Al2O3层对超薄各向异性磁电阻薄膜性能影响的研究

各向异性磁电阻(AMR)薄膜材料被广泛应用于磁传感器和硬盘的读出磁头中.器件的小型化要求AMR薄膜材料必须做得很薄.采用磁控溅射的方法在玻璃基片上制备了Ta/NiFe/Ta磁电阻超薄薄膜,将几个纳米厚的Al2O3层插入Ta/NiFe/Ta薄膜的Ta/NiFe界面,研究该插层对超薄NiFe薄膜性能的影响.结果表明:由于Al2O3层的“镜面反射”作用,适当厚度和结构状态的Al2O3层可以提高薄膜的磁电阻值, 当NiFe薄膜厚度为5 nm时,通过在界面处插入约2nm的Al2O3层,薄膜的磁电阻值从0.65%提高到了0.80%,增加幅度超过20%.性能提高的主要原因是除纳米Al2O3插层的“镜面反射”作用外, 抑制Ta/NiFe的界面反应以及减少Ta层分流也是重要的影响因素.     

退火对Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20平面自旋阀中自旋积累的影响

使用电子束蒸发镀膜方法在覆有掩膜板的SiO2/Si基片上制备了Ni80 Fe20/Al2 O3/Ag/Al2 O3/Ni80 Fe20结构平面自旋阀,研究了不同退火温度对Ni80 Fe20/Al2O3/Ag/Al2 O3/Ni80Fe20平面自旋阀中自旋积累的影响.使用非局域测量方法分别测量制备态以及300,400和500℃不同退火温度下Ni80 Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20平面自旋阀中Ag层中自旋积累信号的大小.实验结果表明:自旋积累信号在制备态下为1.3 mΩ;随着退火温度的升高,自旋积累信号也随着增大,并在500℃退火30 min后达到极大值(～14.5 mΩ),比制备态提高了一个数量级;进一步提高退火温度到600℃时,由于Ag层会凝聚成岛状结构而破坏Ni80 Fe20/Al2 O3/Ag/Al2 O3/Ni80 Fe20平面自旋阀中Ag层的连续性,使Ag层断裂,从而使测量到的自旋积累信号为0 mΩ.研究认为,Ni80 Fe20/Al2 O3/Ag/Al2O3/Ni80 Fe20平面自旋阀中自旋积累信号的增强主要是高的界面自旋极化率以及长的自旋扩散长度共同作用的结果.Ni80 Fe2/Al2O3/Ag/Al2 O3/Ni80 Fe20平面自旋阀中的铁磁/非磁金属界面处Al2O3插层的平整度在退火后得到改善,有效地提高了界面自旋极化率;同时,样品表面的Al2 O3保护层退火后对Ag层中自旋电子的散射作用的增强,提高了Ag中自旋电子的扩散长度.     

不同底层对Co/Pt多层膜反常霍尔效应影响的研究

采用直流磁控溅射法在玻璃基片上制备了Au,Cu,Pt和Ta底层的Co/Pt多层膜样品,对周期层中Co和Pt进行了调制,获得了各底层的最佳多层膜结构,研究了各底层对Co/Pt多层膜的反常霍尔效应的影响。经研究发现,当底层厚度均为3 nm、周期层中Pt厚度为1.5 nm,多层膜中Co层的厚度均为0.4 nm时,样品霍尔回线的矩形度最好,对应样品具有更好的垂直磁各向异性(PMA)。在相同厚度条件下,Au和Cu作为Co/Pt多层膜的底层在保持样品的垂直磁各向异性方面的作用远不如Pt和Ta底层,而且样品的霍尔电阻比Pt和Ta做底层时要小很多。在研究的4种不同金属底层多层膜中,Pt底层可以使多层膜周期层以更薄的Pt厚度获得垂直磁各向异性,从而使得Co/Pt多层膜的磁矩垂直于膜面,但由于Pt层对样品的分流作用过大,导致样品的霍尔电阻有所降低;而Ta作为底层的Co/Pt多层膜既可以周期层以较薄的Pt保持样品的垂直磁各向异性,又可使得样品具有大得多的霍尔电阻,可研究其与互补金属氧化物半导体(CMOS)的集成。     

