微波等离子体飞行时间质谱仪研制及元素检测应用研究

微波等离子体炬（microwave plasma torch,MPT）具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪（MPT-TOF MS）及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超截取锥电压、MPT炬焰位置及微波功率对元素检测的影响,系统地研究了该仪器的性能。结果表明,MPT-TOF MS具有耗气量少（氩维持气流速800 mL/min、氩载气流速400 mL/min、氮干燥气流速2 000 mL/min）、离子源功耗低（100 W）的优势,且线性范围覆盖5个数量级,分辨率高,锂、钠、钾、铷和铯元素的检出限分别为0.49、3.05、1.31、0.74、0.34μg/L。该仪器可用于盐湖中锂、钠、钾、铷及铯碱金属元素的快速检测,是电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）元素检测方法的补充。     

甲基异丁基甲酮对电感耦合等离子体发射光谱分析的影响

研究了ICP（电感耦合等离子体Inductively Coupled Plasma）中甲基异丁基甲酮对试液物理性质（表面张力、粘度）及雾化特性的影响，观测了发射强度和信背比及阳流和栅流随加入浓度变化的关系，并且用ICP发射光谱法测定了自来水中的Pb元素。结果表明，试液物理性质的改变使雾化效率提高了，光谱强度增强了。用该方法对自来水样品中Pb元素的测定结果平均值为1．933＊10^-3mg／L，RSD为3．87％，回收率为107％。     

基于ICP-MS的二氧化硅亚微米粒子特征参数分析

将电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）配合外部质谱信号采集存储装置,用于研究表征亚微米颗粒粒径和浓度参数。在模拟采集模式下,以300~2 000 nm粒径的SiO₂粒子为例,通过优化进样系统及仪器的工作参数,分析了样品提取速率和雾化气流速对单颗粒质谱信号强度的影响。在优化的实验条件下,SiO₂颗粒粒径部分检测限为233 nm,对300~900 nm粒径粒子测量的线性相关系数大于0.99,但对1 500、2 000 nm粒径粒子的检测结果出现明显偏差。论证了利用样品传输效率测量悬浮液粒子浓度的可行性,并将ICP-MS的粒径测量结果与扫描电镜法（SEM）、光子相关光谱法（PCS）的测量结果进行比较,3种方法对于粒径小于900 nm粒子的测定结果基本一致,且具有相似的测量精度。该方法分析速度快、结果准确,可用于SiO₂亚微米粒子粒径、浓度参数的测量。     

第十届赛默飞AA/ICP用户会暨iCP7000新品发布会顺利召开

科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于2013年8月22-25日在安徽黄山举办第十届赛默飞AA/ICP用户会。来自钢铁、地质、高校研究所、药检、农业等各行业150余人参加了本次会议。在此次用户会上,同时举办了盛大的iCAP 7000 Series ICP-OES电感耦合等离子体光谱仪新品发布会。同时我们展出了赛默飞其他最新的元素分析类产品iCAP-Q ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪和iCE 3000Series AAS原子吸收光谱仪。     

电感耦合等离子体离子源分析性能的影响因素探究

ICP(电感耦合等离子体)离子源是目前质谱分析中最常用的离子源之一,具有电离效率高、分析产物主要为单电荷离子等特点。因其优良的性能,现已广泛应用于不同行业中。为了继续提升ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)的分析性能,拓宽应用领域,许多学者通过实验研究,建模仿真对ICP离子源进行了深入研究。本文对这些工作进行了阐述,介绍了不同的影响因素对等离子体特性的影响。如气体流速、功率大小、采样深度等,并对有无质谱采样接口时的等离子体的特性进行比较,为优化等离子体离子源提供思路。     

ICP-MS法测定中药材中5种有害元素方法的研究

使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定10个品种药材中的铜、砷、镉、汞、铅5种有害元素方法。数据的重复性和回收率符合痕量分析的要求,该方法具有灵敏度高,速度快的特点。     

