退火温度对冷变形Ti_(50)Ni_(45)Cu_5形状记忆合金马氏体相变及力学性能的影响

使用透射电镜(TEM),动态热机械分析(DMA)以及示差扫描量热法(DSC)等测试方法对固溶态25%冷变形Ti_(50)Ni_(45)Cu_5合金400℃/1 h,500℃/1 h,600℃/1 h,700℃/1 h退火态的组织结构,马氏体相变特征以及力学性能进行分析,并在实验中对比使用DSC与DMA两种测试方法用于马氏体相变测试。结果表明,随着退火温度升高,Ti50Ni45Cu5合金的强度、硬度降低,塑性升高,400℃/1 h退火态合金有最高的强度和硬度,分别为996 MPa和HV 280,700℃/1 h退火态合金有最好的延伸率27.8%。随着退火温度升高,合金的马氏体相变温度因为合金内位错密度降低,孪晶晶界减少及内应力减少,逐渐从54.5℃下降至37.7℃。400℃/1 h,500℃/1 h,700℃/1 h退火态合金均发生B19-B19'马氏体相变,而600℃/1 h退火态合金由于Ti3Ni4相的析出B2-B19'马氏体相变转变为B2-B19-B19'两步马氏体相变。两步马氏体相变的B2-B19相变部分和B19-B19'相变部分均在DMA模式测试出,而DSC模式只检测出B2-B19相变部分,DMA模式更适合于本实验测试马氏体相变。     

Ti-Ni-Ce合金的相变行为及其形状记忆效应

通过示差扫描量热仪(DSC)等试验手段,系统分析了添加稀土元素Ce后所形成的Ti-Ni-Cex(x＝2 at%、3 at%、4 at%)系合金的相变行为和形状记忆效应,以及相变温度和相变潜热与稀土含量之间的关系.研究结果表明,相变温度(Ms,Mf,As,Af)受稀土含量的影响较大,总的趋势是先升高后下降,然后有稍微升高;而对相变潜热(马氏体相变潜热ΔHB2M、逆马氏体相变潜热ΔHMB2)的影响,则是随着稀土元素Ce含量的升高呈现上升的趋势;稀土的添加使Ti-Ni二元合金的相变滞后明显变窄,但与稀土的含量没有明显关系.研究发现,添加稀土后Ti-Ni形状记忆合金优良的形状记忆效应没有改变,而相变温度却有明显的提高.     

二元Ti-Zr合金微观结构和形状记忆效应

近年来,新型钛基无镍合金以其良好的生物相容性、耐腐蚀性、低弹性模量、高相变温度等特性成为了形状记忆合金领域的研究重点。采用X射线衍射(XRD)、金相光学显微镜(OM)、透射电镜(TEM)、差示扫描量热分析(DSC)、压缩应力-应变实验等方法系统研究了TixZr100-x(x=20,30,50,70,80)合金的微观组织结构、相变特性、力学性能及形状记忆效应。结果表明:二元钛锆合金是一种典型的高温形状记忆合金,室温下为具有孪晶结构的单一hcp-α'马氏体相,晶格常数和晶胞体积都会随Zr原子含量增加而增大;合金具有从β母相到hcp-α'马氏体的可逆相变,相变温度随Zr原子含量增加先降低后增大,在Zr含量50%附近,马氏体相变开始温度最低,约为520℃;合金的屈服强度随Zr原子含量增加而增大,在Zr含量50%附近达到最大值(955 MPa),然后随Zr含量增加而下降;不同成分合金均具有形状记忆效应,其中Ti70Zr30合金的记忆效应最大,为1.7%。     

铝铁镍青铜及热处理

铝青铜是一类强度高、减磨性与耐蚀性兼优的铜合金。然而单纯铜铝二元合金在机械制造中不常使用,因为含铝量低时强度很低,含铝量高时当从高温冷却下来的速度不够时,在565℃会发生B→α γ_2的共析转变使合金变脆,这叫自然退火。为了避免自然退火,往往加入铁、镍等元素以遏制共析转变。有铁与镍形成的四元合金——铝铁镍青铜具有最优良     

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定蒙乃尔镍铜合金中碳

蒙乃尔(Monel)合金是一种以镍、铜为基体成分的特种耐蚀合金,典型成分为67%Ni-30%Cu。现行标准方法GB/T 21931.1—2008《镍、镍铁和镍合金 碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法》对Monel合金在内的分析条件不甚明确,且实验中存在熔融物喷溅等现象,基于此,开展了高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定Monel合金中碳含量的方法研究。探讨了助熔剂、样品量对碳含量测定的影响,并从检出限、精密度、回收率等方面进行方法学评价,建立了适用于Monel合金中碳含量测定的专用方法。确定的最佳分析条件为:称取0.20~0.30g样品于陶瓷坩埚中,加入1.5~2.0g钨粒作助熔剂;采用钢铁标准样品校正仪器,校准曲线的线性相关系数r=0.999。方法的检出限为0.001%,定量限为0.003%。应用于Monel K500、Monel 400实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率为92%~106%。本法结果同GB/T 21931.1—2008一致。     