CoSiB/Pd多层膜垂直各向异性及热稳定性的研究

采用磁控溅射方法在玻璃基片上制备了以Pd为底层的CoSiB/Pd多层膜样品,利用反常霍尔效应研究了多层膜垂直磁各向异性(perpendicular magnetic anisotropy,PMA)及薄膜的热稳定性。实验中改变了样品周期层中各层的厚度和周期数,结果表明这些变化对反常霍尔效应有着重要的影响。本实验通过对这些参数的调节获得了最佳多层膜样品结构Pd(3)/[CoSiB(0. 5)/Pd(0. 8)]_2,周期层中CoSiB和Pd的最佳厚度分别为0. 5和0. 8 nm,最佳周期数为2。根据最佳样品的磁滞回线,计算得出该样品的有效各向异性常数Keff为9. 0×10~4J·m~(-3),说明样品具有良好的PMA性能。之后又对Pd(3)/[CoSiB(0. 5)/Pd(0. 8)]_2进行了热稳定性分析,由于适当的退火有利于提高样品的结晶度,结果发现样品在200℃退火1 h之后的Keff提高到了9. 6×10~4J·m~(-3),样品的PMA性能得到了进一步的提高。而退火温度超过300℃时,由于高温破坏了多层膜界面,导致其PMA明显变差。该样品的总厚度为5. 6 nm,完全满足制备垂直磁结构材料的厚度要求。这些特点使其有利于作为自由层应用到磁隧道结构中。     

快速凝固Al-Cu-Mg-Fe-Ni合金的显微组织和析出过程

利用X射线衍射、DSC、透射电镜和能谱分析研究了快速凝固Al 4Cu Mg 3Fe 4Ni (质量分数 )合金急冷态和退火态的显微组织 ,同时测定了该合金的显微硬度。结果表明 :快凝合金急冷态组织为过饱和α Al基固溶体和Al3 Ni相 ;当快凝合金经 4 0 0℃× 1h处理后 ,有少量S相 (CuMgAl2 )析出 ;快凝合金经 4 0 0℃× 9h处理后 ,出现了FeNiAl9弥散相 ;在合金组织中未见Al Cu Fe和Al Cu Ni相。随时效时间的增加 ,快凝合金的显微硬度不断增加 ,达到峰值后硬度缓慢下降 ,之后随FeNiAl9析出硬度又重新增加。     

退火温度对镍/铜爆炸复合板微观组织与力学性能的影响

通过爆炸焊接工艺制备Ni/Cu层状复合板,通过光学显微镜、扫描电镜、电子探针和能谱仪以及拉伸、剪切和硬度实验,研究退火温度对Ni/Cu复合板显微组织和力学性能的影响规律。结果表明：随退火温度升高,复合板界面两侧Ni、Cu基体晶粒尺寸增大,界面元素扩散层厚度增加,退火温度为600℃时,元素扩散层厚度达到5.82μm。200℃退火后复合板的硬度分布相比于爆炸态变化不大,退火温度为400℃和600℃时,界面硬度(HV1)分别为65.1和66.1,明显低于爆炸态(160.2);爆炸态及200、400和600℃退火后复合板的抗拉强度分别为351.6、305.9、281.7和284.8 MPa,伸长率分别为2.6%、7.8%、39.1%和39.4%;退火温度为400℃时,复合板的剪切强度达到最大值,为191.3 MPa,比爆炸态提高了17.5 MPa。     

Nd2Fe14B/α - Fe/Nd2Fe14B磁性三层膜的微磁学模拟

以Nd2 Fe14B/α - Fe/Nd2 Fe14B三层膜为对象,应用微磁学理论计算了该体系的磁滞回线,并对其磁性能与软磁层厚度的关系进行了分析.结果表明,当软磁层厚度小于临界尺寸(5nm)时,磁滞回线为矩形,三层膜完全耦合；当软磁层厚度为5nm时,最大磁能积可达到最大值642.51 kJ/m3.在所研究的软磁层厚度范围内,随着软磁层厚度的增加,三层膜矫顽力单调下降.     

