微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡

为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯（MCT）进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在0～30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,方法检出限为0.013～0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%～6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%～110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。     

铅染毒大鼠血液中铅与其他元素含量的相关性研究

研究了铅染毒大鼠血液中铅与其他元素之间的关系。选取75只健康的4周龄雄性Sprague Dawley大鼠(SD大鼠),随机分为25组,各组染毒剂量均不相同。在实验开始的第40、80、120天,分别从各组中随机选取1只大鼠,乙醚麻醉后取股动脉血。用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定血中的24种元素含量,并对铅与其他元素做相关分析。研究发现：在不同染毒周期,染毒剂量与血铅浓度的关系各有不同。血铅浓度随染毒时间的延长而升高,但染毒剂量在5~70 mg•kg^-1时,80天染毒组的血铅浓度反而高于120天染毒组;血铅与其他元素含量的相关性随染毒周期的变化而变化。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

微波消解ICP-AES法测定中药中铜、镉、铅、砷的方法研究

采用微波消解ICP-AES法同时测定中药中铜、镉、铅和砷的含量，加标回收率为94％～98％，RSD小于1％。方法准确、快捷、操作简单，适用于中药中重金属含量的测定。     

直接煮沸和水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的对比研究

以玻璃器皿水直接煮沸 5 m in与塑料杯水浴 ( 1 0 0℃ )加热 65 min两种方法浸提土壤中的有效硼 ,采用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP-MS)测定。两种浸提方法比较试验结果表明 :与常规的热水浸提法相比 ,塑料杯水浴法具有空白低 ,可以避免样品处理过程中的硼污染 ,条件易于控制 ,成本低的特点。由于水浴法温度低于常规的电热板煮沸法 ,其有效硼测定结果略低于采用煮沸法确定的标准值。两种方法经国家一级标准物质验证 ,测定值均在误差允许范围内 ,其测定值呈显著正相关 ( r=0 .988)。方法检出限为 0 .68ng/g(水浴法 )、8.2 2 ng/g(煮沸法 )。采用该方法测定了某硼矿区土壤样品中的有效硼     

北京市大气颗粒物分级样品的铅同位素丰度比测量与来源研究

报道了北京市2004年夏、冬季分级采样样品的化学组成和铅同位素丰度比数据,并对铅来源进行了分析。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术分析了24个无机元素浓度,同时用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP MS）技术测定铅同位素丰度比。结果表明：细颗粒（PM2.5）中的铅含量明显高于粗颗粒（PM10~2.5）,可吸入颗粒物（PM10）中80%以上的铅存在细颗粒。细颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.140~1.156的范围;粗颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.127~1.148的范围,总体上低于细颗粒。北京市大气铅来源复杂、多样,有2个或3个以上,主要来源除了燃煤排放还有涉铅有色冶金排放。基于前期工作积累的较多样品测量数据,燃煤排放的206Pb/207Pb代表性比值为1.163 3;涉铅有色冶金排放源的数据较少,初步判断处于1.11~1.15之间,中值为1.13。夏季、冬季细颗粒中燃煤源贡献率分别为0.51和0.59;涉铅有色冶金源的贡献率分别为0.49和0.41。北京市大气铅污染同时具有当地排放和区域性排放的贡献和特征。     

基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄-H₂SO₄5种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以¹⁰³Rh、¹⁸⁷Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值（ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

ICP-MS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅

建立化妆品中铬,砷,镉,钕,铅的电感耦合等离子体质谱测定分析方法。样品预处理采用微波消解,以⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi为内标作定量分析,对3种不同基质的化妆品进行测定,对照分析了参考标准物质。各元素平均回收率为88.8%～108%,相关系数均大于0.999,相对标准偏差（RSD）为1.1%～8.8%。     

微波消解-ICP-MS法测定生活用纸中18种元素

本文对生活用纸中18种元素的测定方法进行研究。本文利用微波消解法前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法对生活用纸中18种元素Be、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb进行测定。本方法的回收率为85.55%～106.3%,检出限为0.01～0.11ng/mL,RSD值不大于11%(n=6),方法的精密度及准确度均令人满意。从随机抽检的253份样品的检测结果看,各种元素对生活用纸的污染是实际存在的。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究

采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,碲(Te128)作内标,电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量。方法的检出限为0.09μg.L-1,线性范围为0~400μg.L-1,相关系数r优于0.999 5。利用不同浓度的相对标准偏差考察方法的精密度,RSD%均在5.0%以下;采用不同浓度的加标回收率考察方法的准确性,加标回收率均在89.3%~116.5%之间;美国NIST(1549)标准物质的测定结果与标实值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定。     

用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定     

电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值的准确度和精密度研究

通过对电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)的工作条件和参数进行了最优化 ,有效降低由于进样系统、ICPMS瞬间不稳定和电子元件噪音等因素造成的测量同位素比值波动的影响。通过对质谱死时间、系统漂移和质量歧视效应的校正 ,可获得准确度高的同位素比值。茶叶、人发和灌木枝叶标准样品中铅的含量分别为 4.44、9.0 6和 46.80 ng/g,标准偏差 (s)分别为± 0 .0 7、± 0 .2 4和± 1 .2 4,与其确认值一致。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

ICP-MS法分析过氧化氢、硝酸、硫酸中的金属杂质

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect trace metal impurities in reagents such as H2O2, HNO3and H2SO4. The limit of detection to metal elements can be down to 2-20 ng/L in H2O2 and HNO3 and 0.1-1.0 ng/L in H2SO4.     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定糕点中铝含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为77.6 mg/kg时,扩展不确定度为2.5 mg/kg（k=2）。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯La₂O₃中的Ce含量。选择同位素¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce进行测定,通过建立校正方程,分别考察了不同Nd含量的La₂O₃样品中¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce的质谱干扰情况和校正效果。结果表明,在Nd含量较高的情况下,¹⁴²Ce的质谱干扰校正效果较差,回收率为-322%,RSD为173%,而¹⁴⁰Ce的质谱干扰校正效果较好。因此,建立了Nd含量较高的La₂O₃中Ce含量的测定方法,¹⁴⁰Ce的检出限为1.5 μg/g,相对标准偏差（RSD）在0.72%~1.6%之间,回收率为104%~106%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定运动员食品中铅、砷、镉、铜

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was applied to determine copper, arsenic, cadmium, lead in athletic food using Sc, Ge, In, Bi as an internal standard. The linear correlation factor for four elements are higher than 0.999. Recoveries of spiked samples are in the range of 85.5%-115.5% and precision was fine, RSD is lower than 5.0%. And these are close agreement with the reference values in three standard reference materials of GBW08503, NBS1568, GBW08571. It indicates that the method is simple, rapid, sensitive and accurate, which can meet the demand for copper, arsenic, cadmium, lead analysis in athletic food.     

电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥中微量元素

本工作对汤岗子热矿泥中微量元素进行分析研究。采用微波消解法处理样品, 电感耦合等离子体质谱法对汤岗子热矿泥中钠、镁、锌、锰、铜、锗、钼、铬、铝、镍、汞、铅等12种微量元素进行检测与分析。结果表明, 在优化实验条件下, 方法的检出限为0.000 3~5.86 μg•L^-1, 相对标准偏差为0.91%~6.02%, 回收率为91.10%～108.0%。