ICP-OES测定水质中痕量铊

本研究以硝酸消解样品,采用标准加入法用电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）法测定水质中痕量Tl。样品经浓缩后用电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）法测定,更少量的Tl或金属离子含量较高的溶液采用浓缩后定量加入Tl标准进行扩大后引入电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）测定。研究采用精密度实验和加标回收实验进行验证,测定结果稳定并与实验配制标准值吻合,加标回收率在95%～105%之间,回收率良好。并与以Re为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定水质样品中痕量Tl的国标方法作比对,结果吻合。几种方法共同验证电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）法测定水质中痕量Tl的可行性。     

X射线荧光光谱镶嵌制样无标测定不锈钢

样品制备是X射线荧光光谱(XRF)分析测试的首要步骤,样品制备成功与否直接影响测试结果准确性。以不锈钢为例,对尺寸不满足直接进行XRF测试的样品,利用镶嵌法进行制样,并采用XRF无标定量方法分析不锈钢中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Si、Co、V、Mo等元素。利用镶嵌法研究了样品尺寸对测试结果的影响,发现以测试主次成分Fe、Cr、Ni、Mn含量为主要目标时,样品覆盖光斑面积应达到25%以上,测试元素相对误差普遍低于1.5%,微量元素(除Si外)相对误差均在5.2%以内,满足测试要求。通过无标定量法测试不锈钢标准样品,发现方法对不锈钢中主次元素Fe、Cr、Ni均可实现准确测量,相对误差不大于1.6%,微量元素中Si和Cu元素的相对误差在5.0%以内。通过镶嵌法制样无标定量测定实际样品,并与化学法对比,进一步证实XRF可实现对非标准尺寸不锈钢样品的快速测量。镶嵌法制样XRF无标定量方法亦可推广到其他合金产品分析。     

脉冲加热惰气熔融-红外吸收法测定高纯金属铬中氢

高纯金属铬中氢会导致金属发生点蚀，因此需要严格控制其含量。称取0.05～0.20 g试样，以锡囊为助熔剂，控制分析功率为4 500 W,实现了脉冲加热惰气熔融-红外吸收法对块状和碎屑状两种形态高纯金属铬中氢含量的测定，方法可用于分析氢含量小于10μg/g的样品。采用单点校准法，以氢含量尽量接近或略高于未知试样中氢含量为原则，选用钢标准样品502-855绘制氢的校准曲线，并用其他钢标准样品502-416和501-529对校准曲线进行验证，结果表明，测定结果处于标准值的允许范围之内。方法的检出限为0.025μg/g,定量限为0.081μg/g。应用实验方法对块状和碎屑状高纯金属铬试样中的氢含量进行测定，测定结果与脉冲加热惰气熔融-热导法的结果一致，相对标准偏差(RSD,n=8)分别为1.2%和2.5%。在块状和碎屑状高纯金属铬试样中分别加入钢中氢标准样品进行加标回收试验，回收率为97%～106%。     

ICP-AES法测水中多元素方法探讨

本文主要研究了ICP-AES法与微波消解技术结合测定涟钢工业用水及外排废水中钙、镁、铁、磷、镉等多种元素测定的方法。确定了仪器的最佳分析条件及元素的分析谱线。实验表明,该法线性范围宽,标准曲线的相关系数R0.999,方法检出下限0.02mg/L,样品测定相对标准偏差小于5%,加标回收率为95%～107%。     

ICP—AES法测定钢中钼

采用等离子直读光谱（ICP—AES法）测定钢中钼，探讨了基体以及光谱测试条件对钼测定的影响，通过测定标样含量以及采用加标回收试验，结果表明，方法准确可靠，简便快速，可用于对钢中钼含量的测试。     

