质谱学报第13卷总目录(1992年)

文肠 同位素质谱用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件样品中”Sm和’sosm含量Lead IsotoPe Analysis by Mass SPee-trometry and Its Applieation in Ar-ehaeometry避开衫干扰的钱同位素质谱分析石油稳定同位素地球化学新进展IDMS分析中化学处理特点及空白消除方法同位素稀释质谱(I DMS)文献介绍(1989ee1991)1.同位素稀释质谱(IDMS)文献介绍(1989~1991)1. 无机质谱离子注入样品的二次离子质谱(S IMS)定量分析粉末样品中某些杂质元素的同位素稀释二次离子质谱定量分析方法的研究…     

高功率激光电离飞行时间质谱技术

对于传统的高功率激光质谱存在的关键问题,如离子动能分散、多价离子和多原子离子干扰、基体效应和分馏效应等,高功率激光电离飞行时间质谱(LI-TOF MS)通过仪器结构设计及实验条件的优化等可以很好地解决。目前,LI-TOF MS的应用包括地质和金属样品中元素的定性和无标样半定量分析、非金属元素的测定、元素表面成像分析和薄层的深度剖析、液体残渣分析、复杂生物材料中元素组成的确定,甚至对于有机金属化合物也可以同时获得分子、碎片和元素信息。本工作综述了LI-TOF MS技术的发展历程,分析了其在不同领域中的优势,并对其应用领域拓展的新方向和仪器的改进目标进行了展望。     

质谱法在药物立体异构体区分中的应用及发展

质谱法广泛应用于化学、生命科学、药学等领域,能够提供分子质量信息,有助于未知物结构的解析,具有分辨率高、信息量大、样品用量少、灵敏快速等优点,在测定有机化合物精确分子质量、结构解析、反应机理等方面发挥着重要的作用。手性药物是药学领域的一个研究热点,近年来质谱法逐渐被用于药物手性杂质区分中,而且随着质谱技术的不断发展和改进,其在手性区分和分析中越来越受关注。本工作主要介绍了质谱法在手性药物立体异构体杂质分析中的应用及发展历程,阐述了各类质谱技术用于手性异构体分析的原理和特点,其中详细举例介绍了质谱动力学方法和离子淌度质谱方法在手性杂质分析中的应用。通过对比分析目前已有的各类手性分析方法的优缺点,说明利用质谱法实现手性异构体的区分和定量测定具有明显的优势。质谱法用于药物手性异构体的分离具有快速、不需要复杂的样品前处理和昂贵的手性柱等特点,极大地提高了手性药物分析的效率和准确度。随着质谱分析技术的迅速发展,质谱法将在多手性中心药物的手性杂质分离和生物大分子分析（如多糖、多肽）等领域发挥巨大潜能。     

铀材料分析中的无机与同位素质谱法研究进展

综述了近年来中国工程物理研究院材料研究所应用无机与同位素质谱法进行铀材料分析的相关研究工作。在痕量铀同位素测量方面,发展了一种以氧化石墨烯作为电离增强剂的热电离质谱制样技术,显著增强了电离效率。在铀材料中杂质元素分析方面,开发了基于微流控芯片与电感耦合等离子体质谱联用的在线分离、分析方法,提高了分析的自动化程度。在金属铀中杂质元素的辉光放电质谱直接测定方面,基于相对灵敏度因子影响因素的研究基础,获得了一套普适性的相对灵敏度因子,实现了缺乏基体匹配标准物质时的准确测定。利用飞行时间-二次离子质谱法研究了铀及铀合金的偏析行为、夹杂物的表征、氢化/氧化腐蚀行为,为铀材料研究提供了表征手段。最后,对无机与同位素质谱法用于铀材料分析的发展前景进行了展望。     

太阳能级晶体硅中杂质的质谱检测方法

太阳能级晶体硅材料中杂质的种类和含量直接影响太阳能电池的发电效率,因此硅材料中杂质含量和分布的检测至关重要。当今社会光伏产业的迅猛发展,推进了晶体硅检测技术的更新和发展。本文总结了近年来在硅材料杂质检测中所使用的方法以及这些方法的不足;比较了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、辉光放电质谱（GDMS）、二次离子质谱（SIMS）和激光电离质谱（LIMS）四种可用于太阳能级晶体硅检测的原理和优缺点。     

硅酸盐矿物的离子探针分析:二次离子质谱特征

本文介绍用我国研制的LT-1型离子探针对四种不同SiO_4四面体结构类型和不同成份特微的硅酸盐矿物石英、橄榄石辉石和云母作了二次离子质谱分析试验。在~(16)O~-轰击的条件下测得的正二次离子质谱表明:①主原子离子能反映主元素成分;②主元素原子与氧结成一系列有规律组合的二元、三元、四元……等多元离子;③这些多元离子的强度关系表现多样复杂性,其中尤以(Si_2O)~ >(SiO_2)~ 及(Al_2O)~ >(AlO_2)~ 为有趣,值得进一步工作;④这些氧化物多元离子并不与矿物原来的结构特微相连系。根据这些多元离子的出现规律可以基本估计主元素对痕元素的质量干扰。     

