质谱学报第八卷总目录

作者期页丹O﹄111月任一﹄月了户勺OD7‘njt勺J上JI 3 22孟宪厚、黄达峰、李铁球孟宪厚孟宪厚傅淑纯、刘永福富云莲刘泽银蔡炳湖彭运生高仁祥3、474 114 194 26八Ul勺n舀丹O游俊富弓长心祥、王美雁21 49 5312 2 2 no 文题 同位亲质讼同位素稀释质谱法测定水和铀化合物中痕量硼热电离同位素稀释质谱法文献(1973~1984班)热电离同位素稀释质谱法文献(1973、1984互)镁和礼混合同位素质谱分析 4“Ar/“gAr快中子活化年龄测定法的数据处理程 序关于eoZ一H20平衡法d’“o计算的探讨制样历程对质谱计测量结果的影响质谱法测定植物和土壤中稳定…     

关于CO_2—H_2O平衡法δ~(18)O计算的探讨

本文提出了一个用CO_2—H_2O平衡法测定水中氧同位素组成的新的计算公式,并进行了数学推导。与Craig的计算公式比较,本公式直接表示的是样品水的δ~(18)O SMOW值。式中无分馏系数α,简化了质谱测量和计算工作。     

激光水稳定性同位素分析仪测定矿泉水中的δ~2H、δ~(18)O和δ~(17)O

通过多次测定标准样品,统计分析得出,LWA-45EP型激光水稳定性同位素分析仪具有很好的准确性和精密度,标准样品的δ~2H、δ~(18)O和δ~(17)O的测量值与真值之间达到极显著相关,R0.9999,测量精度为0.17‰(δ~2H)、0.06‰(δ~(18)O)、0.05‰(δ~(17)O)。采用该仪器对16种饮用矿泉水进行测定,结果表明水中氢氧同位素组成具有明显的时空差异。     

碳酸盐岩同位素数据处理

碳酸盐岩碳氧同位素分析中,由于用100%磷酸分解碳酸盐放出二氧化碳,碳酸根中另一个氧留在水中,这就产生了同位素动力学分馏,即所谓2/3氧和全氧之间的同位素分馏。这种分馏对于不同反应温度和不同矿物是不同的,因此必须进行校正。在实际校正时常用一种简便的近似算法: δ~(18)O_(MCO_3)=δ~(18)O_(M-CO_2)+(△l-△M)这种校正实际上是将2/3氧同位素换算成全氧的同位素值。在质谱测量中,所使用的标样和待测的样品不一定全是碳酸盐CO_2,情况就较为复杂。如果标样和样品两者有一个为非碳酸盐CO_2,则可按下式校正δ~(18)O_(X-PDB(CaCO_3))=(α一1)×10~3+αδ~(18)O_(X-PDB(CO_2))如果标样和样品均为非碳酸盐或全为碳酸盐CO_2,则无需进行换算就可直接测量。质谱测定中测量的是分子离子比,如45/44,而不是~(13)C/~(12)C之比,因此必须扣除其他同位素的影响。校正公式决定于质谱仪接收器类型和所用的标准。实际工作中还可根据情况采用不同的质谱测量方法。     

应用ZhT-03型质谱计准确测定~(15)N同位素丰度

本文介绍用ZhT-03型质谱计精确测定~(15)N同位素丰度。对仪器的工作状态、测量数据的校正、不同丰度~(15)N样品的测定作了探讨,着重探讨样品中溶解空气对测量结果的影响及其校正。     

质谱学报第13卷总目录(1992年)

文肠 同位素质谱用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件样品中”Sm和’sosm含量Lead IsotoPe Analysis by Mass SPee-trometry and Its Applieation in Ar-ehaeometry避开衫干扰的钱同位素质谱分析石油稳定同位素地球化学新进展IDMS分析中化学处理特点及空白消除方法同位素稀释质谱(I DMS)文献介绍(1989ee1991)1.同位素稀释质谱(IDMS)文献介绍(1989~1991)1. 无机质谱离子注入样品的二次离子质谱(S IMS)定量分析粉末样品中某些杂质元素的同位素稀释二次离子质谱定量分析方法的研究…     