SmCo/Co多层交换弹性纳米晶复合永磁薄膜的制备和磁耦合研究

利用磁控溅射的方法,在室温条件的Si基片上制备了[SmCo(25nm)/Co(x)]4/SmCo(25 nm)多层交换弹性纳米晶复合永磁薄膜(Co层厚度x=0～10 nm),经过550 ℃/20 min的真空退火处理使薄膜结晶后,进行磁性测试和磁耦合分析.结果表明:SmCo层厚度固定为25 nm时,调整Co层的厚度,从0至10 nm逐渐增加,矫顽力从2270.3 kA·m-1逐渐降低至1040.5 kA·m-1,同时,饱和磁化强度和剩磁随Co层厚度增加逐渐增加,上升了60％.当加入10 nm的Co层后,多层膜的最大磁能积比125 nm的单层SmCo薄膜增加了46％.另外,与SmCo/Co双层交换弹性薄膜在退磁过程中表现的零场附近的软硬磁双相行为相比,SmCo/Co多层交换弹性薄膜表现出单相反转行为,说明体系中的两种磁性层具有更好的磁耦合.经过磁耦合研究发现,当Co软磁层较薄时,薄膜中磁性颗粒以颗粒间交换耦合为主;当软磁层厚度增加时,颗粒间交换耦合减弱,静磁耦合增强,保证了软硬磁相之间的良好磁耦合作用.Co层的加入有效地提高了薄膜的磁性能.     

低温体系中铝电解用NiFe合金阳极的研究

采用粉末冶金法在3种温度下制备了60Ni40Fe,10Cu50Ni40Fe和65Cu25Ni10Fe3种合金,并分别作为惰性阳极在700℃钾冰晶石低温体系(CR=1.3)中进行5 A级的实验室规模铝电解,电解电流密度为0.5 A·cm-2,电解时间为8.0 h.3种NiFe合金阳极体系电解过程相差明显,不含有Cu的60Ni40Fe合金阳极电解过程槽电压波动较大,原铝的纯度仅为91.23%;65Cu25Ni10Fe合金阳极电解过程中槽电压比较平稳,平均槽电压为3.422 V,但是原铝中杂质Cu含量达到4.5%;10CuSONi40Fe合金阳极电解过程槽电压比较平稳,平均槽电压为3.829 V,原铝的纯度可达99.74%,是3种合金中电解性能最优的阳极.采用XRD,SEM和EDS等手段分析合金阳极电解后表面组成、结构及形貌的变化情况.表明3种NiFe合金阳极表面氧化膜成分相差明显,60Ni40Fe和65Cu25Ni10Fe合金阳极表面分别生成了NiO和Ni0.8Cu0.2O,结构比较疏松.10Cu50Ni40Fe合金阳极表面氧化膜的元素扫描表明各元素为层状分布,在合金基体表面生成了比较致密的Ni1.25Fe1.85O4,Ni1.25Fe1.85O4对合金阳极具有很好的保护作用,抑制了熔盐及氧对合金基体的腐蚀.     

