通过气相色谱法分析脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

本为应用气相色谱法,对典型植物油脂和动物油脂的脂肪酸组成进行了测定.结果发现,植物油脂与动物油脂中的肉豆蔻酸含量存在明显差异.地沟油往往是既含有植物油又含有动物油的混合油脂,对照实验证明地沟油中肉豆蔻酸含量有别于植物油和动物油.故可通过此法对未知油品的特征性脂肪酸肉豆蔻酸含量进行测定,从而鉴别地沟油、合格食用油与掺入地沟油的食用油.     

碳酸甘油酯脂肪酸酯润滑油的制备和性能研究

以碳酸甘油酯和脂肪酸为原料合成环境友好型酯类油——碳酸甘油酯脂肪酸酯。以碳酸甘油酯和正丁酸合成碳酸甘油酯丁酯为例,通过气相色谱质谱联用仪、核磁共振波谱仪确定产物的结构,并探讨其最佳的合成工艺条件。结果表明,以环己烷为带水剂,温度为80～85℃,醇酸质量比为1.5,对甲苯磺酸为催化剂且用量为酸质量的2%,反应时间为7 h的条件下,产物收率最高可达到75.54%。改变脂肪酸的种类合成了不同碳链长度的碳酸甘油酯脂肪酸酯,并对其性能进行研究。结果表明:碳酸甘油酯脂肪酸酯具有优秀的黏温性能和低温流动性、良好的极压抗磨性和氧化安定性;脂肪酸的碳链越长油品的黏温性能和摩擦学性能越好,低温流动性能和氧化安定性能越差;提高脂肪酸的不饱和度有利于提高油品的摩擦学性能、低温流动性,但不利于改善油品的氧化安定性。     

DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物

利用新型离子化技术--实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用,建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法。通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化,最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取,液体筛网模块进样,450 ℃下离子化,Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测,并进行相关的方法学验证,方法检出限为1.0~4.0 μg/g。该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染,能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求。     

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查乳粉中抗生素残留

建立了实时直接分析-高分辨质谱（DART-Q-Orbitrap HRMS）法快速检测乳粉中抗生素残留。通过优化DART载气类型、离子化温度、进样速度等条件,采用QuickStrip （QS）样品卡模块,以氦气作为载气,离子化温度400 ℃,进样速度1 mm/s,使用四极杆-离子回旋轨道阱高分辨质谱仪（Q-Orbitrap）在正离子模式下直接进样分析。结果表明,该方法能够完成16种常见磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的筛查检测,筛查限浓度水平为100 μg/kg,回收率在72.5%~106.7%之间,假阴性率≤5%,且通过实际样品检测验证了此筛查方法的可行性。该方法前处理简单、分析速度快、结果可靠,能够满足乳粉中抗生素残留快速筛查分析的要求。     

石油烃类组成的GC-MS分析

本文建立了石油馏分烃类组成的GC-MS分析方法。油品试样需要预先分离成饱和烃和芳烃馏分,再分别进行质谱测定。样品通过空心毛细柱直接进入质谱分析,分别获得饱和烃和芳烃馏分的混合物质谱图。根据各烃类化合物的特征质量峰强度加和及灵敏度系数建立多元联立方程组,计算各类烃的百分含量。专用定量软件几分钟可给出测试结果,该方法快速、简便而准确。     

表面解吸常压化学电离质谱法快速筛查劣质食用油

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源（SDAPCI）,在无需样品预处理的前提下用质谱法直接分析不同品质油品（地沟油、市售品牌食用油）,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析（PCA）方法,对指纹谱图信息进行数据分析,进而对不同品质油品进行筛查。结果表明：（1）地沟油与品牌食用油的指纹谱图间存在差异（;2）SDAPCI-MS结合PCA方法,能较好地将地沟油样品与正常的食用油样品进行区分（;3）本方法无需前处理、灵敏度高,分析速度快（单个样品分析时间约1.0 min）,实现了高通量油样的快速筛查,为食品安全中快速筛查地沟油提供了一种快速、高效、灵敏的分析方法。     

基于快速蒸发离子化质谱实时检测空气油炸鲳鱼的脂质组学轮廓

快速蒸发离子化质谱（rapid evaporative ionization mass spectrometry, REIMS）是一种无需样品预处理的新型质谱技术，通过手持智能手术刀切割样品采集数据从而获得脂质组学轮廓。本研究采用REIMS技术和主成分分析（principal component analysis, PCA）、隐结构正交投影（orthogonal projection to latent structure, OPLS）等数理统计方法实时监测鲳鱼在空气油炸过程中脂质组学轮廓变化，并探究不同空气油炸温度对鲳鱼肌肉组织脂质组成的影响。通过单因素条件优化得到适宜的REIMS系统参数，电刀输出功率20 W、电刀切割功率1 mm/s、辅助溶剂流速100 μL/min，从而获得稳定可靠的质谱轮廓图。在PCA分析的基础上进行OPLS分析，得到10个重要的特征离子（VIP>1），其中PE（O-16∶1/22∶6）只在原料中检测到，为4.61%；此外，PE（22∶5/22∶6）在10个磷脂离子中的不饱和度最高，其相对含量随油炸温度的升高而降低，同样可见于PA（18∶1/22∶6）和PI（18∶0/22∶6），说明磷脂的饱和度有随油炸温度升高而上升的趋势。经方法验证显示，REIMS检测离子的信噪比范围为49.58~205.30，日内和日间精密度的相对标准偏差为3.10%~7.28%，灵敏度和精密度均较高，因此，该方法将成为脂质组学研究过程中一种简单、高效、准确的新型技术手段。     