快速测定含水溶液中乙醇的氧同位素比值（英文）

近年来,乙醇的氧同位素比值(δ~(18)O)在果汁和饮料酒真实性鉴别中起着重要作用,利用该指标可检测产品中的外源水、追溯产品的产地。本工作采用多孔聚合物气相色谱柱实现了水与乙醇的在线快速分离,建立了溶剂稀释后直接用气相色谱-裂解-稳定同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)测定溶液中乙醇δ~(18)O值的方法。实验结果表明,该方法可排除水对乙醇δ~(18)O分析的干扰,乙醇浓度在1%~100%时测定稳定性良好,在不同水溶液中乙醇δ~(18)O的测定值保持一致;乙醇δ~(18)O值重复性和再现性的标准偏差均优于0.5‰,并通过欧盟实验室间能力验证(FIT-PTS)证明了方法的准确性。该方法具有样品用量少(仅需70~200μL)、分析速度快(约18min)、操作简单方便等特点,可为乙醇δ~(18)O在果汁和饮料酒真实性领域的研究与应用提供方法参考。     

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计分析碳酸盐氧同位素的结果校正

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计在进行C、O同位素的分析测试过程中,如果待测样品反应过程中的同位素分馏(α2)与工作气体标定反应过程中同位素分馏(α1)不相等,则气体同位素质谱计系统输出结果与样品实际同位素值之间存在偏差。本文提出了一种校正方法校正这种偏差,公式为:真实值=系统输出值+103ln(α1/α2)。对标准物质在不同条件下进行分析测试,再利用此方法进行校正,得到的校正值与标准物质的真实值之间的误差在±0.2‰之内。     

酸分馏效应对GasBench-IRMS测定碳酸盐碳、氧同位素的影响

本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物氧同位素测定的影响机制和控制因素,以及对氧同位素测试值(δ¹⁸O_m)的校正方法。结果表明,酸分馏效应对氧同位素值的影响主要是由于生成的CO₂气体与顶空瓶中气态水(高温时主要影响)或酸中游离态自由水(低温时主要影响)之间发生氧同位素交换引起的。不同性状碳酸盐标准物质的氧同位素酸分馏系数具有显著差异,且与氧同位素组成相关。δ¹⁸O_m值发生偏移的程度与反应温度、样品量、磷酸含水量以及酸中游离态和气态水的氧同位素组成与样品氧同位素组成之间的差异等因素有关。氧同位素酸分馏效应与信号强度具有显著相关性。建议精确称量相同质量的标准物质和样品,遵循信号强度匹配的原则,并采用多种标准物质线性校正的方法有效校正氧同位素分馏现象。在较低的反应温度(25℃)下,氧同位素...     

涂样量对纳克级硼同位素测定的影响

在石墨存在下 ,用正热电离质谱法 ,使用Cs2 BO2+离子测定了含 1 0 0、50、2 0ng和 1 0ngB的NISTSRM 951硼酸标样中的硼同位素的组成。结果表明 ,随着涂样量的减少 ,硼同位素丰度测定比值 ( 1 1 B/1 0 B)和测定精度有所下降。本文也给出了VG -3 54正热电离质谱测定纳克级硼同位素组成的最佳条件。结果表明 ,当涂样量大于 1 0 0ngB时 ,硼同位素丰度比的测量精度最佳 ,1 0ngB是正热电离质谱法使用法拉第杯检测硼同位素组成的最低限量。本研究为开展低硼含量的海洋微体古生物 ,古土壤 ,河水等地质样品中的硼同位素组成质谱测定提供了依据。     

天然气中Ar同位素对比测定及数据分析

近年实验室研制了高精度、超高真空的净化系统与VG5400质谱计在线连接,实现了天然气中He、Ar同位素的在线测量。在测量过程中为杜绝进样过程的氩同位素质量分馏效应,本次工作采用了“分段静态平衡移样”法,提高了天然气中氩同位素测量的精度。应国家重大基础研究“973”天然气项目的要求和安排,对过去测量过氩同位素的一批钢瓶样(51个)进行了对比测量分析。研究结果表明,过去测量过程中存在空气本底的污染和同位素分馏效应,但两次测量结果有73%的数据在估算源岩年代公式的数据误差范围之内,本实验室认为原测量数据能够满足源岩地质年代段的粗略估算要求。另外,对比研究结果还表明,过去认为同一样品40Ar/36Ar测量结果较高值是正确的这一说法是不全面的。     

