三正辛胺(TnOA)萃取Cr(Ⅵ)的机理研究

研究了用TnOAnCH3(CH2)6CH3H2SO4体系和TnOACHCl3H2SO4体系萃取Cr(Ⅵ)的机理及萃合物组成.考察了水相酸度,Cr(Ⅵ)、萃取剂与SO2-4浓度,萃取时间及温度等因素对萃取的影响.用饱和法、摩尔比法、等摩尔系列法和IR法确定了萃合物的组成和萃取平衡机理.结果表明,萃取过程属阴离子交换机理,萃合物的组成因pH值和c(Cr(Ⅵ))不同而异;pH值不同,Cr(Ⅵ)的型体也不一样;当c(TnOA)一定,pH=1.0,c(Cr2O2-7)=0.1000mol/L时,形成的萃合物是(R3NH)2Cr2O7(2∶1);当pH=-1.0,c(Cr2O2-7)=0.01945mol*L-1时,形成的萃合物是R3NHHCrO4(1∶1);SO2-4不被萃取,c(TnOA)及时间和温度对Cr(Ⅵ)的萃取影响不大.试验结果与Deptuta认为的Cr(Ⅵ)的型体为Cr2O2-7,Федоров和Жданов认为的Cr(Ⅵ)的萃取型体为CrO2-4的结论不同.     

[Nd(PW11O39)(H2O)3](H2bpy)2·4H2O的水热合成及晶体结构

采用水热法合成稀土无机有机杂化化合物[Nd(PW11O39)(H2O)3 ](H2bpy)2·4H2O.采用NdCl3·6H2O,(NH4)3PW12O40·3H2O, 4,4'-联吡啶(bpy),和去离子水(摩尔比为4∶1∶4∶3900, pH=6)在130℃下进行水热反应3天,得到标题化合物的紫红色块状晶体,并进行了红外光谱分析,元素分析.用单晶X射线衍射法测得晶体结构,属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=1.18824(9) nm,b =1.35707(10)nm,c=1.77691(13)nm,α=71.551(2)°,β=82.478(2)°,γ=80.568(2)°.该晶体由无机的共价链∞1[Nd(PW11O39)(H2O)3]4- 和有机的二质子化的4,4'-联吡啶(H2bpy)2 及结晶水分子堆积而成的, 是一个新的稀土磷钨酸盐无机有机杂化化合物.     

NH_3·H_2O—H_2O系仲钨酸铵溶解度研究

采用测试和回归方程求极限的方法 ,得出温度87～95℃ ,终点NH32mol/L的条件下 ,5(NH4)2O·12WO3·5H2O的平衡溶解度。5(NH4)2O·12WO3·5H2O的溶解度与温度(t)的线性关系为 :y= -588.08+7.28t,其与终点NH3 浓度(mol/L)的线性关系为 :y=36.76+18.86x。中国离子交换法所产5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶解度较低 ,其可能原因是晶体中的Si含量较低 ,而NH4Cl含量较高 ,以及由于结晶过程NH4Cl的大量存在 ,水的活度较低 ,致使结晶产物中存在少量溶解度较低的5(NH4)2O·12WO3·7H2O     

汤丹氧化铜矿石尾矿在氨水-碳酸铵溶液中的浸出试验研究

研究了云南汤丹高碱性低品位氧化铜矿尾矿在NH3.H2O-(NH4)2CO3体系中的浸出,考察了浸出时间、反应温度、液固体积质量比、总氨浓度及[NH4+]/[NH3]、氧化剂用量、氧化剂添加顺序、氧化时间等因素对铜浸出率的影响,确定了最佳浸出条件。结果表明:最优浸出条件为液固体积质量比10∶1,浸出温度40℃,加入H2O2作氧化剂,用量为0.25mL/g,反应2h;然后添加NH3.H2O及(NH4)2CO3,控制c(NH4+)=3.2mol/L,c(NH3)=0.8mol/L,继续反应4h,铜浸出率达72.3%。     