应用无标定激光诱导击穿光谱法分析钢铁工业中氧化物材料

激光诱导击穿光谱技术是一种具有吸引力的快速定量表征材料的方法,可用于工业过程的在线监控。本文报告了该技术在多元氧化物材料分析上应用。 采用激光诱导击穿光谱技术分析钢工业生产的炉渣和混合氧化物试料,然后以无标定法测定其中氧化物的浓度,结果发现,对于本研究所涉及的材料,无标定激光诱导击穿光谱方法的测定浓度值与参考值一致,大部分样品和氧化物组分的绝对误差小于2 %（质量分数）, 大范围改变测定参数时浓度值保持稳定。研究结果表明激光诱导击穿光谱技术作为钢铁工业中新型的分析测试技术具有很大潜力。     

ICP-OES法测定钢中微量铌元素

研究试验了ICP—OES法测定钢中微量铌元素，采用微波消解仪进行样品处理和制备铌的标准溶液，基体匹配法绘制ICP校准曲线。方法被用于含铌品种钢的开发和炉前直读光谱控制样品的定值。该方法简单、快速，结果准确。     

ICP-AES方法测定废水中多元素方法探讨

主要研究了ICP-AES法与微波消解技术结合测定涟钢工业用水及外排废水中钙、镁、铁、磷、镉等多种元素测定的方法,确定了仪器的最佳分析条件及元素的分析谱线。实验表明,该法线性范围宽,标准曲线的相关系数R〉0.999,方法检出下限〈0.02 mg/L,样品测定相对标准偏差小于5%,加标回收率为95%-107%。本方法测水简便、快速,具有较高的精密度和准确度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝

铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 4。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%～105%范围内,结果满意。     

钢中铝夹杂物粒径的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪对含铝夹杂物的参考物样品进行分析,详细探讨了火花光谱净强度分布与夹杂物粒径分布的内在规律。结合金相检测结果,对参考物样品中夹杂物粒径分布进行统计,建立相关数学模型。该数学模型表明原位分析中火花光谱净强度与铝夹杂物粒径存在线性关系。将数学模型应用到合金钢的研究,实现了钢中铝夹杂物粒径分布的统计分析。在此基础上得出钢中铝夹杂物最大粒径的计算方法,并计算出金属原位分析仪在分析钢中夹杂物粒径时的检出限。     

高新科技成果园

冶金部科技进步三等奖 (1 998)钢中氮的直读光谱测定完成单位 :武钢质量检验中心冶金部钢铁研究总院邯郸钢铁集团有限责任公司钢铁研究所　　本测定应用光电直读光谱分析法快速准确地测定钢铁冶炼生产过程中炉后精炼、连铸等各工序所取样品及钢铁标准样品中氮的百分含量 ,方法是将经处理的钢样作为负极 ,通过火花放电 ,使样品中氮原子得到激发进而检测其灵敏的发射光谱特征谱线 ,最终将其谱线强度转换成氮含量。检测范围为 0 .0 0 0 8%～ 0 .0 3 5 % ,分析误差小于国家标准ＧＢ2 2 3 .3 7- 89的允许差。该方法分析速度快 ,成本低 ,效率高。…     

铸铁光谱标准样品均匀性检验的一些体会

通过对铸铁光谱标准样品均匀性检验过程中出现问题的分析,提出对含有易偏析元素的铸铁光谱标准样品的均匀性检验应进行必要的深度分析,同时建议在铸态光谱标准物质证书中对可保证均匀性的厚度做出说明。     

激光诱导击穿光谱技术对冶金样品中钢及炉渣的同时分析

本研究的初衷是开发一种不均匀冶金样品中钢和炉渣的快速、同时分析方法,以用于工艺控制。该方法基于激光诱导击穿光谱技术(LIBS)。选择激光诱导击穿光谱技术是因为它既可以分析导电材料又可分析非导电材料,并且相对来说不易受样品形状及表面光洁度的影响。产生的不均匀样品包含大量亚毫米级的渣颗粒,这些颗粒在单次LIBS分析中不能从周围的钢里面分离出来。因此提出了一种方法来对样品表面进行行扫描,扫描以大约0.5mm的分辨率和10 mm的步长来进行。激光的脉冲速率为20 Hz,扫描速度为1 mm/s。炉渣颗粒在行扫描中表现为钢的"污染区",在这个区域中有高浓度的一些元素,如钙、铝及硅。基于单点校准,提出了一种数学模型来逐步评定所得出的数据。首先,辨别出"干净"的钢区域,测定出钢的成分;第二步,测定出扫描总长度范围内的平均成分;最后一步,通过差减法计算出炉渣的成分平均值。这种方法被应用于几个多相取样器采集的样品的分析。发现钢中的碳、硅、锰、磷、硫及铝等元素都可被测定,仅有百分之几的相对标准偏差。而在炉渣中,分析的相对标准偏差会更高,几个重要元素在10%左右。这一方法有望进一步被开发应用于更小的非金属夹杂物的快速分析。     