激光溅射电离飞行时间质谱用于矿样分析的研究及技术比较

将自行研制的激光溅射电离飞行时间质谱仪（LAI-TOFMS）用于辉绿岩（GBW07123）、石榴石和硅化木3种矿物样品的直接分析,初步讨论了元素含量和元素相对含量的计算方法,计算过程中选Mn作参考元素,并将LAI-TOFMS与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、X射线荧光光谱（XRF）在样品分析过程和分析结果方面进行比较。LAI-TOFMS中,元素含量是通过相对灵敏系数（RSC）和Mn的含量计算得到,元素的相对含量与元素的相对原子质量及其质谱峰的强度有关;对于ICP-MS和XRF,元素的相对含量是待测元素和Mn含量的比值。初步研究表明：LAI-TOFMS, ICP-MS和XRF 3种分析方法测得的元素含量和元素相对含量结果相对符合较好。此外,由于具有样品前处理简单、几乎不污染样品、样品消耗量少等优点,LAI-TOFMS能够提高矿物样品的分析检测效率。     

一种微波等离子体光谱分析用超声波雾化器的研制

一、概述微波等离子体具有较高的激发能力,以氦气为工作气体时,能够激发包括卤素在内的大多数元素。但低功率时,样品承受能力差,难以直接分析水溶液样品。为此,人们对超声雾化法、气动雾化法和电热法等样品引入技术进行过大量的研究。超声雾化进样法具有雾化效率高、     

HP-4500型感耦等离子体质谱仪的分析性能

介绍了美国惠普公司的HP-4500感耦等离子体质谱仪的分析性能。列举了在常规分析条件时测定的灵敏度、背景计数以及检出限数据。通过地质标样的多元素分析和对照,考查了仪器的分析准确度和精密度。同时讨论了离子色谱(IC)和ICP-MS联用技术对高纯稀土分析的潜力。     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可用于分析周期表中的绝大多数元素,而氪和氙被认为属不能分析的元素,至今未见ICP-MS分析氪和氙的报道.在没有气体质谱计的情况下,为准确测量微量氪和氙,应用ICP-MS分析氪和氙同位素丰度比的技术及进行低浓度氪和氙半定量及定量的方法(另文发表),并拟在此基础上建立ICP-MS准确定量氪和氙气体同位素稀释法.     

ICP仪器中大功率射频固态功率放大板的设计

本研究提出了一种在电感耦合等离子体(ICP)质谱/光谱仪中,安装在离子源光炬前端,单板最高功率可达2000 W的射频功率放大板的设计制作方法。该放大板采用最新射频横向扩散金属氧化物半导体（LDMOS）管Freescale MRFE6VP61K25H为末级放大器。MRFE6VP61K25H单管放大能力可达1250 W,改进后单板通过2个LDMOS管组成推挽并行式的E类放大器,可轻松达到ICP光源要求的1600 W设计功率。该放大器的成品体积为所用装备的25%,制造成本也仅为目前同类产品的50%,达到了体积小、造价低、功率大的设计效果。此设计可为进一步研制便携式ICP质谱/光谱仪等提供良好的硬件基础。     

磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用

磁式电感耦合等离子体质谱(ICP-SFMS)主要包括高分辨等离子体质谱(HR-ICP-MS)、多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)和全谱等离子体质谱(Spectro-ICP-MS).HR-ICP-MS一般采用反向Nier-Johnson结构磁-电双聚焦布置,MC-ICP-MS采用正向Nier-Johnson结构电-...     