表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价

猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义。采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）,在无需样品预处理的条件下,对放置1～8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱。通过分析谱图中各分解产物的信号峰,可将冷藏保存的猪肉新鲜度划分为3个等级：第1等级为保存1～3天,是新鲜度变化的初期,谱图中主要以丝氨酸、甘氨酸的微弱信号峰为特征,表明新鲜猪肉样品中的蛋白质正在发生微弱的降解;第2等级为保存4～6天,是猪肉向腐败变化的过渡时期,谱图中主要以吲哚、2,3-丁二醇的信号峰为特征;第3等级为保存7～8天,是猪肉完全变质的时期,谱图中以三甲胺的信号峰为主要特征。丝氨酸、甘氨酸、吲哚、2,3-丁二醇、三甲胺,这些主要分解产物的信号峰强弱可作为评价猪肉新鲜度的关键依据。根据指纹图谱之间的差异,结合主成分分析（PCA）和聚类分析（CA）法,实现了对不同新鲜级别猪肉的分类识别及对本方法的重现性验证。该方法无需样品预处理、灵敏度高、分析速度快、无污染,有望应用于市场上猪肉新鲜度的快速鉴别,也可为高粘性复杂基体样品的分析提供方法参考。     

高效液相色谱-高分辨质谱法研究药物代谢产物的数据处理策略

高效液相色谱-高分辨质谱（HPLC-HRMS）联用技术具有高灵敏度、快速和高质量准确度的特点,是药物代谢产物分析的有力手段。通过使用HPLC-HRMS产生高分辨质谱数据（高分辨质量数、多级质谱数据、同位素分布）,结合多重采集后数据处理技术,可用于药物代谢产物的快速发现和结构鉴定。本工作综述了近年来基于HPLC-HRMS技术应用最为广泛的几种数据挖掘策略及应用,如,提取离子色谱、质量亏损过滤、同位素过滤、本底扣除、产物离子过滤、质谱树状图过滤、SWATH和MS^E以及这些技术的联用等。通过合理地使用其中一种或几种策略对HPLC-HRMS产生的数据进行处理,可以有效地进行药物代谢产物的发现和鉴定。     

谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析有机炸药中的应用

应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱（DART-TOF MS）对2,4,6-三硝基甲苯（TNT）、环三亚甲基三硝铵（RDX）、环四亚甲基四硝铵（HMX）、季戊四醇四硝酸酯（PETN）四种常见的有机炸药进行精确质量质谱解析,结果表明,即使在高质量精度的质谱上也不能获得化合物唯一的分子式。借助MassWorks软件对飞行时间质谱数据进行噪音过滤及峰形校正处理,可大大改善高分辨飞行时间质谱对目标化合物分子式识别的准确度,提高定性的准确性,为高分辨质谱解析未知化合物提供参考     

稳定同位素比技术用于橄榄油的掺假鉴定

市场上橄榄油掺假现象屡禁不止,传统鉴定方法存在局限性.本研究利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometer,EA-IRMS)对市场上常见的7种植物油进行氢、碳稳定同位素比值检验,并对测量结果进行显著性差异分析,同时分析橄榄油中氢、...     

羟基植物油脂肪酸的抗磨规律

在四球摩擦磨损试验机上，考察了实验室合成的几种可生物降解的羟基植物油脂肪酸的摩擦学性能。实验发现相同碳数的羟基酸，二羟基廿二酸的抗磨性要好于一羟基廿二酸，二羟基十八酸的抗磨性要好于一羟基十八酸；当羟基酸中含有不饱和健时，羟基的作用不能显示，起主要作用的是分子中的不饱和键，其润滑性与没有羟基的同系不饱和酸类似，羟基植物油脂肪酸的抗磨性规律遵循：二羟基廿二酸（DHDA）＞一羟基廿酸（MHDA）＝二羟基十八酸（DHOA）＞三羟基十八酸（THOA）＞一羟基十八酸（MHOA）。     

