二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定油品中微量钒

应用V(V)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-CTMAB显色体系测定了油品中微量钒,考察了测定条件,建立了测定微量钒的新方法。络合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数为4.5×104。在25mL溶液中,钒含量在0～27.5μg范围内符合比尔定律。以盐酸羟胺和硫脲作掩蔽剂消除油品中Fe3+,Cu2+,Ni2+等干扰。实际油样分析结果的相对标准偏差不大于3.5%;加标回收率为95.8%～104.2%。方法简便、灵敏、准确,适用于油品中微量钒的测定。     

二苯卡巴肼光度法测定镀铬板表面铬氧化物含量

测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和。实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件。实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L 90 ℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H₂SO₄(1+1)中和至pH为7,再加入5.0 mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO₃溶液以及5.0 mL(NH₄)₂S₂O₈溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24～100 μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 m_Cr(μg),相关系数为0.999 7。方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg。将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量。采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m²和11.1 mg/m²,其相对标准偏差分别为3.1%(n=5)和3.6%(n=5)。对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92%～101%之间。     

二安替比林苯甲烷光度法测定微量铜

在磷酸(1+10)介质中,二安替比林苯甲烷(DAPM)与过硫酸铵生成—橙色物质,微量铜能使其显色产物的吸光度值降低,铜浓度在0～5μg/10mL范围内符合比尔定律,λmax=475nm,ε=5.35×106L/mol·cm。由此建立了微量铜的测定方法,并用于铝合金中铜的测定,结果满意。     

O,O′—二羧基二苯偕肼分光光度法测定铜

光度法测定铜的有机显色剂很多,从灵敏度和选择性综合考虑,其中新亚铜灵和双环已酮草酰二腙认为比较满意。特别是后者,可直接在水溶液中发色,广泛用于合金钢分析,许多国家还推荐作为标准方法。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

钢中微量钛的测定—钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

应用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定微量钛,具有选择性好,所用试剂少,操作简单等特点,适用于钢中钛含量在0.001%以上的分析.一、试剂与仪器氯化亚锡溶液:5M(10N盐酸溶液);钽试剂—三氯甲烷溶液:0.2%;钛标准溶液:称取0.1668克光谱纯二氧化钛,加10克硫酸铵和20毫升硫酸,加热至完全溶解,冷至室温,稀释至1升,此溶液每毫升含0.1毫克钛.再用0.5N硫酸溶液稀释,配制成每毫升含10微克钛标准溶液;     

分光光度法测定聚烯烃及催化剂中微量铜

以正三辛胺萃取分离干扰离子,采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)-OP显色体系测定了聚烯径、氧化铝载体及重整催化剂中微量铜。对测定条件、线性范围及萃取分离条件进行了考察。Cu2+在0.04~0.56μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1。样品测定结果的相对标准偏差不超过4.4%,加标回收率为96.3%~104.0%。方法选择性好,应用于人工合成样品中铜的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定铜和铜合金中微量镍

近年来对于公害的控制要求甚严 ,国际环保纺织协会对于纺织品和玩具中Co ,Cr,Cd ,As,Sb ,Sn ,Pb和Ni等金属元素的含量提出了极为苛刻的要求 ,如要求纺织品中镍的含量必须小于4μg/g ,婴儿用的纺织品中镍的含量小于 1 μg/g。本公司制作拉链的铜合金原材料 ,要求测定铜中痕量镍。在GB/T - 5 1 2 1 .5 - 1 996《铜及铜合金化学分析方法 -镍量的测定》[1 ] 中采用电解分离 ,原子吸收分光光度法 ,测定范围 :0 0 0 1 0 %～1 5 0 % (质量分数 ) ,此标准测定范围已无法满足要求。为此 ,我们试验了铜与碘化钾反应 ,生成碘化亚铜沉淀分离后 ,…     

分光光度法快速测定铜电解液中微量铋

本文于１．２ｍｏｌ／１ＨＣｌＯ４介质中，以对甲基二溴偶氮胂显色测定铋（Ⅲ），λｍａｘ＝６３０ｎｍ，ε＝８．１１×１０４，０—２５μｇ／２５ｍｌ铋（Ⅲ）符合比耳定律。以酒石改为掩蔽剂消除了锑（Ⅲ）的干扰。该法灵敏、简便、快速、准确，可用于钢电解液的过程控制分析。     

萘相分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,采用萘相分光光度法测定原油中微量铜,并考察了样品灰化和测定条件。在650℃将样品灰化4.5 h以上,用HNO3溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在650 nm波长处的表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.moL-1.cm-1,25 mL溶液中其线性范围为0~8μg。原油测定结果的相对标准偏差为1.90%,回收率为99.83%。     

