电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铁中痕量杂质元素 Cr、 Cu、 Ni、 V、 Co、 Sn,测量结果准确、可靠,满足高纯铁中的痕量金属元素的快速分析要求。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯La₂O₃中的Ce含量。选择同位素¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce进行测定,通过建立校正方程,分别考察了不同Nd含量的La₂O₃样品中¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce的质谱干扰情况和校正效果。结果表明,在Nd含量较高的情况下,¹⁴²Ce的质谱干扰校正效果较差,回收率为-322%,RSD为173%,而¹⁴⁰Ce的质谱干扰校正效果较好。因此,建立了Nd含量较高的La₂O₃中Ce含量的测定方法,¹⁴⁰Ce的检出限为1.5 μg/g,相对标准偏差（RSD）在0.72%~1.6%之间,回收率为104%~106%。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间,甲醇样品中杂质含量较低,均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间,相对标准偏差RSD小于4%,测试结果准确,精密度高,方法检出限低,可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素

以 Sc、Ge、In、Bi作内标 ,采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)同时测定矿泉水中 2 3种元素。结果表明 ,方法的线性范围宽 ,线性相关系数均 >0 .999。测定 2 3种元素的相对标准偏差均低于 4.2 %。各元素的加标回收率均在 87.6%～ 1 1 0 .1 % ,测定 GSBZ5 0 0 9-88、GSBZ5 0 0 2 0 -93 (3 )和 GSB0 7-1 3 75 -2 0 0 1的标准参考物 ,测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确 ,适用于矿泉水中 2 3种元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

ICP-MS法分析过氧化氢、硝酸、硫酸中的金属杂质

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect trace metal impurities in reagents such as H2O2, HNO3and H2SO4. The limit of detection to metal elements can be down to 2-20 ng/L in H2O2 and HNO3 and 0.1-1.0 ng/L in H2SO4.     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究

采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,碲(Te128)作内标,电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量。方法的检出限为0.09μg.L-1,线性范围为0~400μg.L-1,相关系数r优于0.999 5。利用不同浓度的相对标准偏差考察方法的精密度,RSD%均在5.0%以下;采用不同浓度的加标回收率考察方法的准确性,加标回收率均在89.3%~116.5%之间;美国NIST(1549)标准物质的测定结果与标实值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定糕点中铝含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为77.6 mg/kg时,扩展不确定度为2.5 mg/kg（k=2）。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定评定。     

电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥中微量元素

本工作对汤岗子热矿泥中微量元素进行分析研究。采用微波消解法处理样品, 电感耦合等离子体质谱法对汤岗子热矿泥中钠、镁、锌、锰、铜、锗、钼、铬、铝、镍、汞、铅等12种微量元素进行检测与分析。结果表明, 在优化实验条件下, 方法的检出限为0.000 3~5.86 μg•L^-1, 相对标准偏差为0.91%~6.02%, 回收率为91.10%～108.0%。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的铬

用微波消解法处理样品,利用氧气作为反应气的动态反应池模式,采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)对烟草中的重金属铬进行测定。考察了前处理中双氧水加入量以及仪器测定条件对方法的影响。方法的线性良好(R2=0.9999),检出限为0.042μg/L,加标回收率为96.4~105.2%,相对标准偏差小于5%。证明该方法准确、稳定,可用于烟草样品中铬含量的准确测定。     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。