多官能团分子质谱的研究（Ⅳ）—裂解机理的研究

本文对2,6—双(二甲胺甲基)—4—乙基酚二盐酸盐这一对称型分子进行了精确质量和亚稳测定,证实了:(1)由分子离子M~+经过多种裂解方式,分别形成相应碎片m/z 176、191、192、193、161的裂解机理;(2)基峰m/z 191是由M~+通过邻位效应失去HN(CH_3)_2中性分子形成的;(3)基峰m/z 191可进一步裂解,通过多种途径形成m/z 147、132、91相应碎片;(4)苯环侧链胺基中C—N键的开裂与非对称型分子相似,而与脂肪胺中C—N键稳定不开裂的过程截然相反。在对称型分子和非对称型分子裂解机理的基础上,比较了两者邻位效应的差异。     

多官能团分子质谱的研究（Ⅴ）──不对称分子的化学电离正离子谱（i－C_4H_（10））

测定了５个不对称型多官能团分子２，４［（ＣｎＨ２ｎ＋１）２ＮＣＨ２］（ｎ—Ｃ１２Ｈ２５）Ｃ６Ｈ３９ＯＨ（ｎ＝１、２、３、４、５）的化学电离正离子谱，主要结论如下：（１）Ｍ＋多有１０％以上丰度，且多随烷链（ＣｎＨ２ｎ＋１）的增长（ｎ增加）而减小；（２）质子化分子离子峰多为基峰，且可用通式３２０＋２８（ｎ—１）表示，其中ｎ＝１、２、３、４；（３）５种化合物的均有弱丰度（≤５％）的Ｍ—Ｈ峰；（４）峰强比随ＣｎＨ２ｎ＋１中ｎ的增加呈良好的线性递减特征；（５）Ｉ％［ｍ／ｚ（Ｍ＋αＨ）］～α曲线表明，质子化数目愈多（α增多），相应质子化峰愈弱，愈不稳定；（６）测得弱丰度２Ｍ＋αＨ１＋峰，α＝１、２、３，表示相应峰的存在。     

多官能团分子质谱的研究（Ⅵ）：对称分子的正离子化学电离谱（i—C4H10）

本文测定并解析了对称型多官能团分子2，6-二甲胺甲基-4-烷基（CnH2n＋1）苯酚〔n=2（Ⅰ）、4（Ⅱ）、8（Ⅲ）、10（Ⅳ）、12（Ⅴ）]同系物的正离子化学电离谱，结果发现，由质子转移反应产生的（M＋H） 准分子峰都为基峰［（Ⅰ）～（Ⅴ）]，扣除同位素丰度后，随着羟基对位上烷链（CnH2n 1)长短的变化,(M H) 峰的相对风度仍无明显的变化,M ,(M-H) 峰为较弱丰度且与C4位上烷链(CnH2n 1)的长度变化无关,测得某些多质子离子如(M 3H) 其相对丰度随C4位上的增长而增加.     

陆森(Roussin)盐阴离子的质谱研究

本文报导了陆森盐阴离子的质谱,并基于亚稳跃迁和精测质量提出了它们的主要断裂历程。质谱结果表明红盐阴离子的骨架结构比黑盐阴离子更为稳定,并发现四甲基铵红盐阴离子〔(CH_3)_4N〕_2〔Fe_2S_2(No)_4〕在汽化过程中四甲基铵阳离子中的甲基向桥连的硫原子上转移的重排反应,形成红盐甲酯(Fe_2(SCH_3)_2(NO)_4)和三甲基铵。     

配合物Ru(bpy)_2(dppx)(BF_4)_2的快原子轰击质谱研究

研究表明［１,２］,钉的某些配合物在水溶液中不发光,但在嵌入ＤＮＡ后,能够发光．这一特性使这些配合物有可能作为ＤＮＡ的发光探针用子诊断和治疗某些疾病［３,４］．因此,对子这类配合物的合成及其光致发光性质研究引起了人们的广泛关注．但对子这类配合物的质谱系统研究尚未见文献报道．本文探讨了新合成的钌配合物Ｒｕ（ｂｐｙ）２　ｄｐｐｘ）（ＢＦ４）２ｂｐｙ＝２,２’ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ,ｄｐｐｘ＝ｄｉｐｙｒｉｄｏ［３,２,－ａ－２’,３’－ｃ］pｈｅｎａｘｙｌｅｎｅ在不同底物中的快原子轰击质谱（ＦＡＢ－ＭＳ…     

加速器质谱(AMS)测定~(41)Ca的方法研究

简要介绍应用加速器质谱计 (AMS)测量 4 1Ca,并与标准样品进行对照。4 1Ca测量结果表明 :4 1Ca的加速器质谱 (AMS)测量方法是可行的和可靠的 ,测量灵敏度已能够达到 1 0 -14 数量级     

氮杂环化合物的质谱研究(Ⅱ)——N-取代1,2,3-苯并三唑异构体的电子电离质谱

本文报道十二个合成的N-取代1,2,3-苯并三唑化合物的EI质谱,并讨论其N-1-和N-2-取代异构体的裂解特点。这些异构体包括N-1-和M-2-烷基(≥C_4H_9)-、苄基-、烯丙基-苯并三唑以及苯并三唑基乙酸乙酯。     

并行设计和产品创新——中国企业的敏捷化之路探索(Ⅰ)