日本汽车用表面处理钢板的开发

为提高高强度合金化热镀锌钢板的成形性,必须对GA进行无机或者有机润滑处理。为此,开发出高润滑性合金化热镀锌钢板。无机高润滑性GA就是在GA钢板表面上形成极薄的一层Mn—P系氧化物或者Ni系无机薄膜,提高其润滑性。Mn—P系氧化物薄膜的厚度为几十个nm,该薄膜之下为磷酸盐处理层,紧挨着镀层的为Mn氧化物;Ni无机薄膜的厚度大约是50nm,主要成分为高熔点Ni—Fe—O。     

Co/Pt多层膜反常霍尔效应的研究

通过磁控溅射方法制备了一系列以Pt为底层的Co/Pt多层膜样品,研究了周期层中Co层厚度、周期层中Pt层厚度、底层厚度和多层膜周期数对样品霍尔效应和磁性的影响。结果表明,多层膜中各层的厚度及周期数对样品的霍尔效应和磁性有重要的影响。通过对样品测试结果的分析发现多层膜的界面效应是影响其宏观性能的主要因素,样品的霍尔电阻和矫顽力随着膜厚和周期数的变化均体现了这一效应。通过优化多层膜各层厚度参数及周期数,获得了最佳样品结构为Pt 1.0 nm/(Co 0.4 nm/Pt 0.8 nm)3,周期层中Co和Pt的最佳厚度分别为0.4和0.8 nm,最佳周期数为3,该样品的霍尔电阻最大,同时样品霍尔曲线的矩形度最好,且矫顽力也较小,通过磁性测量得到其磁各向异性能为2.0×105J·m-3,具有良好的垂直磁各向异性。     

保温时间对W/Ni/316L扩散接头微观组织和性能的影响

在扩散温度900℃、压力15MPa、保温时间分别为1h、1.5h、2h的工艺参数下,采用厚度0.2mm的纯镍箔片对钨和316L奥氏体不锈钢进行真空扩散连接。试验结果表明,316L与镍扩散层结合紧密,随着保温时间的增加,Ni(Fe,Cr)固溶体厚度增加;在W/Ni扩散界面上,当保温时间为1.5h和2h时,除了生成Ni(W)固溶体之外,同时生成了Ni4W金属间化合物。随着保温时间的延长,Ni4W由弥散分布状态生长为了具有一定厚度的连续层状。在剪切试验中,断裂发生在钨基体以及W/Ni扩散层。在保温时间由1h增加到1.5h时,剪切强度由182MPa提高到286MPa,当增加到2h时,剪切强度降到了220MPa。     

厚度对纳米晶软磁合金带材自由面结构的影响

采用斜喷工艺制备4种厚度的Fe73Ni1Cu1Nb3Si13B9非晶带材,并进行了真空晶化退火,用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析了晶化退火前后带材自由面结构变化情况,研究结果表明制备态带材的表面平整度、表观缺陷都能达到应用要求,随着带材厚度降低,带材自由面表观平整度随之提高,表观缺陷也随之减少.晶化退火...     

快速退火对Si/NdFeCo/Cr薄膜微结构与磁性的影响

采用射频(RF)磁控溅射方法,在2种基底温度(TS=25,310℃)的基片上制备了结构为Si(111)/NdFeCo(610 nm)/Cr(10 nm)的薄膜样品,溅射氩气压保持在pAr=0.1 Pa。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、振动样品磁强计(VSM)、原子力显微镜(AFM)和磁力显微镜(MFM)等实验技术,研究了一步和三步快速退火(RTA-I和RTA-II)工艺对两种薄膜微结构和磁性的影响。结果显示,室温基底上沉积的样品呈非晶态,磁畴为面内磁畴结构;而加热基底上制备的样品则析出了Nd2Fe17和Nd6Fe13Si纳米晶,垂直磁各向异性(PMA)反常增强,垂直磁各向异性能为K⊥=1.18×105J·m-3,磁畴为平行条纹畴。在TA=500℃经过RTA-I/-II工艺后,基底加热样品析出的Nd2Fe17和Nd6Fe13Si纳米晶继续长大,磁畴由条纹畴转变为磁斑畴。而室温基底上制备的薄膜经RTA-I/-II退火后则没有观察到界面硅化物,却发现结晶出的Fe Co和Nd2Fe15Co2纳米晶粒大小和取向敏感地依赖于退火工艺。即一步快速退火工艺有利于析出(111)织构的Nd2Fe15Co2纳米晶,而三步快速退火工艺则易于诱导出(200)织构的Fe Co纳米晶。实验结果表明,基底加热薄膜中析出的Nd2Fe17纳米晶与Nd6Fe13Si界面硅化物的热膨胀特性正好相反,由此产生的残余内应力与磁弹各向异性,是导致基底加热薄膜PMA反常增强的主要原因。     

