热脱附-GC/MS快速测定大气细颗粒物中支链烷烃和烷基环己烷

建立了直接进样-热脱附-GC/MS法快速测定大气细颗粒物中7种支链烷烃和烷基环己烷类有机示踪物。为提高方法的选择性和灵敏度等指标,优化了脱附温度和时间、冷阱填料和捕集温度。采用了高、低浓度工作曲线,线性范围分别为0.25~50 ng和0.025~0.5 ng,相关系数均在0.990以上,空白加标回收率在86.2%~110%之间,实际样品加标回收率在97.1%~113%之间。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的检出限在0.004~0.020 ng/m³之间,低于加速溶剂萃取法的检出限。利用本方法测定了北京城区采暖季和非采暖季PM2.5的实际样品,结果表明,在采暖季和非采暖季样品中,各目标物均有检出,支链烷烃含量比烷基环己烷类化合物高2个数量级,采暖季的支链烷烃和烷基环己烷类化合物的含量均明显高于非采暖季。本方法无需复杂的前处理和有机溶剂,操作简便快捷,在颗粒物中非极性化合物的快速检测方面具有很大的应用价值。     

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明：方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%～117.6%;相对标准偏差（n=5）在2.72%～14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

气相色谱-离子迁移谱法快速测定废气及空气中的二甲基乙酰胺和二甲胺

本研究利用气相色谱-离子迁移谱联用仪,成功建立了空气及废气中二甲基乙酰胺（DMAC）和二甲胺（DMA）的快速测定方法。空气和废气现场直接采样分析,二甲基乙酰胺质量浓度在0～19.5mg/m³ 时,方法检出限0.01mg/m³;平均加标回收率分别为93.0%～107%。二甲胺质量浓度在0～4.03mg/m³,方法检出限0.008mg/m³;平均加标回收率分别为100%～106%。与传统的实验室分析方法相比,整个分析流程由先前的12h,降低到现在的1h以内,二甲基乙酰胺的灵敏度比国标方法3.3mg/m³提高了300倍,二甲胺在没有富集的的情况下,与现有的离子色谱法0.009mg/m³检出限相当。本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应环境空气及废气中DMAC及DMA的在线检测,可有效解决氨纶企业周边废气的检测时效问题,为环境检测提供有力的支撑。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL~5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L~1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

双柱单检测器测定固定污染源废气中非甲烷总烃

采用采样袋采样,利用双不锈钢填充柱单FID检测器直接进样气相色谱法测定固定污染源废气中非甲烷总烃。结果表明：在试验条件下,低浓度或高浓度甲烷、总烃校准曲线的相关系数均达到0.9996以上,当进样量为1.0 mL时,甲烷的检出限(以甲烷计)为0.053 mg/m³,总烃的检出限(以甲烷计)为0.056 mg/m³。甲烷的相对标准偏差在1.32%～1.91%之间,相对误差在-3.77%～7.00%之间;总烃的相对标准偏差在0.92%～4.05%之间,相对误差在-8.11%～6.69%之间。该方法操作简单,准确度高,可满足固定污染源废气中非甲烷总烃的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素

建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中６种雌激素（雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚）。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D₂与己烯雌酚-D₈为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1～500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.999 3,方法检出限为0.4～2 ng/L;在0.01、0.05、0.1 μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%～106%,相对标准偏差为0.29%～11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。     

快速溶剂萃取提取PM10中多环芳烃含量的方法研究

本文主要研究了用快速溶剂萃取（ASE）的方法提取PM10中16种多环芳烃,对ASE的条件做了详细的优化,得到在二氯甲烷与正己烷体积比为2：1,萃取温度为120℃的最佳萃取条件。文中还对ASE、超声提取和索氏提取三种提取方法做了比较,结果表明ASE的萃取效率高于后两者。精密度考察实验中得到6种替代物的回收率在58.7%-108.2%之间,16种PAHs平均回收率在88.3%-104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。研究中用ASE-气相色谱三重四级杆质谱测定了车公庄地区2013年1月份到4月份的PM10的样品,结果表明2013年前四个月中PAHs的总浓度在5.9ng/m3-612.5ng/m3之间。可以看出ASE前处理方法有效可靠,适宜推广。     

抚顺市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们于2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,在抚顺市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物（PM10和PM2.5）中美国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中     

煤矿区地表土中烷基多环芳烃的定量方法研究

我国土壤中关于美国EPA优先控制的16种母体多环芳烃(16PAHs)的分析方法已较成熟且得到广泛应用,而针对烷基多环芳烃(a-PAHs)的测试和定量方法研究则较少.本研究建立了二氯甲烷超声萃取、净化,气相色谱-串联质谱法全扫描模式同时测定土壤中51种a-PAHs及16PAHs的方法.通过分析质量色谱图和质谱图,并结合N...     

表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定大豆油中34种有机氯农药（OCPs）、12种多氯联苯（PCBs）及6种多环芳烃（PAHs）残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液,采用乙腈-二甲苯（9∶1,V/V）为提取剂,以QuEChERS前处理方法对其提取2次后净化,随后进行GC-MS/MS检测。对8种表面活性剂及添加浓度进行优化,结果表明,表面活性剂的添加可显著提高大豆油中OCPs、PCBs及PAHs的提取率,最佳添加方案为大豆油∶水∶Tween60=1∶3∶0.01 （m/m/m）。该方法在1/2.5/5/10~400 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数R²为0.993 8~0.999 7。在5~100 μg/kg添加浓度水平内,相对标准偏差为1.59%~20.50%,34种OCPs在大豆油中的添加回收率为64.35%~120.63%,12种PCBs的添加回收率为49.65%~97.76%,6种PAHs的添加回收率为74.05%~101.52%。该方法操作简单、油脂去除效果良好,灵敏度、精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求。     

锦州市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们在2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,对锦州市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物（PM10和PM2.5）中关国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中。     

气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱(多反应监测方式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品用正己烷液-液萃取,以VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm为分析柱。方法简便、灵敏、准确、精确,适用于水中多环芳烃的检验。     

基于纸喷雾离子化衍生质谱法快速检测PM2.5中的醌污染物

醌类化合物是P M2.5中的一类有害物质.本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定P M2.5中的醌类污染物.通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基,提高醌在纸喷雾中的离子化效率.随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化.在最优实验条件下,采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4...