催化退色分光光度法测定微量铜

动力学方法测定微量铜,已有不少报导,多数是利用催化显色反应作为指示反应,作者在工作中发现铜(Ⅱ)能催化巯基乙酸(TGA)还原氯化磺酚C(D-Cl-CTA)退色,此反应可作为指示反应,其反应是: TGA+D-Cl-CTA(紫红色)(Cu(Ⅱ)→催化)反应产物(桃红色) 从此式出发,本文研究了影响催化退色反应速度的诸因素和干扰情况,确立了反应速度与吸光度的关系为:     

聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定合金钢和铝合金中铬Ⅵ

研究了铬 -二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系萃取行为和显色条件,建立了非有机溶剂萃取光度法测定合金钢和铝合金中微量铬的新方法。实验证明,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于545nm,其表观摩尔吸光系数ε545=3.0×104。在10mL溶液中铬质量在0～25μg范围内符合比尔定律。用本方法测定了合金钢和铝合金中铬,其相对标准偏差为2.5%～2.9%。该方法操作简便、分析速度快、精密度好,是一种集萃取与显色为一体的快速测定合金钢和铝合金中铬的新方法。     

铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,     

铬蓝黑R分光光度法测定钢中微量铬

研究了铬蓝黑Ｒ分光光度法测定钢中微量铬的方法。在ＨＡｃ－ＮａＡｃ弱酸性介质中,铬与铬蓝黑Ｒ形成蓝色络合物,最大吸收波长位于６００ｎｍ处,表现摩尔吸光系数ε＝２．１９×１０４,铬含量在０～６０μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于钢中微量铬的测定,结果满意。     

萃取分光光度法测定锑白中微量铅

用铜试剂CCl_4溶液萃取铅后,用CuSO_4溶液与无色的萃取液振荡置换出铅,然后测定棕色铜络合物萃取液的吸光度,间接测定铅.本文对大量Sb(Ⅲ)存在下萃取铅的最佳条件作了研究.     

流动注射-分光光度法测定海水中微量铜

研究了以二苯碳酰二肼(DPC)为显色剂,NaCl溶液为反应介质,溴化十六烷基吡啶(CPB)、OP乳化剂为增敏剂测定Cu2+的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu2+的新方法。对流动注射分析条件进行了优化,确定了检测波长为500 nm。在最优条件下,方法的检出限为0.003 mg/L,Cu2+的质量浓度在0.005~0.050 mg/L范围内,峰高测量值与浓度呈良好线性关系,线性方程为:H(mV)=0.616 1+0.175 2×10-3ρ(mg/L),相关系数r=0.998 8。对含量为0.020 mg/L的Cu2+标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.0%。经使用掩蔽剂可有效地消除其它共存元素的干扰,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu2+的测定,结果与石墨炉原子吸收分光光度法的结果相一致。     

在阴离子胶束介质中分光光度法测定微量铜

铜（Ⅱ）与二乙基胺二硫代甲酸钠（铜试剂,简称ＤＤＴＣ）形成的络合物在水中溶解度很小,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析〔１〕。我们发现十二烷基硫酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用,可不经萃取直接进行光度分析,并对钢铁、铝合金、一些无机盐...     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钨

在０．１９ｍｏｌ／Ｌ及０．０８ｍｏｌ／Ｌ硫磷酸介质中，钨（Ⅵ）与二溴羟基苯基荧光酮（简称ＤＢＨＰＦ）及溴化十六烷基三甲铵（简称ＣＴＭＡＢ）形成三元胶束配合物，其最大吸收位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸数系数为１。２２×１０＾５，钨含量在０－８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。在抗坯血酸、ＥＤＴＡ及盐酸羟胺存在下，可不经分离直接测定普通钢及低合金钢中０．０１０－０．１０％钨。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钨

２,３,７－三羟基－９－取代基荧光酮是目前我国分析工作者研究的比较活跃的一类高灵敏有机显色剂。有关应用此类试剂光度分析微量钨的方法已有专题评述［１］。二溴羟基辛基荧光酮是一种新的荧光酮试剂,文献［２］曾报道了在ＣＴＭＡＢ存在下,钨与二溴羟基苯基荧光酮的三元胶束络合物的形成条件．我们在此基础上,进一步研究了该法分析钢中微量钨的适宜条件,提出了在０．１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４及０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＰＯ４介质中,以抗坏血酸、ＥＤＴＡ及盐酸羟胺为联合掩蔽剂,建立了不经分离直接测定普通钢及低合金钢中０．０…     

萃取分光光度法测定湿法炼锌溶液中微量砷

萃取分光光度法测定湿法炼锌溶液中微量砷龙玉瑜（株洲冶炼厂有色研究所,株洲,４１２００４）测定微量砷常用砷钼蓝法［１］和ＤＤＴＣ－Ａｇ／ＣＨＣｌ３法［２］。砷钼蓝法磷、硅干扰测定,操作复杂;ＤＤＴＣ－Ａｇ／ＣＨＣｌ３法试剂用量大,且银、碘等属于贵重试剂...