质谱学报第12卷总目录(1991年)

文题作者(期)页同位素质谱高灵敏度高精度铅同位素测定中的几个问题负热电离质谱在准确分析痕量负离子中的应用黄斌黄达峰赵敦敏八︺门︺一从d︸内h,11古V一砂二致线年龄数据处理程序系统 无机质谱钢铁中一些元素相对灵敏度的测定及其应用’同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶和茶 树叶标样中九种微量元素火花源质谱法测定高纯稀土氧化物中的痕量 稀土杂质18Ni马氏体时效钢塑变氢行为的离子探针研 究133型艳离子源 有机质谱利尿剂氨氯毗咪、节硫喷嗦和三胺喋徒的 LC/MS分析双冠醚的研究W.三种类型双(4’一苯并一15 一冠一5)的质谱外琳质…     

高纯钽的辉光放电质谱多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5 ng.g-1,主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。     

有机质谱分析在芒果苷原料药微量杂质结构鉴定中的应用

采用制备色谱对芒果苷原料药中的一种主要杂质进行分离纯化,利用HR-ESI(-)-MS/MS分析其结构。在芒果苷及其杂质的一级质谱中,其[M-H]^-峰分别为 m/z 421.077 5和435.097 3;在HR-ESI(-)-MS/MS串联质谱分析中,芒果苷的主要碎片峰有 m/z 331.043 6、301.033 5、271.023 7;而杂质的主要碎片峰有 m/z 345.065 7、315.048 6、287.018 9、272.030 8。经有机质谱分析,并经 UV、¹HNMR、¹³CNMR进一步确认,芒果苷原料药中微量杂质的结构为2-C-β-D-glucopyranosyl-1, 6, 7-trihydroxy-3-methoxy-xanthen-9-one。根据HR-ESI(-) MS/MS分析,给出了芒果苷及其杂质主要碎片的ESI MS质谱裂解途径。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

用大气压离子质谱测定高纯氮中的痕量N_2O和NO

本文介绍了用大气压离子质谱 (API -MS)分析气体中痕量组分的方法 ,并用API-MS测定了高纯氮中的痕量组分N2 O和NO ,不确定度分别为 1 5%和1 7%。探讨了API-MS分析条件和影响因素。     

皮质醇纯物质中杂质分析与定值

皮质醇是临床医学和药物学研究中的重要测定指标,但皮质醇测定的量值溯源问题尚待解决。本工作对皮质醇纯品中杂质的定性定量以及纯度的测定进行了研究。采用HPLC-IT-TOF对与主成分结构类似的杂质进行定性分析,并采用HPLC-MS/MS对杂质含量进行定量测定。采用卡尔费休库仑法、顶空气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法对其他杂质进行定量分析,用质量平衡法计算皮质醇纯品的纯度,结果为99.18%,扩展不确定度为U=0.18% (k=2),并用定量核磁法对测定结果进行了验证。结果表明,两种方法定值结果的一致性较好,说明所建立的定性及定量方法准确可靠,对激素类及其他有机纯物质的定性和定量有较好的指导作用。     

苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析

本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法（HPLC-IT-TOF MS）和液相色谱-三重四极杆串联质谱法（HPLC-MS/MS）对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。     

稀土元素对铝导体导电性能的影响

研究了稀土元素对铝导体导电性能的影响。结果表明：不同纯度的工业纯铝，添加稀土元素对其导电性能的影响差别很大。混合稀土对杂质含量较高的纯铝的导电性有改善，对杂质含量低的纯铝的导电性基本不起作用。单独加稀土铈或镧对杂质含量高的纯铝的导电性在一定的添加范围内有一定的改善，而对杂质含量较低的纯铝的导电性略有改善。对同一纯度的铝而言，单一稀土对其导电性的影响优于混合稀土。     

溴苯腈辛酸酯原药中主要杂质的GC/MS定性研究

利用气相色谱 -质谱联用仪对除草剂溴苯腈辛酸酯原药中所含主要杂质进行了定性研究 ,通过质谱图推断出主要杂质及其结构 ,合成杂质标样 ,由保留时间及质谱图确认了所推断的杂质组成和结构。     

ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度评定

以高纯氧化镧为示例,评定了GB/T18115.1—2006中ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度。分析并计算了测量重复性、校准曲线线性拟合、标准溶液配制、样品称量、试液定容及换算系数引入的不确定度分量。结果表明:各稀土杂质测量重复性分量所占权重为41.38~72.46%,校准曲线分量所占权重为26.88~58.29%,其余分量均小于1%;且扩展不确定度均在0.0002%~0.0003%之间。本文进行的不确定度评定符合实际,有较好的应用价值,也可为GB/T18115系列标准中其它高纯稀土产品中稀土杂质测定的不确定度评定提供参考。