基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析不同产地何首乌的差异化学成分

为了探讨不同产地对何首乌代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地何首乌中差异性化学成分进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,4个不同产地的何首乌样品间的化学组成可得到有效区分;初步筛选出36种差异显著的化学成分并鉴定出33种成分,其中有12种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果可为揭示产地对何首乌代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

基于LC-Triple TOF MS/MS技术分析杜仲不同药用部位化学成分差异

为探讨杜仲不同药用部位(杜仲、杜仲叶和杜仲雄花)化学成分的差异,采用液相色谱-串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对杜仲不同药用部位的化学成分进行差异分析。通过对多级串联质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等分析,提取特征峰;用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示:杜仲、杜仲叶与杜仲雄花三者的化学组成可得到明显区分;初步筛选鉴定出23种差异显著的化学成分,且呈现不同的变化规律。杜仲、杜仲叶及杜仲雄花化学成分的差异及其变化规律,可为揭示三者药效差异的物质基础提供依据。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同产地太子参的差异化学成分

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示:3个不同产地太子参样品间的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出21个不同产地太子参间差异显著的化学成分,其中有麦芽三糖、蔗糖、甲酰原氨酸、次黄苷三磷酸、太子参环肽甲、太子参环肽乙、太子参环肽己、太子参环肽丁、太子参环肽A和鞘氨醇等10个共有的差异化学成分。该结果可为揭示生态环境对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析

采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。     

UHPLC-Q-TOF MS和化学计量学方法分析川芎硫磺熏蒸前后化学成分的变化

采用UHPLC-Q-TOF MS结合化学计量学方法分析川芎硫磺熏蒸前后化学成分的变化。选取19批未经硫磺熏蒸川芎饮片、11批实验室自制硫磺熏蒸川芎饮片和9批市售硫磺熏蒸川芎饮片作为实验样品,制备供试品溶液进样后,应用PeakView1.2软件依据一级质谱的精确质荷比和二级质谱的碎片信息进行成分解析,并结合MarkerView1.2.1软件进行主成分分析(PCA)和t检验,鉴定其中的共有成分和差异性成分。结果表明,在PCA分析中,正负离子模式下的未硫熏和硫熏川芎样品均可被明显地区分开,主成分之间存在明显的差异;t检验结果也显示二者之间存在大量的差异性成分,同时鉴定出部分差异性成分,并进一步推测了其可能的转化方式。本实验可为研究硫磺熏蒸对川芎质量的影响提供客观参考,并为控制硫磺熏蒸在中药材和饮片加工过程中的过度应用和确保中医临床用药的安全提供理论依据。     

基于ESI-Q-TOF MS/MS技术的姜辣素类成分质谱裂解规律研究

采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律.结果 表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合物在正、负离子模式下均可产生[M+H]+、[M-H]准分子离子峰;通...     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分

本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^? HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。     

基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。     

基于UPLC-Q-TOF MS的吴茱萸致肝毒性部位及入血成分分析

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析鉴定吴茱萸肝毒性部位的化学成分和给大鼠灌胃毒性部位后的血中原形成分及代谢产物。在优化的色谱和质谱条件下,采用正离子扫描模式对质量范围m/z50~1 200的化合物进行数据采集,分析时间仅为12min。通过UNIFI软件与人工相结合的方式对采集的数据进行分析,根据高分辨质谱提供的母离子与碎片离子的精确质量信息,初步推测了化合物的分子组成;结合标准品和参考文献数据,共鉴定了肝毒性部位中的29个化学成分,其中包括9个吲哚类生物碱、10个喹诺酮类生物碱、5个三萜、3个黄酮、1个其他类生物碱和1个有机酸。进一步比较了体内外样品的基峰离子色谱图,结合质谱数据和化合物裂解规律,共鉴定出21个入血成分,包括15个原形成分和6个代谢产物(1个为未知成分),并推测了代谢产物的代谢途径。该方法可为揭示吴茱萸肝毒性成分提供可靠的数据支持。     

基于UPLC-Q-TOF MS技术的血栓心脉宁片成分分析

为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF MS)测定该复方制剂的小分子成分(100～1 500 u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。     

UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定苍耳类药材中酚酸、蒽醌及黄酮类成分

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）,以甲醇0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35 ℃,选择电喷雾离子源（ESI）,负离子多反应监测（MRM）扫描方式检测。结果表明：在一定的浓度范围内,18种目标化合物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 4,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%;加样回收率在96.81%~102.78%之间,RSD小于3%。该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,适用于苍耳类药材中多元活性成分的同时测定,可为苍耳类药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。     