铀同位素丰度精确测量的若干问题

本文叙述了用MAT-260质谱计测量铀同位素丰度比R(235U/238U)时影响离化和传输效率的因素,测量了用样量在10μg,1μg,0.2μg时的分馏效应和聚焦透镜对测量结果的影响,用标样NBS-010校正了仪器并绘出了刻度曲线,测量天然和中间丰度的铀样品的准确度优于0.15%。     

电感耦合等离子体质谱测量硒的研究进展

近年来,准确测量生物、食品、环境、地质等样品中的硒元素含量、同位素组成及其各种形态受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术成为硒的各种特性量研究和测量的重要手段,使其在生命科学、环境地球化学、生物、营养等研究中有着广泛的应用前景。本文综述了ICP-MS法应用于硒同位素比值,元素总量以及多种形态测量技术方面的最新研究进展。     

铅同位素比值的飞行时间二次离子质谱法测量

介绍了用飞行时间二次离子质谱法对器物中的铅同位素比值的测量。在仔细地讨论了质量干扰、二次离子产额的同位素分馆效应等对测量结果的影响后，认为本工作无需标准样品，可以实现对样品无损的高质量分辨的二次离子质谱分析。铅同位素比值的测量精确度优于１％。     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法

建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80～90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。     

Neptune多接收器等离子体质谱精确测定锶同位素组成

报道了近两年来在Neptune多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)上对NIST SRM987的测试结果。针对实际地质样品,Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)进行了平行测定。Neptune MC-ICP-MS可以精确测定锶同位素组成,与传统的TIMS相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间短,效率高。对于等离子体载气———氩气中少量氪的干扰,可以直接扣除;对于样品中少量铷(Rb/Sr<0.01)的干扰,同样可以直接扣除,从而获得准确的锶同位素组成。     

苏制ми-1305质谱计的改装

苏制MИ-1305质谱计是五十年代产品,1960年到货。我们曾用他做过氩和铅的同位素分析,在使用过程中发现仪器存在许多问题。特别是1968年我们接受了测定珠峰岩石铅同位素组成的任务,更感到需要对这台仪器进行改装。它的主要问题是; (1)灵敏度低。要求分析样品的称量大,致使野外采样多,选矿工作量大;此外,很难适应用途广泛的岩石铅(10~(-8)克)的分析     

EA-MS测试过程中添加助燃剂的影响效应研究

利用元素分析-质谱仪(EA-MS)联用系统,探讨对高C/N植物样品测试过程中添加助燃剂对样品氮同位素比值、氮含量和仪器本底的影响。在植物样品中添加CuO或者V₂O₅,测定的氮同位素组成结果表明：添加助燃剂导致样品测试的结果偏差更小,这与测试过程中植物样品能够完全燃烧有关;添加助燃剂使测试的氮含量高于不添加助燃剂的情况,同时仪器本底也能迅速降低,说明助燃剂的添加有助于样品在瞬间燃烧,因此使测试结果更为精确;不同助燃剂的添加对植物氮同位素比值结果的影响程度不同,与不添加助燃剂的情况相比,CuO的添加使得同位素比值偏正,而V₂O₅的添加结果不具有规律性;在样品中添加CuO助燃剂（和植物样品以4∶1的质量比混合）,样品测试的同位素值偏差最小,测试结果也更加可信,样品本底可以达到连续做样而不影响测定下一样品的氮同位素组成。该方法简单、有效、投入较少,可以用于难以反应的样品分析中。     

气体同位素分离流程的质谱在线监

1 仪器特点 所用仪器为南京分析仪器厂八九年出厂的SZ-001型四极质谱计,出厂技术指标见表1。针对流程监测要求,对仪器的数据采集和控制系统进行了改造,实现的主要功能包括：（1）两种测量方式：分别为多通道（最多5通道）扫描测量和多组分（最多8个组分）同时(依次)测量,两种方式的结果分别为峰形质谱图（图1）和质谱图（图2）,前者用于样品的同位素丰度测量,后者用于流程样品的连续在线监测。屏幕显示的质谱图直观反映流程样品中各同位素含量随时间的变化,是质谱在线监测能够实时指导同位素分离流程控制操作的核心功能。 （2）不同…