新显色剂AAATP的合成及其与钯的显色反应研究

本文报道了新显色剂２－（４－安替比林偶氮）－４－甲基－５－氨基苯膦酸的合成及其在分析上的应用。试验结果表明,在强酸性溶液中,试剂仅与钯形成络合比为１：２的红色可溶性的稳定配合物,其最大吸收波长为５２５ｎｍ,表现摩尔吸光系数为５,５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,钯浓度在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比尔定律。试剂对钯具有高选择性,所拟方法简便、快速,不经分离即可直接进行含钯试样的分析,结果满意。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯偶氮）－4－氧代－2－硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯偶氮）－４－氧代－２－硫代四氢噻唑（４ＮＣＰＯＢＴ）的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。研究了荧光性质,发现该试剂在溴代十六烷基吡啶存在下,在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物,其线性范闲为１０×１０￣（－８）～１０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ,检测限为１．５×１０￣（－１０）ｍｏｌ／Ｌ。测定了人工合成样品中的铕,结果满意。     

5－（4－硝基苯偶氮）－8－氨基喹啉与钯的显色反应研究

在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,钯与５－（４－硝基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ）在碱性介质中形成１：２蓝货色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε＝４．５×１０￣４。钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用于催化剂、阳极泥中微量钯的测定,结果满意。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

1－（2－羟基－3－甲氧基苯甲醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸的合成及其光度法测定硼的研究

本文研究了１－（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛缩氨基）－８－羟基－３－,６－萘二磺酸的合成以及光度测定硼的方法。在乙酸－乙酸铁缓冲溶液中,硼与成剂形成１：２的黄色络合物,最大吸收波长在４２０ｎｍ处,摩尔吸光系数为７．１９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,Ｂ的Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１５μｇ／ｃｍ￣２：。当硼量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,应用于氧化镁中硼的测定获得满意结果。     

大孔交联聚丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究：Ⅲ.聚丙烯醛—水杨醛双腙螯合树…

本文通过交联聚丙烯醛与水合肼反应制得的聚丙烯醛树脂（Ⅰ），进一步与水杨醛反应，制得丙烯醛－水杨醛双腙树脂。该树脂对金铁吸附容量为１．５ｍｍｏｌ／ｇ（２９４ｍｇＡｕ＾３＋／ｇ），对钯的吸附容量为０．８８ｍｍｏｌ／ｇ（９３ｍｇＰｄ＾２＋／ｇ）。吸附在树脂上的Ａｕ＾３＋，Ｐｄ＾２＋可用硫脲－ＨＣｌ溶液洗脱，回收率分别为９９．９％（Ａｕ＾３＋）和９９．０６％（Ｐｄ２＋）。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

铁（Ⅱ）－1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚－TritonX－100显色体系的研究及应用

本文研究了ＴｒｉｔｏｎＸ一１００存在下，铁（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的显色反应，在ＰＨ值３．０～９．０范围内，配合物的最大吸收波长为７４０ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＝１．６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁量在０～８０ｕｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律。该法用于纯铝、铝合金、铝基稀土合金中微量铁的测定，结果准确。     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

钼（Ⅳ）─3，5─diBr─PADAP─盐酸羟胺多元混配体系显色反应的研究及其分析应用

在ｐＨ２．４～３．５的酸性介质中及加热条件下,钼（ＶＩ）与２－（３,５一二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（３,５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）及羟胺反应形成一种稳定的蓝色络合物,组成比为１：１：１。在十二烷基硫酸钠存在下,其最大吸收波长为６ｌ８ｎｍ,表现摩尔吸光系数为４．８×ｌ０￣４,钼含量在０～２５μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律。毫克量钨无干扰。铜、钴、镍、铁等高厂的干扰可通过离厂交换分离除去。本法用于测定软磁合金中的铝,获得了满意的结果。     