直接注射-多级质谱全扫描法快速分析枸杞子化学成分组

由于色谱分离需要耗费大量的时间,导致传统LC-MS研究中药成分的分析通量较低,而多级质谱全扫描（MS/MSALL）采用了气态分段技术（GPF）,可以在直接注射（DI）模式下,采集每个表观质量数MS1信号的MS2图谱,实现MS1-MS2数据列表的高通量构建。为快速表征枸杞子化学成分组,本研究采用DI-MS/MSALL全面采集枸杞子提取物中各化学成分的多级质谱数据,根据高分辨MS1和MS2碎片离子信息推导质谱裂解途径,结合数据库检索以及相关文献,从枸杞子中初步鉴定了38个化学成分,包括1个氨基酸类、19个有机酸类、2个糖脂类、6个苯丙素类、1个黄酮类、6个生物碱类以及3个酰胺类化合物。DI-MS/MSALL可作为中药等复杂体系快速全面定性分析的有力工具。     

SIMULTANEOUS QUANTIFICATION OF 10 BIOACTIVE CONSTITUENTS IN MAILUONING INJECTION BY UPLC-MS/MS

A rapid and comprehensive ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was developed for simultaneous determination of 10 major bioactive constituents in Mailuoning injection. Within 15 min, chromatographic separation was achieved on an Acquity UPLC BEH C₁₈ column (50 mm × 2.1 mm I.D.) packed with 1.7 μm particles by a linear gradient elution. The analytes were monitored in a selected-ion reaction (SIR) mode with the electrospray ionization interface by the following ions: m/z 353.4 for isomers of chlorogenic acid, m/z 515.4 for isomers of 1,3-dicaffeoylquinic acid, m/z 179.2 for caffeic acid, m/z 192.9 for ferulic acid, m/z 503.2 for ecdysterone, and m/z 147.1 for cinnamic acid, respectively. The calibration curves of all analytes revealed good linear regression (r² ≥ 0.9983) within test ranges. This method provided excellent sensitivity with LOQ and good precision with RSDs of intra- and interday variation less than 1.26% and 2.27%, respectively. The validated method was then applied to quantify the 10 major constituents in three batches of Mailuoning injection. The results indicated that the established method could be considered as an improved tool for quality control of Mailuoning injection.     

HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分

为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。     

薰衣草化学成分分析及差异标志物的识别

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC/MS）联用技术,结合保留指数（RI）,建立了新疆不同品种薰衣草化学成分的快速分析方法,并采用多元统计分析方法对不同品种薰衣草的特征差异性标志物进行识别。选取薰衣草挥发性化合物中顺-β-罗勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、萜品烯-4-醇、石竹烯和石竹烯氧化物等6个代表性成分进行方法考察,首先优化HS-SPME萃取条件,然后运用GC/MS法分析3个品种26批薰衣草花中挥发性成分,最后采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）对数据进行处理。结果显示：3个不同品种薰衣草样品间的化学成分得到有效区分;筛选识别出9个不同品种薰衣草间差异显著的化学成分标志物,薰衣草特征变量组分与差异标志物分析结果一致。这说明,SPME-GC/MS结合多元统计技术可以为薰衣草复杂体系的快速鉴定、差异标志物识别提供可行的方法参考。     

香樟木质部挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用固相微萃取技术（SPME）吸附香樟木质部挥发性成分,结合气相色谱-质谱（GC/MS）进行化学成分的分离和鉴定,同时比较不同色谱柱对分离效果的影响。结果表明：采用弱极性DB-5MS色谱柱共分离出51个组分,解析出43种挥发性成分,占总峰面积的97.04%,分离效果和所得的峰形较好于DB-WAXetr色谱柱。鉴定出含量较高的成分有：左旋-α-蒎烯（4.57%）、莰烯（2.14%）,双环[3.1.0]-4-甲基-1-异丙基-2-己烯（4.16%）、β-蒎烯（2.3%）、邻异丙基甲苯（2.15%）、D-柠檬烯（7.49%）、桉叶油醇（13.85%）、樟脑（38.71%）、(R)-4-萜品醇（1.74%）、α-松油醇（2.40%）、黄樟素（2.96%）、α-荜澄茄油烯（4.36%）、1-石竹烯（1.92%）等。该方法可为香樟材在医药、食品和化学工业等方面的进一步开发和利用提供参考。