植物油中甘油稳定碳同位素组成的测定

建立了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法结合酯交换技术测定植物油中甘油的稳定碳同位素组成（δ¹³C）。样品溶于异辛烷后,在氢氧化钾-甲醇溶液中转化为甘油和脂肪酸甲酯,去除脂肪酸甲酯后用GC-C-IRMS法测定甘油的δ¹³C。结果表明,食用油中甘油δ¹³C的测定标准偏差为0.18‰,且酯交换过程不会导致甘油碳同位素分馏。通过分别测定玉米胚芽油、大豆油和玉米胚芽油与大豆油的混合植物油中甘油的δ¹³C值,并进行结果比较,表明甘油δ¹³C值与玉米胚芽油中大豆油的含量呈显著负相关（R²=0.98）,可通过测定甘油δ¹³C值验证大豆油掺入玉米胚芽油的比例。本方法前处理简单、测定结果准确,可用于食用油掺假的鉴定。     

Coconut oil as base oil for industrial lubricants—evaluation and modification of thermal, oxidative and low temperature properties

This paper presents the thermo-gravimetric analysis (TGA) of coconut oil, sesame oil, sunflower oil and a commercial 2T oil under nitrogen and oxygen environment to study their thermal and oxidative degradation and the analysis of the low-temperature properties of the vegetable oils using differential scanning calorimetry (DSC). A molecular dynamics simulation software (Spartan 02, Wavefunction Inc.) has been used to study the effect of different saturated and unsaturated fatty acid (e.g. lauric, oleic, linoleic) chains on pour point. Coconut oil showed lower weight gain, an indicator of oxidative stability, under oxidative environment and the highest pour point among the vegetable oils considered in the study. This can be attributed to the predominantly saturated nature of its fatty acid constituents. The procedures described in this paper have been effective in improving the oxidative stability and the pour point of coconut oil to some extent.     

莱菔子中脂肪酸及主成分γ-亚麻酸的分析

建立了莱菔子脂肪酸的组成和主成分γ-亚麻酸分析的方法。采用索氏提取法对莱菔子中脂肪油进行提取,并甲酯化处理, 利用气相色谱 质谱法对其脂肪酸组成进行鉴定。从莱菔子中分离鉴定出9种脂肪酸,主要组成是不饱和脂肪酸,其中主要成分为γ-亚麻酸、亚油酸和芥酸等。并用高效液相色谱法对主成分γ-亚麻酸进行定量分析。     

茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

Boundary Lubrication Performance of Free Fatty Acids in Sunflower Oil

Free fatty acids are released over time in vegetable oils, primarily through the hydrolysis of the triglyceride base. In mineral oils, fatty acids are considered to be one of the classical boundary lubrication additives, but they may not have the same impact in vegetable oils, due to the vast difference in chemistry between the base oils. The purpose of this study was to evaluate the influence of free fatty acids on the boundary lubrication performance of sunflower oil, with particular focus on the impact of unsaturation within the fatty acid and assessing the effect of elevated temperatures. The results obtained suggest stearic acid can effectively reduce both the wear and friction of sunflower oil formulations under boundary lubrication conditions, although performance is limited when bulk oil temperatures approach 150°C.     

脂肪酶Novozym435改性大豆油的摩擦学性能研究

为提高食用大豆油作为润滑剂的抗磨性能,在超声振动条件下采用脂肪酶Novozym435作为催化剂使食用大豆油中的不饱和脂肪酸与甲醇进行环氧化反应,在温和反应环境下合成一种改性大豆油.利用红外、拉曼光谱仪对其结构进行表征,使用同步热分析仪TG-DSC考察其热氧化稳定性,在四球机上考察其摩擦磨损性能,用扫描电子显微镜、三维表...     

深海鱼油,海豹油脂肪酸组份的分析研究

〕首先把深海鱼油、海豹油甲酯化,用石英毛细管色谱／质谱法测定两种油的脂肪酸组份。深海鱼油分离出二十七种脂肪酸,其不饱和脂肪酸含量为７０．１５％;海豹油分离出二十六种脂肪酸,其不饱和脂肪酸的含量为８５．２４％。两种油的主要不饱和脂肪酸均为：十六碳烯酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、二十碳五烯酸（ＥＰＡ）、二十碳烯酸、二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）、二十二碳五烯酸（ＤＰＡ）、二十二碳烯酸     

Metalworking fluids from vegetable oils

The biodegradability of metalworking fluids has assumed very high priority. Biodegradable metalworking fluid formulations consist of vegetable oil, an emulsifier, co‐surfactant, fungicide and additives. Non‐edible vegetable oils such as neem, ricebran, and karanja oil are renewable, biodegradable and cheaper than synthetic fluids. Oleates and fatty‐acid amides of these oils have been used as emulsifiers to eliminate biohard emulsifiers. Additives are used to achieve a high level of performance. Metalworking soluble oil formulations were evaluated for physico‐chemical characteristics such as emulsion and thermal stability, copper‐strip corrosion, iron chip corrosion, deposit‐forming tendency on hot metal surfaces, and lubricity. Oil–water micro‐emulsions of these oils have higher stability. The emulsions were stable over a wide range of temperatures. Performance of formulations from all three oils are found at par with the ASTM specifications. Neem oil based formulation showed better characteristics than ricebran and karanja oil. Copyright © 2006 John Wiley & Sons, Ltd.