负载型Ru催化剂的制备及加氢性能

通过Ru固载同水滑石修饰的Al2O3（HTc-Al2O3）合成的同步化，制得Ru-HTc-Al2O3，对其进行XRD、ICP-AES、SEM、HRTEM、BET、NH3-TPD和XPS表征，并将其用于对苯二甲酸二甲酯催化加氢制取1,4-环己烷二甲酸二甲酯。以溶液浸渍法制得Ru/HTc-Al2O3和Ru/Al2O3对照。结果表明：相较于Ru/Al2O3和Ru/HTc-Al2O3，Ru-HTc-Al2O3具有更大的比表面积（105.4 m2/g）；其大粒径Ru粒子的形成和Ru的损失受到明显抑制、Ru粒子尺寸分布集聚区间向小尺寸方向偏移，并可提供更多的表面酸性位，尤其是中性强度的酸性位。通过考察催化剂质量与原料DMT初始摩尔量的比例（CRR）、压力和温度的影响以及循环使用反应性能，发现催化反应活性顺序为：Ru-HTc-Al2O3 > Ru/HTc-Al2O3 > Ru/Al2O3；在CRR为100 g/mol，反应温度为180 ℃，反应压力为8 MPa时，Ru-HTc-Al2O3的催化性能达到最佳：DMT转化率为98.2%，DMCD选择性为96.9%。     

Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

通过超声辅助NaBH4还原法制备了3%Ru/CN催化剂（Ru的质量分数）,该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯（DMT）加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）。采用Raman、SEM、TEM、N2吸脱附、XRD、XPS等对载体和催化剂的组成、表面性质进行表征,结果表明,氮元素成功掺入碳骨架中且氮掺杂碳材料为介孔结构。研究了催化剂的用量、反应温度、H2 压力、反应时间等对催化剂加氢性能的影响。结果表明,当反应物用量为1.00 g,催化剂（含载体）用量为0.05 g,反应温度140 ℃,反应压力5.0 MPa,反应时间1 h时,DMT转化率为100%,DMCD选择性为99.3%。3%Ru/CN-1000催化剂循环使用5次后,催化剂催化性能未见明显下降,DMT转化率为98.8%,DMCD选择性为99.7%。     

Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

通过超声辅助NaBH4还原法制备了3％Ru/CN(3％为Ru的负载量,以CN的质量计,下同),其中,CN为介孔结构的氮掺杂碳材料,该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD).采用Raman、SEM、TEM、N2吸附-脱附、XRD、XPS对载体和催化剂的组成、表面性能进行了表征....     

负载型双金属催化剂对邻硝基苯胺液相催化加氢的研究

研究了活性碳负载的Ｐｄ、Ｐｄ－Ｆｅ、Ｐｄ－Ｓｎ、Ｐｄ－Ｎｉ、Ｐｄ－Ｃｕ、Ｐｄ－Ｐｂ催化剂对邻硝基苯胺催化加氢。活性大小依次为：Ｐｄ－Ｓｎ／Ｃ〉Ｐｄ－Ｆｅ／Ｃ〉Ｐｄ－Ｎｉ／Ｃ〉Ｐｄ／Ｃ〉Ｐｄ－Ｃｕ／Ｃ￣Ｐｄ－Ｐｂ／Ｃ，先浸Ｐｄ后浸Ｆｅ与Ｐｄ、Ｆｅ共浸制备的Ｐｄ－Ｆｅ／Ｃ具有相同催化活性，ＸＰＳ研究表明两种金属间存在的较强的相互作用。考察了温度对反应的影响及无溶剂反应时压力的影响。     

负载型双金属催化剂对邻硝基苯胺液相催化加氢的研究

研究了活性炭负载的Ｐｄ、Ｐｄ─Ｆｅ、Ｐｄ—Ｓｎ、Ｐｄ—Ｎｉ、Ｐｄ—ＣＵ、Ｐｄ—Ｐｂ催化剂对邻硝基苯胺催化加氢。活性大小依次为：Ｐｄ—Ｓｎ／Ｃ＞Ｐｄ—Ｆｅ／Ｃ＞Ｐｄ—Ｎｉ／Ｃ＞Ｐｄ／Ｃ＞Ｐｄ—Ｃｕ／Ｃ～Ｐｄ─Ｐｂ／Ｃ，先浸Ｐｄ后浸Ｆｅ与Ｐｄ、Ｆｅ共浸制备的Ｐｄ─Ｆｅ／Ｃ具有相同催化活性，ＸＰＳ研究表明两种金属间存在较强的相互作用。考察了温度对反应的影响及无溶剂反应时压力的影响。     

负载型Ru/Al_2O_3催化剂催化加氢制备氢化双酚A研究

采用负载型Ru/Al_2O_3催化剂对双酚A(BPA)加氢制备氢化双酚A(HBPA)进行了研究,考察了催化剂煅烧温度、煅烧时间、还原温度、还原时间、催化剂负载量等制备条件对反应的影响,确定催化剂最佳制备条件为:煅烧温度200℃、煅烧时间5 h、还原温度100℃、还原时间1 h,Ru负载量(w)3%。同时考察了溶剂类型、催化剂用量、反应温度、反应压力等条件对催化加氢反应的影响,确定催化加氢反应的最佳工艺条件为:溶剂选用异丙醇、催化剂用量3%、反应温度160℃、反应压力4.5MPa、反应时间4 h。在上述最佳条件下,双酚A的转化率为100%,氢化双酚A的选择性为97.08%。     