气体流量与射频功率对电感耦合等离子体温度分布的影响

针对以电感耦合等离子体（ICP）为激发光源的分析仪器，研究ICP的温度空间分布对样品电离和激发具有重要意义。本研究建立了ICP的二维轴对称模型，利用有限元方法解算磁流体力学方程组，得到ICP的最高温度和温度空间分布，并研究了气体（辅助气、冷却气）流量和射频功率对ICP的最高温度和温度空间分布的影响。结果表明，辅助气、冷却气的流量及射频功率几乎不会改变ICP的最高温度（约10 000 K），但会改变ICP的温度空间分布；辅助气流量的增大有助于ICP中心通道的形成，样品通过中心通道，有利于样品的原子化和电离；对于矩管直径为20 mm的ICP，未通入样品时，运行时的射频功率在理论上不能超过1 600 W，而实际上空载功率可能更低。     

A novel STM-assisted microwave microscope with capacitance and loss imaging capability

We report a new technique of scanning capacitance microscopy at microwave frequencies. A near field scanning microwave microscope probe is kept at a constant height of about 1 nm above the sample with the help of scanning tunneling microscope (STM) feedback. The microwaves are incident onto the sample through a coaxial resonator that is terminated at one end with a sharp tip (the same tip is used to conduct STM), and capacitively coupled to a feedback circuit and microwave source at the other end. The feedback circuit keeps the source locked onto the resonance frequency of the resonator and outputs the frequency shift and quality factor change due to property variations of the sample. The spatial resolution due to capacitance variations is congruent with 2.5 nm. The microwave microscope is sensitive to sample sheet resistance, as demonstrated through measurements on a doped silicon sample. We develop a quantitative transmission line model treating the tip to sample interaction as a series combination of capacitance and sheet resistance in the sample.     

电感耦合等离子体质谱质量分馏效应产生机理研究

Mass discrimination mostly is an obstacle to accurate determination of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). It is the prevailing notion that mass bias in ICP-MS results from space-charge effects of high density ions form the behind of skimmer cone to the before of slot where a fraction of lighter isotopes fail to enter the mass analyzer. Neodymium isotopes was analyzed by a Nu Plasma multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometer (MC-ICP-MS) to investigate the mass discrimination, respectively changing two crucial analytical parameters: the nebulizer flow and the x-coordinate of inductively coupled plasma, measuring the variety of the Ar40Ar40 molecular ions intensity and the exponential factor of mass discrimination. The curves indicate the presence of the secondly mechanism that lead to the heavier isotope depletion. It is maybe the plasma centrifuge effects, a concept proposed firstly by Qing-zhu Yin and Cin-Ty Lee. The two contrary mechanisms act on the ions and in theory the points should be exist where the two forces are equilibrium and the measurement results are the expectation values.     

A macro-microscopic investigation of high-pressure sprays injected by a common rail system

The main purpose of this research is to investigate high-pressure diesel oil sprays generated by a common-rail system through small nozzle holes. High-speed photography, phase Doppler particle analyzer (PDPA), and a combination of data obtained with high-speed photography and PDPA, based on the light extinction principle within sprays are used to deal with the objective. The sprays are characterised in an environment, which simulates in-cylinder air density of the actual diesel engine when the injection starts. However, it must be pointed out that isothermal condition at room temperature is considered and no-evaporation of drops occurs. A wide parametric study has generated evidence needed to quantify the influence of the common-rail pressure, nozzle hole diameter and environment gas density on the macroscopic evolution of sprays (spray tip penetration, and spray cone angle) as well as microscopic behaviour (spatial and temporal evolution of drop size, drop velocity and drop concentration distributions).     

Construction and Evaluation of a Low Cost Interface for the Determination of Elemental Speciation by Gas Chromatography Coupled to Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (GC‐ICP‐MS)

Abstract

The construction and evaluation of a low cost, easily demountable interface to couple capillary gas chromatography to inductively coupled plasma mass spectrometry detection is described. Using this interface, the capillary column can be maintained at a high temperature through to the tip of the torch injector using a transfer line heated by a combination of hot argon and electrical resistance. The interface is suitable for analytes with boiling points up to 230°C, allowing for the analysis of low and high boiling analytes in a single injection. The system was evaluated by the determination of the butyltin species in a marine sediment CRM using conventional calibration with tripropyltin dichloride as the internal standard and the measurement of methylmercury in a tuna fish CRM via species‐specific isotope dilution analysis. Detailed information on the design and construction of the interface are included to facilitate its construction and use by other workers.