适合的浓度,并建立了超高效液相色谱...     

表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定大豆油中34种有机氯农药（OCPs）、12种多氯联苯（PCBs）及6种多环芳烃（PAHs）残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液,采用乙腈-二甲苯（9∶1,V/V）为提取剂,以QuEChERS前处理方法对其提取2次后净化,随后进行GC-MS/MS检测。对8种表面活性剂及添加浓度进行优化,结果表明,表面活性剂的添加可显著提高大豆油中OCPs、PCBs及PAHs的提取率,最佳添加方案为大豆油∶水∶Tween60=1∶3∶0.01 （m/m/m）。该方法在1/2.5/5/10~400 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数R²为0.993 8~0.999 7。在5~100 μg/kg添加浓度水平内,相对标准偏差为1.59%~20.50%,34种OCPs在大豆油中的添加回收率为64.35%~120.63%,12种PCBs的添加回收率为49.65%~97.76%,6种PAHs的添加回收率为74.05%~101.52%。该方法操作简单、油脂去除效果良好,灵敏度、精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求。