从提高企业的新产品开发能力入手 ,就加速新产品开发速度 ,提高产品设计质量的并行设计方法进行深入的研究和讨论。以海南新大洲摩托车股份有限公司的产品创新开发并行工程为背景 ,讨论并行设计这一技术和管理结合的现代产品开发模式 ,对加快企业新产品开发速度 ,提高企业的科学管理水平和提高企业敏捷性的重要意义     

时效硬化高速钢研究(Ⅰ)——时效高速钢的性能

介绍了一种特殊类型高速钢——无碳的Fe-W(Mo)-Co(Ni)合金的设计原理、冶炼、锻造、热处理工艺及它的基本性能,并与普通高速钢作了比较。试验结果指出,高钴量时合金有极强的硬化能力,时效后硬度达HRC68～69,与超硬高速钢相同。在700C、4h加热之后,硬度仍保持HRC60～61,比普通18-4-1高速钢同样加热后硬度高17HRC左右,比超硬型高速钢M42高12～14HRC,500、600C高温硬度测定结果表明较M12超硬高速钢均高100HV左右。在HRC69时,无缺口冲击值达16J/cm~2,静弯曲强度为2300N/mm~2左右。在辅以Ni合金化后,大大地提高了韧性,在硬度HRC66～67时,无缺口冲值达30J/cm~2左右,静弯曲强度为3500N/mm~2左右,然而硬度、红硬性特别是高温硬度则有所下降。还介绍了时效高速钢刀具试验结果。     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

用多脉冲序列鉴别~(13)C-NMR 谱的新方法

本文介绍一种主要用于定量分析~(13)C 谱的多脉冲序列技术——自旋回波脉冲序列.在脉冲序列中交替施加质子π(1,0)脉冲,并配合使用交替减或交替加取样方式,能精确删除不希望出现的基团共振峰,分别获得仅含 CH、CH_3和 C、CH_2基团的子谱,并能较好地反映各类基团的真实含量.对 FT-80A 谱仪的脉冲序列程序作了修改,用于本文所述脉冲序列实验,取得了预期结果.本脉冲序列比较简单(仅三个),易于在各类 NMR 谱仪上实现.     

火灾烟气特征的实验研究(Ⅰ)

烟气是火灾过程的重要物理现象.烟气中悬浮的烟气颗粒数目、尺寸分布、团聚效应和烟气的湍流效应是火灾探测的重要影响因素.分析了火灾烟气的特征,为多参数特征的火灾探测提供了理论依据.     

色谱-质谱联用技术的进步与农药多残留分析方法的发展(之二)——从低分辨质谱技术的选择性谈起

本文从低分辨质谱的选择性入手,回顾了色谱-质谱联用技术促进多类农药多残留分析技术的发展过程.质谱技术的进步改变了农药残留分析方法:在明确样品干扰物分子结构的基础上建立了相应的样品前处理方法;用采集分子结构信息的质谱检测器代替了色谱的选择性检测器;选择离子检测技术和串联质谱技术提高了排除干扰物的能力.基于质谱技术,已建立...     

多层多波膨胀节试验研究(一)——刚度试验

本文报导了三种不同直径的多层多波膨胀节的刚度特性的试验方法和结果,同时将试验数据与EJMA标准中的刚度计算进行了比较。从而为设计提供了参考数据。     

滑环式组合密封件的研究(Ⅰ)——方形同轴密封件(格来圈)的分析

利用ANSYS建立了滑环式组合密封圈中应用最为广泛的方形同轴密封件（格来圈）的二维轴对称模型,分析了滑环厚度对接触压力的影响及液体压力对密封圈变形的影响。结果表明密封面处的接触压力随滑环厚度的减小而增加,薄滑环的跟随补偿性较厚滑环好,能够实现良好的密封,验证了滑环式组合密封圈采用“薄环”设计的正确性;所有接触面上的接触压力都随液体压力的增大而增大,密封圈变形也随之增大,薄滑环较厚滑环承受的压力大,此结果对方形同轴密封件的设计及使用提供了理论指导。     

机械设备新旧程度检测方法的研究(Ⅰ)——齿轮箱磨损试验

本文通过机械设备(齿轮箱)的磨损试验,获得机械设备运行过程中的磨损曲线。在定量分析的基础上,建立推断机械设备新旧程度的评定指标。     

四(萘)并四氮杂卟啉配合物的激光解吸电离飞行时间质谱

应用激光解吸飞行时间质谱对含有不同金属的五种四(萘)并四氮杂卟啉配合物进行表征。样品溶解在二甲基亚砜中,以正离子方式记录谱图,结果发现除产生一个失去氯原子的分子离子峰外,没有任何碎片峰。激光解吸电离飞行时间质谱是表征四(萘)并四氮杂卟啉配合物的有效方法。     

密封垫片材料的选择(Ⅰ)——金属垫片材料

1.碳钢:推荐最大工作温度不超过538℃,特别当介质具有氧化性时。不适合应用于制造无机酸、中性或酸性盐溶液的设备。碳钢垫片通常用于高浓度的酸和碱溶液中。布氏硬度约为120。2.304不锈钢:成分为铬18%～20%,镍8%～10%,推荐最大工作温度不超过760℃。在温度-196～538℃区间内,易发生应力腐蚀和晶界腐蚀。布氏硬度为160。3.304 L不锈钢:含碳量不超过0.03%。推荐最大工作温度不超过760℃。耐腐蚀性能类似304不锈钢。低的含碳量减