脉冲熔融-红外吸收法测定镧铈合金中氧

为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样范围为0.10~0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试“样品与标样间隔投样校正法”定量评估和抵消仪器(被污染)产生的干扰。实测范例显示:目前国内镧铈合金样品中氧质量分数可低至0.00679%;相对标准偏差(RSD,n=7)为5.5%。以钢中氧标准样品GBW(E)020143进行加标回收试验,回收率为101%~105%;另通过与辉光放电质谱法方法对比,一致性较好。     

西南铝6个标样填补国内空白

<正>日前,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会公布了新一批国家标准样品编号和项目名称,共计9项,其中6项为西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂研制项目。这6项为铝合金4032光谱单点标准样品、铝合金4A99光谱单点标准样品、铝合金6016光谱单点标准样品、铸造铝合金328Z.1光谱单点标准样品、铝锂合金2097光谱单点标准样品、铝锂合金2A99光谱单点标准样品。这6个项目均填补了国内同类合金标准样品的空白,使国家标准样品品种得到进一步补充,也更加牢固奠定了西南铝标准样品在有色金属行业的龙头地位。     

钢中微量氮元素光谱分析技术开发与应用

介绍了一种准确测量微量氮元素光谱快速分析校正方法,运用氮元素光谱分析参数优化实验确定最佳氮元素光谱参数的方法,提高光谱氮元素的分析灵敏度和分析精度;设计开发利用生产连铸中包钢水上浇铸样块制备工艺,研制出w[N]为(5~100)×10~(-6)范围呈一定梯度光谱曲线标准样品;氮元素标准曲线采用分段回归校准方法,光谱法、热导法分析比对全新采用同材质相同成分的标准样品进行质量监控和技术校正,实现了光谱微量氮元素的准确分析。     

GH600光谱曲线的拟合与应用

就GH600在无本标钢情况下完成光谱曲线走势与基体校正作用大量实验，成功拟合GH600分析曲线，并应用于生产指导。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中8种成分

采用微波消解技术处理铁矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铁矿石中8种成分。试验了不同种类铁矿石的密闭容器微波消解条件,对分析元素进行光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线。方法加标回收率在97.0%-102.3%之间,相对标准偏差小于3%。应用于铁矿石标准样品分析,测定结果与认定值吻合较好。     

记忆合金材料的X荧光快速分析方法的建立

介绍了抚钢使用本厂光谱套标和厂控标样在X荧光光谱仪上建立了记快合金材料的分析立法 ,为国内同行业用X荧光光谱仪分析检验记忆合金材料起到借鉴作用。     

X射线荧光光谱分析用的含铁尘泥标准样品的研制

用含铁尘泥生产原料与化学纯氧化物按一定比例混合制备了包含铁,镁,铝,硅,磷,钙,钛,锰, 锌共9种成分的含铁尘泥X射线荧光分析用系列标准样品。标准样品的均匀性和稳定性通过X射线荧光光谱检验,检验结果分别用方差分析和t检验法统计处理。结果表明:当显著性水平a= 0.05时,所制备的标准样品单元内和单元间的均匀程度达到标准物质的制备要求;标准样品经12个月3次分析,均未发现显著性变化,样品的稳定性良好。最后,用化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对标准样品定值,表明标准样品中各元素含量呈均匀梯度分布,含量范围较广,可以应用于X射线荧光光谱定量分析含铁尘泥。