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有机磷农药多残留气相色谱分析研究 总被引:3,自引:2,他引:1
本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上的添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。 相似文献
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采用GC2010日本岛津气相色谱仪、氮磷检测器(FTD),毛细管气相色谱法测定辛辣蔬菜中5种有机磷农药的残留量,并与Agilent6890N气相色谱仪的FPD检测器测定结果进行了比较,实验证明,5种有机磷农药在岛津FTD上能够得到更好的分离,辛辣物质干扰减少,定性、定量更加准确。本方法检测限0.005mg/kg,加标范围0.005mg/kg-0.1mg/kg;回收率80%-110%之间,变异系数〈5%,符合残留监控的要求。 相似文献
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运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1.9%~5.3%,两种加标水平的回收率为84.0%~102.8%和80.0%~104.0%.结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析. 相似文献
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毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留 总被引:6,自引:0,他引:6
运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1.9%~5.3%,两种加标水平的回收率为84.0%-102.8%和80.0%-104.0%。结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析。 相似文献
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运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1.9%-5.3%,两种加标水平的回收率为84.0%-102.8%和80.0%-104.0%。结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析。 相似文献
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茶叶中7种有机磷农药残留的快速检测方法 总被引:3,自引:0,他引:3
采用北分瑞利GC3400气相色谱仪,OV1701毛细管柱子,FPD检测器,同时测定茶叶中7种有机磷农药。本方法对7种有机磷农药的回收率范围76·4%~103·8%,变异系数为6·3%~10·6%,检测限为0·0045~0·0085μg/g。 相似文献
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有机磷农药残留前处理技术的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本实验主要是利用固相萃取技术对食品中有机磷农药前处理方法进行了研究。对自制的固相萃取小柱的选择参数进行了优化,建立合适的样品提取、净化、浓缩的前处理方法,确保色谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定的结果提供了保证,并延长色谱柱的寿命,降低了实验成本。茶叶样品以丙酮为提取剂,超声波30 min后,经florisil柱(1000mg)+活性炭(50mg)混合柱浓缩净化,用10 mL的乙酸乙酯淋洗后,经色谱分析验证,所得回收率在73.7%以上,RSD在4.1%以下,结果令人满意。 相似文献
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SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件.优化了气相色谱,质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法.针对不同农药,本法回收率在90.83%~105.0%之间,测定精密度BSD在3.20%.12.52%之间.SCAN检测模式的检出限在0.0003mg/L~0.003mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.0002mg/L~0.0022mg/L之间.本法简便、快速、灵敏、可靠性强. 相似文献
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辛辣蔬菜中有机磷农药残留测定方法的探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
采用GC2010日本岛津气相色谱仪、氮磷检测器(FTD),毛细管气相色谱法测定辛辣蔬菜中5种有机磷农药的残留量,并与Agilent 6890N气相色谱仪的FPD检测器测定结果进行了比较,实验证明,5种有机磷农药在岛津FTD上能够得到更好的分离,辛辣物质干扰减少,定性、定量更加准确.本方法检测限0.005 mg/kg,加标范围0.005 mg/kg~0.1 mg/kg;回收率80%~110%之间,变异系数<5%,符合残留监控的要求. 相似文献
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气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL~1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%~109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg~0.01mg/kg。 相似文献
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本文概述了国内外水果蔬菜农药残留快速检测技术的研究进展和应用状况,探讨了近年发展起来的一些农药残留速测新技术。通过各种方法的对比分析总结出目前农药残留分析研究的发展方向,这些将给果蔬农药残留分析带来很大的进步,并使残留分析逐步趋于陕捷、精确、标准。 相似文献
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本文主要从我国现有的苹果产品方面的标准及其农药残留标准要求,分析中外苹果农药残留标准方面的差异。一、相关定义残留物,是指任何由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学 相似文献
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在我国市场销售的农药杀虫剂中,50%以上属于有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂,其产量占70%以上。这类杀虫剂因价格低、产生抗药性的速度和程度均低于拟除虫菊酯类杀虫剂,颇受农民欢迎,因此假货很多,给农民造成了很大损失。对于农药质量的检测,虽已有必要的检测方法和手段,但多局限于在特定的实验室内进行,用气谱、液谱等大型仪器检测。这些设备操作复杂,价格昂贵,工作条件要求高,抽样检查时间长。而在使用现场急需一种对农药质量的快速定性判定技术,为此北京市计量科学研究所和有关单位一起进行深入细致的研究,采用生物化学法解决… 相似文献
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采用气相色谱仪配备火焰光度检测器测定蒜苗中8种有机磷农药的残留.试样在前处理过程中先进行微波处理,比较不同微波功率及微波时间对去除含硫化合物的影响,结果证明试样经640W功率下微波处理40s后硫化物去除效果理想,且对8种有机磷农药影响较小.在0.04mg/kg、0.1 mg/kg和0.2mg/kg三个加标水平下,8种有机磷农药的回收率为71.6%~97.1%,相对标准偏差为1.9%~8.6%,检出限为0.007~0.018mg/kg.试验结果均符合蔬菜有机磷农药的检测. 相似文献
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QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002~0.05mg/kg时,回收率在79%~103.5%之间,RSD为1.1%~5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性. 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003~0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8~117)%,相对标准偏差为(4.0~11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1~112)%,相对标准偏差为(3.1~10.4)%。 相似文献