新能源汽车用稀土储氢合金的相结构与性能研究

采用真空感应熔炼的方法制备了La0.65Er0.15Mg0.20Ni3.3储氢合金,研究了铸态和退火态(950℃×6 h～24 h)La0.65Er0.15Mg0.20Ni3.3储氢合金组织结构和电化学性能.结果 表明,相较于铸态La0.65Er0.15Mg0.20Ni3.3储氢合金,热处理后La0.65Er0.15M...     

AlON/TiAlON_D/TiAlON_M/Cu光谱选择性吸收涂层高温真空稳定性研究

利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和俄歇电子能谱仪(AES)研究了AlON/TiAlON_D/TiAlON_M/Cu选择性吸收涂层高温真空条件下显微形貌、结构与化学成分的变化。结果表明,退火前后选择性吸收涂层的多层膜结构和微观形貌保持稳定。制备态涂层的AlON层和TiAlON_D层为非晶结构,TiAlON_M层由非晶基体和分散的晶粒组成。550℃高温真空退火24 h后,TiAlON_M层发生晶化,晶粒长大。退火过程中,O元素从AlON层扩散至TiAlON双吸收层,而N元素从TiAlON双吸收层扩散至AlON层,同时膜层界面区域变宽。高温真空处理后涂层的吸收率略有降低,而发射率保持不变。晶化导致TiAlON_M层吸光性能下降,以及N和O元素扩散导致最优化结构被破坏是涂层吸收率衰减的主要原因。涂层在真空下热稳定激活能为189.5 k J·mol~(-1),表明涂层具有较好的热稳定性。     

Fe-Ni 合金氢渗透行为研究

选用 Fe-Ni 合金和工业纯铁纯镍做试样,各种成分试样均按退火状态和冷轧状态使用。用电化学氢渗透法测定氢扩散系数,用 D=0.138L~2/t_(1/2)计算氢扩散系数。各种镍含量的试验结果表明,不论是冷轧态或退火态,含 Ni50%的 Fe-Ni 合金对氢作用最不敏感,因此,Fe-Ni 合金是一种较好的抗氢材料。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中7种元素

人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能。采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解。选择Cr267.716nm、Mn 257.610nm、Ni 221.648nm、Al 309.271nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Ti 334.941nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数r为0.999 4~0.999 9,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.021~0.27μg/g。按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%~1.9%,回收率为93%~107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合。     

Nd_(21)Pr_7Gd_4Fe_(66.02)Cu_(0.2)Al_(0.7)B_(1.08)磁体添加纳米粉MgO研究

研究了添加纳米粉Mg O对Nd21Pr7Gd4Fe66.02Cu0.2Al0.7B1.08磁体的影响。通过扫描电镜能谱研究分析可知,纳米粉Mg O主要分布于磁体的晶界相当中。通过XRD分析可知:添加w(Mg O)=0.2%的纳米粉Mg O,磁体主晶粒(006)晶向晶粒发育良好,晶粒取向度较好;添加w(Mg O)=0.2%的纳米粉Mg O,磁体Nd21Pr7Gd4Fe66.02Cu0.2Al0.7B1.08有最高的剩磁(1.204 T);添加w(Mg O)=0.4%纳米粉Mg O,磁体Nd21Pr7Gd4Fe66.02Cu0.2Al0.7B1.08有最高的矫顽力(11.70 k A/m);添加Mg O的磁体比未添加Mg O的磁体耐腐蚀性要好。     

Cu掺杂对硫化镍精矿制备高效异相类Fenton催化剂(Ni,Mg, Cu)Fe2O4的影响

以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄催化剂/H₂O₂/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe₂O₄催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%。