（100）n－GaAs在H_2SO_4－H_2O_2－H_2O溶液中的腐蚀速度

以Ｃ－Ｖ测量、击穿电压测量并结合逐层腐蚀技术，对ＧａＡｓ外延多层结构的剖面分布进行了测量，获得了ＧａＡｓ（１００）晶片在不同温度下的Ｈ＿２ＳＯ＿４－Ｈ＿２Ｏ溶液中的腐蚀速度数据。结果表明，当Ｈ＿２ＳＯ＿４：Ｈ＿２Ｏ＿２：Ｈ＿２Ｏ＝９：１：１时，对ｎ＝１．１０￣（１４）～１．１０￣（１８）ｃｍ￣－３的ＧａＡｓ（１００）晶片，２０℃时的腐蚀速度为ｖ＝０．３～０．９μｍ／ｍｉｎ．作者认为，这一配方对ＧａＡｓ（１００）多层结构是一个最为理想的减薄腐蚀剂。     

7、7、8、8─四氰基对苯醌二甲烷（TCNQ）、氧化吡啶稀土配合物的合成和表征

合成了ＴＣＮＱ、氧化吡啶稀土配合物的单盐（ＰＹＮＯ）＿６Ｌｎ（ＣｌＯ＿４）（ＴＣＮＱ）＿２和复合盐（ＰｙＮＯ）＿５Ｌｎ（ＣｌＯ＿４）（ＴＣＮＱ＿４（Ｌｎ＝Ｌａ～Ｎｄ，Ｓｍ～Ｙｂ，Ｙ）共２８个新配合物。测定了它们的Ｃ、Ｈ、Ｎ元素分析、红外光部、部分化合物的紫外一可见光谱和质谱。单盐的室温粉末导率为１０￣（－２）～１０￣（－３）Ω￣（－１）ｃｍ￣（－１），复盐为１０￣（－１）～１０￣（－３）Ωｃｍ￣（－１）。     

高氯酸介质中2—羟基—4—仲辛基—二苯甲酮肟萃取钯的机理研究

本文报道了２－羟基－４－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ５３０）从高氯酸介质中萃取钯的机理。结果表明，钯的萃取率随ｐＨ值的增大而增大，与高氯酸根离子浓度无关。采用斜率法测得萃合物组成为Ｐｄ·Ｎ５３０。萃取反应方程式为：Ｈ２Ｎ５３０（ｏ）＋Ｐｄ２＋（ａ）Ｐｄ·Ｎ５３０（ｏ）＋２Ｈ＋（ａ）     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）反应的分光光度研究及其应用

研究了２－（３,５－二氯２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）的反应事件。在ｐＨ３．５～４．５范围内,试剂与铜（Ⅱ）形成１：１的稳定配合物,其最大吸收波长为５８６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．４５×１０￣。铜（Ⅱ）浓度在０～２４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好,利于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

N－烯丙基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量铜

本文提出了以新合成的试剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴｕ）为显色剂,光度法测定微量铜的新方法。在ｐＨ４．０的弱酸性溶液中,铜（Ⅱ）与ＡＳＡＴｕ形成配合物的最大吸收波长为３乙４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＿（３３４）＝３．４２×１０￣４。铜量在１０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９９。铜（Ⅱ）和ＡＳＡＴｕ配合物的组成比为１∶３。常见离子除Ｆｅ￣（３＋）、Ａｇ￣＋、Ｓ￣（２－）外,均无干扰。该法简单、灵敏度高,选择性好。对合成样品、食品及生物试样的分析和回收实验,均获     

测定痕量硼的灵敏示波极谱法和表面活性剂增敏机理研究

硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合吸附电流,在加入十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）后,被增高约１６倍,检出限为４．６×ｌ０￣－８ｍｏｌ／ＬＢ（Ⅲ）。经试验该络合物的组分比和条件稳定常数分别为１：１和３．８×ｌ０￣５．确定了被试剂Ⅲ和硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合物在ｐＨ３．７的存在形态,研究了在乙酸盐缓冲溶液中,铍试剂Ⅲ以及无或有ＳＤＳ时,硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合物的电化学行为。证明有ＳＤＳ存在时硼（Ⅲ）－铍试剂Ⅲ络合物在滴汞电极表面的吸附服从Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温过程,测得吸附系数（β＝６．４×ｌ０￣４）,吸引因素（Ｖ＝１．４ｌ）,