稀土对高碳Nb钢组织和相变点的影响

实验钢经过真空感应炉模拟冶炼、实验测定、金相观察和理论分析,系统研究了稀土在高碳Nb钢中的赋存状态和存量的变化规律及其对钢中硫化物夹杂、微观组织及相变点的影响。研究发现,对于高碳Nb钢而言,加入大量的稀土并不能无限制的增加钢中固溶稀土含量,在现有实验条件下固溶稀土含量的最大值可以达到0.0151%。固溶稀土的存在可以改变退火态高碳Nb钢的珠光体形貌、细化热轧态的奥氏体晶粒尺寸,提高高温下奥氏体长大温度,降低Ac1、Ac3、Ar1、Ar3的相变温度和钢的线膨胀系数,提高Ms点的转变温度。     

甘露醇酸碱滴定法测定硼铁合金中硼含量

在国家标准的基础上,采用甘露醇酸碱滴定法测定硼铁合金中硼含量。将试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融,经热水浸取、干过滤,使铁、镍、钛等元素沉淀除去,锰呈高价态加乙醇使其还原、酸化,再加入碳酸钙沉淀分离铝,加甘露醇使硼酸络合成酸性较强的甘露醇硼酸;以酚酞作为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。实验结果表明,该方法分析周期快,操作简便,精密度和准确度高,能够满足炼钢生产需要。     

硼在钢中的作用及应用

通过对大量文献的归纳总结,就B对钢的淬透性、韧性、耐磨性影响机理及应用作了简要概述,当B含量在0.005%~0.0030%时淬透性较好,为保证B对淬透性的有效作用,常采用铝、钛降氧、固氮的方法;分析了B含量、加入方式、分布、热处理以及合金的复合作用等对韧性改善的作用;也分析了热处理和合金化对含B钢耐磨性的影响,认为B元素在钢中的应用前景广阔。     

热处理对添加少量Cr、Fe的Ti-Ni合金组织和力学性能的影响

采用真空熔炼法制备Ti_(45)Ni_(55)Cr_(0.3)和Ti_(45)Ni_(52)Fe_3合金(元素含量为摩尔分数)铸锭,对其进行均匀化处理以及850℃/1 h固溶和水淬后,分别采用3种不同的工艺进行热处理:1)850℃/1 h固溶,2)375℃/1 h时效,3)25%冷轧+375℃/1 h退火,研究热处理工艺对合金的相变特性、力学性能、内耗性能和微观组织的影响。结果表明,Ti_(45)Ni_(55)Cr_(0.3)和Ti_(45)Ni_(52)Fe_3合金的基体均由B2与R相组成;Ti_(45)Ni_(55)Cr_(0.3)合金经过375℃/1 h时效或25%冷轧+375℃/1 h退火处理后,析出Cr3Ni2粒子,时效后抗拉强度为1 385 MPa,时效升温过程的峰值内耗达到0.53;Ti_(45)Ni_(52)Fe_3合金经过25%冷轧+375℃/1 h退火后析出Ti3Ni4相,抗拉强度为770 MPa;与其它热处理工艺的升温过程相比,Ti_(45)Ni_(52)Fe_3合金的时效升温过程峰值内耗最高,达到0.158;降温过程中,Ti_(45)Ni_(55)Cr_(0.3)合金在时效降温过程中发生B2→R→M相变,退火的降温过程中发生B2?R相变,而Ti_(45)Ni_(52)Fe_3合金在退火的降温过程中发生B2→R→M相变。     

硫脲络合重量法测定镍钛铂合金中铂

镍钛铂合金中铂含量与合金材料的理化性能有着密切的联系,也是重要的交易指标之一。采用盐酸-硝酸混合酸以及硫酸分解样品,在加热至冒硫酸烟时,铂-硫脲络合物形成硫化物沉淀,从而与其他元素分离,经过滤,灼烧,恒重,计算得到铂含量;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中铂含量,其含量很低,对样品中铂含量没有贡献,无需补差,即铂已经完全沉淀。试验结果表明,盐酸与硝酸体积比为5∶1时样品溶解速度最快;硫酸(1+1)加入总量为80mL,硫脲用量为2.0g时,铂可以沉淀完全并易于过滤。按照实验方法测定2个镍钛铂样品中铂,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.17%和0.12%;与氯铂酸铵重量法进行比对,并采用F检验和t检验,结果表明两种方法在显著性水平为0.10时没有显著性差异。加标回收率在99%~102%之间。     

