钒(V)与(邻烯丙氧基)苯基二安替比林甲烷高灵敏显色反应的研究

合成了新试剂（邻烯丙氧基）苯基二安替比林甲烷（ＤＡｏＡＰＭ）,研究了它与钒（Ｖ）的显色反应,初步探讨了反应机理、在磷酸介质中,有Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｅｎ ６０存在下,钒（Ｖ）与 ＤＡｏＡＰＭ反应生成橙红色产物,λｍａｘ＝４８０ｎｍ,钒（Ｖ）含量在０.００～０.５０μｇ／２５ｍＬ和０．５０～２．００μｇ／２５ｍＬ范围内分别与产物的吸光度值呈良好线性关系。摩尔吸光系数分别为 １．９０×１０~６和 １．２７× １０~６,由此建立了测定钒（ Ｖ）的新方法。     

动力学XRFA法测定合金及矿中的微量钒

基于Ｖ＾５＾＋对Ｆｅ＾２＾＋诱导Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７氧化Ｓｂ＾３＾＋反应的抑制作用，建立了动力学ＸＲＦＡ测定钒的方法，检测限为０．０５μｍｌ，测定范围为０．０５－２．６μｇ／５０ｍｌ钒。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

二安替比林基－（2－溴）苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

合成并鉴定了二安替比林基─（２─溴）苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ）,研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｔｗｅｅｎ─８０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡＯＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在Ｈ３ＰＯ４（１＋１０）介质中生成橙色产物,λｍａｘ＝４９０ｎｍ,ε＝１．５５×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）的浓度在０．１～０．９μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。     

新有机试剂2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚水相光度法测定铁（Ⅱ）

本文研究了新有机试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与铁（Ⅱ）的水相显色反应。Ｆｅ￣（２＋）与ＢＴＡｓＰＡＰ在ｐＨ＞５时形成组成比为１：３的稳定且易溶于水的带负电荷的紫红色络合物,铁量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。所拟刀法用于纯铝、铝合金标样中微量铁的测定,结果满意。     

新有机试剂2—（2—苯并噻唑偶氮）—5—磺丙氨基苯酚水相光度法测定铁（Ⅱ）

本文研究了新有机试剂２－（２－苯半噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与铁（Ⅱ）的水相显色反应。Ｆｅ＆２＋与ＢＴＡＳＰＡＰ在ｐＨ〉５的形成组成比为１：３的稳定且易溶于水的负电荷的紫红色络合物，铁量在０－１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔。所拟方法用于纯铝，铝合金标样中微量铁的测定，结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锗

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ｐＦ）－溴化十六烷基三甲铁（ｃＴＭＡＢ,）─Ｇｅ（Ⅳ）体系的反应条件和测定方法。在０．６２～０．０６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,检测限为０．０３μｇ／２５ｍｌ,在０．０３～０．５μｇ／２５ｍｌ范围内,具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于烟道灰中的微量锗的测定,结果满意。     

铟─8─羟基喹哪啶络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．３的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｉｎ（Ⅲ）与８－羟基喹哪啶共存时,于－０．７３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）外产生一灵敏的导数极谱波（Ｐ１）。Ｐ１波高与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在０．００５～０．４４μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ｙ＝－０．０６７＋２５０．９ｘ,相关系数ｒ＝０．９９９４。检出限为０．００２μｇ／ｍｌ。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铅锌矿、电铁粉中微量铟,结果满意。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

3,5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与锆络合物的分光光度法研究

用合成的新试剂３，５－二溴－４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮作显色剂，以分光光度法测定微量锆。在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，试剂与锆形成１：４的红色络合物，其最大吸收波长在５３０ｎｍ处，锆含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为１．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．方法简便、快速、灵敏度高，已用于铝合金样品中微量锆的测定，获得满意的结果。     

新试剂5－（4－磺酸钠苯偶氮）－8－氨基喹啉与钴的显色反应研究及应用

本文研究了新试剂５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与钴的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,于ｐＨ１５．０的硼砂缓冲溶液中,ＳＰＡＱ与钴形成２∶１的紫红色配合物,其最大吸收峰位于５８７．２ｎｍ,摩尔吸光系数（ε）为８．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。钴量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法灵敏、快速,可用于矿样和维生素Ｂ１２中微量钴的测定,结果满意。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

新稀土显色剂偶氮溴膦─DBSN光度性能的研究及其应用

研究了新显色剂偶氮溴膦─ＤＢＳＮ（ＢＰＡ─ＤＢＳＮ）与稀土元素的显色反应。它能在强酸性介质中形成稳定的稀土络合物。显色酸度范围宽,铈、钇络合物的表观摩尔吸光系数分别为１３．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１及１２．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。比尔定律范围分别为０～５５μｇ／２５ｍｌ及０～３５μｇ／２５ｍｌ。大多数常见金属离子的允许量可达毫克级以上。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５─（４─胂酸基苯偶氮）─８─氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钴量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法简便、快速，可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定，结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

8－氨基喹啉－5－偶氮对苯甲酸分光光度法测定微量钯

用作者合成的新试剂８－氨基喹啉－５－偶氮对苯甲酸作显色剂,以分光光度法测定微量钯。在ＣＴＭＡＢ存在下,该试剂与钯形成蓝绿色配合物,其最大吸收波长在６１０ｎｍ处,钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为７．２×１０￣４。方法简便、快速,选择性好,已用于钯精矿和催化剂中钯的测定,获得了满意结果。     

二安替比林基-对-氯苯基甲烷与铬(VI)的显色反应研究

合成了二安替比林基－对－氯苯基甲烷（ＤＡＰＣＭ）新试剂，研究了它与铬（ＶＩ）的显色反应。在Ｍｎ（Ⅱ）和磷酸存在下，ＤＡＰＣＭ与Ｃｒ（Ⅵ）反应生成橙红色产物，λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε为１．７×１０５Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。Ｃｒ（ＶＩ）量在０～８μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。用于电镀废液和天然水中微量铬（ＶＩ）的测定，结果满意。