N,N＇-双（对氨基苯基）对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物.与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N＇-双（对氨基苯基）对苯二甲酰胺的产率在60%以上.反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征.     

N,N''''-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的合成及表征

以对苯二甲酸二酯与对苯二胺为原料,氢化钠为催化剂,合成了一种芳香性二酰胺二胺化合物.与其他对苯二甲酸二酯相比,对苯二甲酸二甲酯在40℃下有较高的活性,和对苯二胺反应生成N,N'-双(对氨基苯基)对苯二甲酰胺的产率在60%以上.反应产物的结构分别用元素分析,IR和1HNMR进行了表征.     

乙醇溶剂法合成N,N′-二仲丁基对苯二胺的研究

以对苯二胺为原料,仲溴丁烷为烷化剂,无水乙醇为溶剂,饱和氢氧化钠水溶液为缚酸剂,采用单分子亲核取代反应合成N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了乙醇加入量、原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明:仲溴丁烷与对苯二胺的摩尔比为2.05,反应温度75°C,反应时间8h,无水乙醇与对苯二胺的质量比是4的条件下,产物收率可达94%～95%。并利用红外光谱对产物进行了表征。     

一种增强型β晶型聚烯烃成核剂N,N'-二环己基对苯二胺的合成

采用环己胺与对苯二甲酰氯为原料合成了β晶型聚烯烃增强型成核剂N,N'-二环己基对苯二酰胺。实验确定的最佳合成反应条件为:环己胺和对苯二甲酰氯摩尔比为1.95~2.0;反应时间为5~6 h;反应温度为(82±2)℃。     

一种新型的预偶联化合物的合成

以乙烯基三氯硅烷、N,N′-二(1,1-二甲基乙醇)对苯二甲酰胺为原料,通过酰化、醇解及硅醚化反应合成了一种可用于“逐步偶联聚合方法”反应的偶联中间体,N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二氯)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(3)。其中两个1,1-二甲基亚乙基结构单元有效地增加了在有机溶剂中的溶解性,而四个Si—Cl键却使其对空气、水和酸都十分敏感。用甲醇与其进行醇解反应,可得到一种较稳定的化合物N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二甲氧基)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(4),其结构用红外光谱中的特征峰、核磁共振谱中质子的化学位移和数目、元素分析以及质谱进行了表征。     

N,N-二甲基月桂酰胺催化加氢制备N,N-二甲基月桂胺

以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结果表明,在220℃,2.0 MPa,催化剂用量为N,N-二甲基月桂酰胺质量的2.5%,通入二甲胺,反应7 h的条件下,N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率分别为97.9%,99.5%和97.4%,二甲胺的通入抑制了副反应的发生,提高了目标产物N,N-二甲基月桂胺的产率。     

中国专利

合成聚对苯二甲酰对苯二胺聚合溶剂回收方法 对苯二胺与对苯二甲酰氯在N-烷基取代酰胺溶剂体系中缩聚制造聚对苯二甲酰对苯二胺,缩聚物加水洗涤脱盐时,不可避免地洗掉昂贵的酰胺溶剂。将缩聚物减压蒸馏,冷凝溶剂经缚酸剂中和后,过滤回收溶剂。回收的溶剂可直接用于缩聚,不影响聚对苯二甲酰对苯二胺。 公开号 CN 1112140A 公开日 1995年11月22日 申请人 北京燕山石油化工公司研究院     

N,N''-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺的合成

以乙酰苯胺和对苯二胺为原料，经氯磺化，酰胺化，脱乙酰化，合成了无致癌性染料中间体N，N'-1，4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺，确定了最佳的合成路线，使反应最后收率达到91.87％。产品经红外．质谱，核磁，元素分析表征确定了结构。     

N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂,丙二酸二乙酯和苯胺为原料,在物料比为n(丙二酸二乙酯)∶n(苯胺)=1∶2.2的条件下,采用边反应边将乙醇蒸出的方法,回流反应4 h,得到N,N′-二苯基丙二酰胺粗产物,用异丙醇作溶剂,以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器,将粗产物中的杂质萃取,获得N,N′-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98%,收率可达92%。通过熔点I、R谱及元素的测定对产物进行了表征。     

N,N'-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺双马来酰亚胺的合成与表征

以对苯二甲酸二甲酯、1,6-己二胺为起始原料,合成了一种新型二胺N,N′-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺(BAHTPA),进而以该二胺与马来酸酐为原料,合成了一种新型内扩链型双马来酰亚胺(BAHTPA BMI).对BAHTPA和BAHTPA BMI的合成工艺进行了探索.通过红外光谱、GB/T 6743-2008、熔点测定等方法表征了产物的结构.通过TGA研究了产物的热性能.结果表明:通过工艺优化合成了目标产物,BAHTPA BMI的热分解温度为420℃,保持了较好的热稳定性.     