P507在硫酸体系中萃取分离镍和铁

以硫酸浸出镍电解一次铁渣和铜冶炼厂回转窑焙烧产出的综合铁渣为原料,并用铁粉置换除铜所得的溶液为料液,用P507萃取剂在硫酸体系中萃取Fe3+。研究结果表明:用V(O)∶V(A)=3∶1的P507(皂化率50%)对p H=2的铁渣浸出液萃取,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应10 min后,铁的萃取率能达99.99%;用V(O)∶V(A)=1∶1,8 mol/L的盐酸反萃取含铁的有机相,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应15 min后,铁的反萃取率能达92.02%,有机相可以循环利用。     

NH_4Cl-NH_3·H_2O-H_2O系仲钨酸铵溶解度研究

采用测试和回归方程求极限的方法 ,研究了NH4Cl掺入下 ,5(NH4)2O·12WO3·5H2O的平衡溶解度。结果表明 ,当NH4Cl浓度为1mol/L、2mol/L、3mol/L时APT的溶解度分别为NH3·H2O -H2O系的1/2、1/3、1/4。NH4Cl浓度<1.5mol范围内 ,其对APT溶解度的影响较为明显。NH4Cl浓度>1.5mol/L后影响减弱。NH4Cl掺入下APT溶解度受温度的影响变小     

新型萃取剂从废旧CPU中萃取金的性能研究

研究了以新型的醚类有机相GA108为萃取剂,从废旧CPU中萃取金的过程;辅助一些热力学计算,考察分析了萃取时间t、相比O/A、母液氢离子浓度CH+、金离子浓度CAu3+、萃取温度T、萃取级数等萃取条件对GA108萃取性能的影响。结果表明:GA108萃取性能优良,具有快速、高效的萃取特点,3 min即可达到萃取平衡;相比和氢离子浓度分别在O/A=1∶3～1∶2,CH+=0.5～1.5 mol·L-1区间时,萃取性能恶化,应尽量避免该区间;萃取金离子浓度在700～1200 mg·L-1范围内萃取效果最好,实验结果说明,该萃取剂GA108适合高品位金的萃取;萃取反应为放热反应(ΔH=-17.11 kJ·mol-1<0),萃取过程宜在室温下进行;随萃取级数增加,萃取率增大。其最佳萃取条件为:T=25℃,t=3 min,CH+=4 mol·L-1,CAu3+=700～1200 mg·L-1,O/A=2∶1,二级萃取,在此萃取条件下,金萃取率可达到99.7%以上。     

碱性条件下钨萃取过程中铝的行为研究

研究了钨碱性萃取过程中铝的存在形态、行为及对钨萃取的影响以及不同洗涤剂对负载有机相中铝的洗脱率效果。结果表明,(R4N)_2CO_3优先萃取钨酸根离子,当料液p H13,WO_3浓度95 g/L,铝浓度低于20 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数达到72以上;当铝浓度2.7 g/L,WO_3浓度低于117 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数超过31.5。料液中的铝浓度变化对钨的萃取率没有明显影响,铝的萃取率在10%左右;采用0.1 mol/L的碳酸钠溶液作为洗涤剂时,铝的单级洗脱率可达75%;对于串级萃取、洗脱铝的载钨有机相,采用3 mol/LNH_4HCO_3+1 mol/L NH_3·H_2O为反萃剂,相比O/A为1.2∶1时,钨的反萃率达到93%以上,反萃获得的钨酸铵溶液中未检测到铝。     

P204萃取分离锑铁工艺研究

萃取分离锑铁是脆硫锑铅矿矿浆电解工艺过程的一个环节。P2 0 4可选择性地在NH4 Cl介质溶液中萃取铁。在 35 %(体积百分数 )P2 0 4、相比 (O/A) 1∶1、3级连续逆流萃取条件下 ,铁萃取率达 80 %～ 84%,锑、银基本不被萃取。含Fe总 1～ 1 4g/L的萃余液可返回矿浆电解循环使用。     

丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(Ⅱ)的性能研究

用丁基苯并噻唑亚砜(用M表示)作萃取剂,在盐酸介质中对钯萃取性能进行研究,结果表明以无臭煤油作稀释剂、M的浓度20%、盐酸浓度1.0mol/L、相比O/A=0.6、萃取时间10min时,钯的萃取率高于96.0%.浓度为60%的M对钯的萃取容量大于11g/L,说明M对钯萃取性能良好.在室温下,用8.0mol/L NH3·H2O可有效地反萃取钯,反萃取率可达到94.6%.     