负载型纳米钌催化剂催化加氢合成间苯二胺工艺研究

以高分子/二氧化硅双重负载的纳米钌为催化剂,由间二硝基苯液相催化加氢制备间苯二胺,考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂等对催化反应的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。结果表明,该催化剂具有很高的催化活性,以甲醇为溶剂,间二硝基苯初始浓度0.5 mol/L,温度80℃,压力1.5MPa,反应1.5 h后间二硝基苯转化率和间苯二胺选择性分别达到95.6%和99%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过25次套用实验后,催化剂的反应性能未发生明显变化。     

活性炭负载型加氢催化剂研究

介绍了钯－炭加氢催化剂的制备方法,并讨论了活性炭表面的物化性质对催化剂性能的影响。     

泡沫镍负载钯催化剂制备及其香草醛催化加氢研究

利用贵金属钯前躯体的原位置换反应制备了Pd/Ni催化剂,其中Pd均匀负载于泡沫镍表面。实验以香草醛选择性加氢为反应模型,催化测试显示,Pd/Ni具有良好的催化活性、选择性及稳定性。经过5 h的催化反应,超过95%的产物为香草醇,且6次循环反应后,Pd/Ni催化剂仍然具有良好的催化活性和选择性。通过测试表征表明,该催化剂的结构和物相并未发生改变,且贵金属钯流失少,并易于从反应体系中分离。     

烷基蒽醌加氢用负载型铂催化剂制备及性能的研究

过氧化氢作为一种环境友好氧化剂,广泛应用于造纸、纺织、化学品合成、食品加工、医药、化妆品、环境保护、冶金等诸多领域。过氧化氢的最主要的生产方法为蒽酯法,它是以适当的溶剂溶解烷基蒽酯（似下简称蒽醌）的衍生物,在催化剂的存在下用氢将溶剂中的蒽醌还原为蒽氢醌,后在氧气或空气的存在下自动氧化为蒽醌并生成过氧化氢,用水萃取溶液中的过氧化氢经分高浓缩得各种浓度的产品,革取后的余液经处理后回到氢化阶段循环应用。     

Ru/C催化剂的制备及催化喹啉加氢性能研究

利用先浸渍再用KBH_4还原的方法制备质量分数为5%Ru/C催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和高分辨透射电镜(TEM)对催化剂进行了表征。结果表明,所制得的5%Ru/C催化剂分散度高,金属钌的平均粒径为2~3 nm。在喹啉加氢反应中,催化剂显示出很高的催化活性。以水为溶剂,在100℃、2 MPa氢气压力下反应1 h,喹啉的转化率为100%,1,2,3,4-四氢喹啉的选择性为100%,转换频率(TOF)为338 h~(-1)。     

磺酸化碳材料负载Ru催化剂催化纤维素水解/加氢反应

采用纤维素衍生碳、活性炭和介孔碳材料CMK-3为不同碳源前驱体,在不同磺酸化条件下制备磺酸化碳材料负载Ru的双功能催化剂,并用FTIR光谱、XRD、元素分析、热重分析、N₂物理吸附 脱附进行了表征,考察了其对纤维素加氢反应的催化活性。结果表明：相比于纤维素衍生化碳,活性炭和介孔碳CMK-3为碳源经过磺酸化后制备的催化剂具有较强的结合-SO₃H的能力和较高的催化活性,对多元醇具有良好的选择性,170 ℃下反应10 h六元醇的收率可高达84.0%。在循环使用时,磺酸化活性炭负载Ru催化剂催化活性有所降低,但可以保持对多元醇的选择性;而磺酸化介孔碳负载Ru催化剂存在少量S流失,转化率基本不变,但产物的选择性有所降低。     

负载型纳米贵金属催化剂的催化氢化反应研究

研究了负载型的高分散纳米贵金属催化剂和含钌的双金属催化剂对2-吡啶甲酸甲酯加氢反应的催化活性.结果表明,单金属催化剂Ru(5 %)/C对吡啶及其衍生物具有较好的催化活性.用XRD、HRTEM和XPS对还原后的Ru/C催化剂表征,表明钌处于高分散零价态,其平均粒径小于5 nm.在50 ℃、5.0 MPa的条件下,催化2-吡啶甲酸甲酯,其加氢转化率达100 %,TOF达到了10.     

Surface Characterization of Supported and Nonsupported Hydrogenation Catalysts

In this review we report on some methods for characterizing the metallic component in heterogeneous hydrogenation catalysts, and metals like nickel, palladium, platinum, rhodium, copper, and iridium, supported or nonsupported, will be reviewed. The review is intended especially for organic chemists who make use of supported-metal hydrogenation catalysts, and who are unfamiliar with surface characterization techniques.     

添加表面活性剂对掺钡纳米氧化镁负载钌基氨合成催化剂性能的影响

以微波技术制各的掺钡纳米氧化镁为载体,以氯化钌为活性前驱体,通过在钌的浸渍液中添加不同种类及浓度的表面活性剂,制得了一系列的Ru/Ba-MgO催化剂,进而运用连续流动的高压装置、N2物理吸附、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线能量散射仪(XRD)、CO化学吸附对其进行了活性评价及表征.研究结果表明,在实验范围内,在浸渍过程中添加表面活性剂有利于Ru/Ba-MgO催化剂催化性能的提高,其中添加浓度为0.049%的OP-10制得的Ru/Ba-MgO催化剂活性最好,在10 MPa,10000 h-1和748 K的反应条件下,其氨合成反应速率可达50.87mmol-g-1-h-1.