N，N二羟乙基油酰胺的泡沫及增稠性能的研究

研究了用从工厂下脚料中回收的脂肪酸甲酯与二乙醇胺反应得到的1：1型油酰胺在AES复配体系中的泡沫及增稠性能,并与市购的6501进行了比较。实验结果表明,N－N二羟乙基油酰胺与AES复配时具有良好的稳泡性;与AES和SB－12复配时并用NaCl调黏,当黏度达到5.7Pa.s时N－N二羟乙基油酰胺复配体系NaCl用量为1．3％而6501复配体系NaCl用量为3．5％。因此N－N二羟乙基油酰胺对AES具有良好的稳泡、增稠协同效应,能够作为辅助表面活性剂应用于液体洗涤剂中。     

微波辐射下霍夫曼降解法合成对苯二胺

研究微波辐射下霍夫曼降解法合成对苯二胺(PA)新工艺,以提高其收率。结果表明,对于N,N′二氯代对苯二甲酰胺(CA)的霍夫曼降解反应,微波辐射存在非热效应,而使反应效率大幅提高。微波辐射功率、反应介质水的用量及辐射时间都对反应有明显的影响。微波辐射下降解反应8 min,可得到收率92.6%、纯度99.7%的片状晶体产物PA。与常规加热法相比,微波辐射法使降解收率提高11.4%、废水量降低50%、反应时间缩短80%。     

N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO_2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。     

N,N,N',N'-四(β-羟丙基)己二酰胺的合成探索

N,N,N',N'-四(β-羟丙基)己二酰胺(简称"1260")是一种新型的粉末涂料固化剂,其性能优于N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺(简称"552").用己二酸二甲酯和二异丙醇胺一步反应合成"1260",反应转化率100％,反应纯度80.6％.本文设计正交试验,通过HPLC检测研究了温度、投料比、催化剂用...     

染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合成

以邻氨基苯甲醚、乙酸酐、氯磺酸、对苯二胺为原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰基等步骤,研究合成了无致癌性染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:反应物用量n(4-甲氧基-3-乙酰氨基-苯磺酰氯)∶n(对苯二胺)为2.2∶1(摩尔比),反应在40°C进行,反应时间为5.0h。产率可达88.46%。产品经红外、核磁、质谱、元素分析等测定确证了结构。     

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与性能研究

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。     

对苯二甲酸在酰胺类溶剂中的溶解度

测定了303.2～363.2 K温度范围内,对苯二甲酸在N,N-二甲基丙酰胺（DMP）、N,N-二乙基丙酰胺（DEP）和N,N-二乙基乙酰胺（DEA）中的溶解度。随着温度的升高,对苯二甲酸在3种酰胺类溶剂中的溶解度都增大;但是在不同的溶剂中表现出不同的温度敏感性,在该温度范围内N,N-二乙基乙酰胺中溶解度对温度最为敏感。实验数据用Buchowski等提出的λh方程进行了关联,实验值与计算值符合良好。     

N，N—二甲基—N′—月酰基—1，3—丙二胺的合成

以月桂酸和N,N－二甲基－1,3－丙二受为原料,合成了N,N－二甲基－N′－月桂酰基－1,3－丙二胺,通过改变反应温度,酸胺的量比和投料方式,探索反应的优化条件。结果显示,当反应温度为160℃,n(月桂酸）：n（N,N－二基－1,3－丙二胺）＝1．00：1．10,N,N－二甲基－1,3丙二胺按40min连续滴加时,产物的游离酸值最低,为5．54mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符。     

SnCl2催化合成N,N-二乙基甘氨酸酯

对9种N,N-二乙基甘氨酸酯的合成进行了研究。以SnC l2作催化剂,N,N-二乙基甘氨酸分别与正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、香叶醇、香茅醇和1,6-己二醇在环己烷中回流反应合成了N,N-二乙基甘氨酸正己酯、N,N-二乙基甘氨酸正辛酯、N,N-二乙基甘氨酸正癸酯、N,N-二乙基甘氨酸正十二烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十四烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十六烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香叶醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香茅醇酯和N,N-二乙基甘氨酸-6-羟基-1-己酯,其结构经IR谱1、HNMR谱和ESI-MS谱确证。并考察了各因素对产物收率的影响,较佳的反应条件是:n(脂肪醇)∶n(N,N-二乙基甘氨酸)∶n(氯化亚锡)=1∶1.2∶0.09,在环己烷中回流2.5 h,产物的收率为89.3%~97.6%。