纳米NiO多种制备方法及表征

采用氯化镍和硫酸镍为镍盐,分别与沉淀剂碳酸钠、氢氧化钠、草酸和氨水进行交叉试验,用单相沉淀法制备了不同形貌纳米NiO。采用DSC/TG研究了前驱体粉末的热分解过程,并采用XRD和SEM对热分解产物的组成及形貌进行表征。SEM结果表明:以硫酸镍为镍盐、草酸和氨水为沉淀剂,用单相沉淀法制备纳米NiO效果最佳。在此方案下通过条件试验确定了单相沉淀法制备纤维状纳米NiO的最佳工艺条件。     

串联速率法研究仲钨酸铵晶体线生长速率

将结晶成核期后晶体的生长阶段作为线生长速率测定的时间范围,采用“串联速率法”研究了仲钨酸铵(APT)的晶体线生长级数。NH4Cl—NH3·H2O—H2O系和NH3·H2O—H2O系测定的APT晶体线生长级数分别为0.69和0.82。     

水氯镁石复盐法脱水工艺

用烧瓶蒸馏装置模拟固定床脱水设备,研究用苯胺盐酸盐作脱水剂的复盐法将水氯镁石(MgCl2.6H2O)脱水制备无水氯化镁(MgCl2)的过程,考察复盐配料比例、保护气含水浓度、热解温度、热解时间等因素对所制备无水氯化镁产品中氧化镁和水分含量的影响,优化用固定床脱水工艺条件。结果表明,完全脱水和脱苯胺盐酸盐的最佳温度和时间分别是300℃与25～30 min和320～350℃与10～20min。最佳配料摩尔比C6H5NH2.HCl∶MgCl2.6H2O为1.1∶1.0。在最佳条件下,可得到合格的无水氯化镁产品MgCl298%～98.6%,MgO 0.03%～0.38%,苯胺盐酸盐0.10%～0.12%,水分0.60%～0.81%。     

模拟体系中金属氰配合物解吸性能的研究

以硫酸、氨水、盐酸作为解吸剂,对吸附在强碱性离子交换纤维上的金属氰配合物的解吸性能进行了初步研究。试验结果表明:6%的硫酸30 min就可使Zn(CN)42-顺利地从纤维上洗脱下来,但对Cu(CN)42-的洗脱效果却不明显;盐酸30 min可全部洗脱纤维上的Zn(CN)4-,Cu(CN)4-的洗脱率可达到90%以上,酸化后氰的回收率也达85%以上,且洗脱后的纤维不需要再生,直接进入吸附过程。离子交换纤维的解吸试验表明,离子交换纤维可有效处理含氰废水。     

从贫化电炉渣浮选尾砂中氨浸铜的动力学研究

研究了采用(NH4)2CO3-NH3·H2O体系从湖北大冶某冶炼厂电炉渣浮选尾砂中浸出铜,考察了炉渣粒度、浸出温度、氨水浓度、固液质量体积比、碳酸铵用量、搅拌速度等因素对铜浸出率的影响。试验获得从电炉渣浮选尾砂中浸出铜的最佳条件为:炉渣粒度0～0.045mm,浸出温度80℃,氨水质量浓度70g/L,固液质量体积比1∶10,碳酸铵用量1.5g,搅拌速度500r/min。浸出过程前、后期受固膜扩散控制,浸出中期受扩散与化学反应共同控制。     

制备细镍包石墨粉末的动力学

控制反应速度是采用水热方法制备包覆粉末的关键技术之一。以细镍包石墨粉末为研究对象 ,探讨了制备过程中的一系列反应参数 :温度、表面活性剂、硫酸铵浓度、氨水浓度、氢分压以及初始溶液镍浓度等因素对反应诱导期、还原速度的影响 ,证明了这些参数控制着反应速度。     

高速雾化分解法制取活性氧化锌的研究

研究了用高速雾化分解法由锌焙砂制备活性氧化锌的工艺。结果表明,锌焙砂经碳酸氢铵、氨水与水浸取液浸取,浸取率为98.48%。浸取液中的氧化锌含量可达25.3%(质量分数),用锌粉除杂净化,过滤除去杂质。滤液在喷雾干燥塔430℃的入口温度下喷雾热分解,可得到高活性的氧化锌。其吸碘值为42.445 mg/g,活性显著高于蒸氨煅烧法所得的氧化锌。