成分与冷却速率对高硅不锈钢凝固模式的影响

 高硅奥氏体不锈钢因其较高的Si元素含量所表现出的优异耐蚀性能而成为制酸行业普遍应用的一种特殊钢种。然而,高含量Si元素的加入会引发铸造缺陷和成分偏析加剧以及钢中析出相增多,热加工过程中易产生热裂纹等问题。高硅奥氏体不锈钢凝固过程中δ铁素体的含量、形态和分布与合金化学成分和热加工历史紧密相关,其室温组织取决于析出相的析出顺序和随后的固态相变,因此,奥氏体不锈钢的凝固模式势必会影响合金的热塑性。为此通过调整高硅奥氏体不锈钢中Si元素与Cr元素的含量,采用金相显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜能谱分析(SEM/EDS)、电子探针(EPMA)、JMatPro软件计算等方法,探究了合金成分变化与冷却速率对高硅奥氏体不锈钢凝固模式的影响,并对经典铬镍当量算法进行了评估。结果表明,Schneider铬镍当量算法相较于Rajasekhar铬镍当量算法对大多数合金的凝固模式预测较为准确;随着合金中Si元素与Cr元素含量的提高,合金凝固模式由AF模式转变为FA模式,合金凝固过程中经历更多的“δ→γ”固态相变,其中质量分数为6.0%Si成分的合金对应的δ铁素体增幅减缓;随着质量分数为5.0%的Si铸锭冷却速率的提高,合金凝固模式由AF模式转变为A模式;Hammar and Svensson凝固路线判据可以准确预测高硅奥氏体不锈钢的初始析出相。研究为合理制定高硅奥氏体不锈钢的合金成分与成形工艺提供理论依据。     

W,Mo含量对700℃叶片用GY200镍基合金析出相及性能的影响

通过调整GY200型镍基高温合金中W,Mo的含量配比,设计了6种不同成分的合金。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、相分析等手段,研究W,Mo含量对GY200合金的析出相及性能的影响。结果表明合金强度随W,Mo含量增加而提高,塑韧性稍微有所下降,Mo,W总添加量达到一定时,强度不随合金元素添加量的变化而发生改变。W,Mo含量增加,合金在700℃下的强度增加,W添加量大于4%会恶化合金高温塑性。W,Mo含量的增加,γ',MC相含量增加,当W+Mo总量添加达到6%时,γ'含量不随W,Mo继续增加而变化。W,Mo原子进入γ'相中替代了Ni原子,W添加量在8%以内,进入γ'中的W占加入W的总质量分数维持在20%~30%之间;W,Mo添加对M23C6析出产生不同影响,未添加Mo的合金,W含量在4%以内,M23C6型碳化物析出数量较稳定,进一步提高W含量,析出减少。添加Mo后,W的添加量从2%提高到4%时,M23C6含量会急剧降低。     

X射线荧光光谱法测定生铁中10种元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中碳、硅、锰、磷、硫、钛、钒、铬、镍、铜等10个元素的含量。选择晶格面间距宽的晶体,其X射线荧光信号明显增强。试验了试样白口化对测量结果的影响,发现试样表面白口化与否和白口化的程度明显影响碳、硅、磷、硫等元素的测量结果,但对锰的影响很小。方法的检出限为1.2～114 μg/g。精密度试验结果表明,难于同时分析的碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（RSD,n=11）分别为0.57%、1.3%、0.53%、0.98%、1.2%。方法用于生铁样品中10种元素的分析,测量结果与其他方法的分析结果相符。     

过氧化氢光度法测定钒钛磁铁矿中二氧化钛

钛是钢中重要的合金元素之一,可以防止钢中气泡存在,提高钢的强度和耐腐蚀性,细化晶粒,降低时效敏感性和冷脆性。钒钛磁铁矿作为炉料可提高钢中钛含量,常见的钒钛磁铁矿中Ti O2质量分数为8%～15%之间,V2O5质量分数小于0.4%,此外,Si O2,CaO,MgO,Al2O3,S含量较高,给Ti O2的测定带来一定困难。本法采用磷酸和硫酸溶解试样,在体积分数5%硫酸介质中,用过氧化氢光度法测定Ti O2。方法具备了快速、准确、测定范围宽的特点,特别适用于工厂实验室批量试样的分析。1实验部分1.1主要仪器与试剂721B型分光光度计(北京第二光学仪器厂)。磷酸(优级…     

B2O3对含钛高炉渣熔体微观结构与输运性质的影响

为高效利用含钛高炉渣中钛元素,采用分子动力学模拟方法研究B2O3含量对CaO-SiO2-B2O3-TiO2系高炉渣微观结构和输运性质的影响。结果表明：B2O3的含量4%时,B—O、Si—O、Ti—O和Ca—O的键长分别为1.34、1.62、1.95和2.24 ?。渣中存在[SiO4]四面体、[BO3]三角体和[TiO6]八面体稳定结构单元。体系中加入B2O3含量并不会改变O—Si—O、O—B—O和O—Ti—O键角分布情况。随着B2O3的加入,Si—O—Si和B—O—B键角分别从156.12°和148.43°增大到158.17°和157.08°,大部分Ti-O-Ti键角分布在100.48°,小部分Ti—O—Ti键角从140.17°减小到135.53°。随着B2O3含量的增加,B—O—M(Ca、Si、B和Ti)氧连接占比增多,熔体中高配位结构解聚为低配位结构,体系整体聚合度降低,各离子自扩散系数均增大,熔体黏度从0.183 Pa?s降低到0.140 Pa?s。     

金属注射成形法制Fe-Ni合金的性能

金属的密度、碳含量、热处理、晶粒大小及合金元素镍的分布等都会影响Fe Ni合金的力学性能 ,碳含量对Fe 2w/oNi合金力学性能的影响很明显 ,不含碳的Fe 2w/oNi的强度只有约 3 0 0MPa,延展性好 ,热处理对合金的力学性能几乎没有影响。加入碳后 ,烧结态Fe 2w/oNi合金的强度可超过 70 0MPa,但材料的延展性会有所下降 ,经过适当的热处理后 ,材料的强度可达 1 40 0至 2 0 0 0MPa,同时材料的伸长率下降很快 ,在强度为 2 0 0 0MPa时 ,合金的伸长率只有约 3 %。本次试验合金的含碳量主要存在于原料铁粉中 ,为了研究在合金中镍 铁的互扩散对材…     

X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

通过定性半定量分析软件IQ⁺测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差(RMS)小于方法要求的RMS值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果没有显著性差异。     

硫酸铵存在下碘化钾-丙醇双水相体系萃取分离镉及其应用

试验研究了在硫酸铵存在下碘化物-丙醇双水相体系萃取分离镉的行为及最佳分相条件。考察了络合剂的选择、KI和(NH_4)_2SO_4用量、pH值等反应条件对萃取率的影响。结果表明,体系中加入0.5mL 200g/L KI溶液和1.5g(NH_4)_2SO_4、在pH值为1~5的介质中,无需使用三苯甲烷类阳离子染料,Cd~(2+)与KI络合生成的CdI_4~(2-)络离子可与丙醇阳离子生成离子缔合物,进而被萃取到丙醇上层。实验方法通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测萃取后丙醇相中Cd的含量得到证实。Cd~(2+)质量浓度在0.20~2.50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.996 51。干扰试验表明,在±5%的误差范围内,铅烟灰样品中最大质量分数范围内的共存元素(8%Zn、2.5%Fe、2%Cu、0.7%In)不干扰Cd的测定。实验方法应用于铅烟灰中Cd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在1.8%~2.3%之间,加标回收率在90%~92%之间。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

多元谱线拟合技术在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金GH4720Li中硼的应用

用盐酸和过氧化氢(或硝酸)溶解样品,采用多元谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,消除了合金中镍、铬、钴、铝、钛、钨、钼、铁和锰等共存元素对测定的影响,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍-铬-钴系样品中硼的测定。分别采用B 249.677nm、B 208.957nm和B 182.578nm为分析谱线,在合成标样和镍-铬-钴系标样两种校准模式下绘制两种校准曲线,结果表明,无论采用何种校准模式,若不选用MSF模型进行校正,则在各分析谱线处所得校准曲线的相关系数均较差,其最大值仅为0.828(谱线B 208.957nm),而采用MSF模型校正后,在谱线B 249.677nm和B 208.957nm处的相关系数均大于0.990,B 208.957nm处的相关系数大于0.920。采用MSF模型进行校正,分别以合成标样和镍-铬-钴系标样两种校准模式对3个不同含量水平的镍-铬-钴系标样进行测定,结果表明,采用合成标样校准模式所得结果要优于镍-铬-钴系标样校准模式。因此,将MSF模型校正和合成标样校准模式作为测定镍-铬-钴系样品中硼的分析条件。考虑到若采用谱线B 182.578nm为分析谱线,会增加分析时间和增大成本,同时在谱线B 208.957nm处的相关系数、与认定值的吻合性均低于谱线249.677nm,实验最终选用B 249.677nm作为分析谱线。精密度试验结果表明,样品A40和198在谱线B 249.677nm处测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.0%~11.0%,方法检出限为0.0005%。在选定的实验条件下,对GH4720Li合金样品进行分析,并采用离子选择电极法进行方法对照试验,结果表明两种方法测定结果基本一致。