对硝基重氮氨基偶氮苯与镍显色反应的研究与应用

研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在表面活性剂Triton X-60存在下,于pH 9.9的氢氧化钠—硼砂缓冲溶液中,镍与该试剂形成稳定深红色络合物,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。25mL溶液中,镍量在0～5μg范围内符合比尔定律。Ag~+,Co~(2+),Hg~(2+),Cd~(2+),Cu~(2+),Pd~(2+)干扰镍的测定,加入氟化钠和硫脲混合掩蔽剂后,可提高Al~(3+),Fe~(3+),Cu~(2+)的允许量。     

对硝基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应与应用

研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应。在表面活性剂TritonX-60存在下,于pH10.3的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,镉与该试剂形成的稳定深红色络合物,其最大吸收波长位于480 nm处,表观摩尔吸光系数为8.17×104L·mol-1·cm-1,镉量在80~320μg/L范围内符合比耳定律。碱金属和一些常见的金属离子对镉的测定没有干扰,但镍、汞、铜干扰严重,可用硫脲-柠檬酸钠-氟化铵作混合掩蔽剂掩蔽。方法用于环境水样中镉的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯与镍高灵敏显色反应的研究及应用

在pH10.5硼砂介质中,在乳化剂OP存在下,镍与邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(MDAA)生成黄色配合物,其最大吸收波长为538nm,表观摩尔吸光系数ε=1.7×10~5,镍含量在0～4μg/25ml范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9999.本法用于人造奶油和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定,并与丁二酮肟法对比,获得较好的结果.     

对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化、结构鉴定及性质。研究了该试剂在TritonX 10 0存在下与镍的显色反应。在pH10.2的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,试剂与镍形成 3∶1橙红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 0 4nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5,镍的浓度在 0～ 0.2 4mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中镍的测定 ,结果满意。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定热镀锌合金中微量镍

拟定了一种高灵敏度、高选择性的分光光度法测定锌合金中微量镍。在pH10硼酸缓冲溶液中,表面活性剂(TritonX 100)存在下,镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(简称o CDAA)形成砖红色络合物,其最大吸收波长为542nm,表观摩尔吸光系数ε可达到1.24×105。在25mL溶液中,镍量在0～6μg间呈线性关系,测定5μg镍时RSD为1.0%。该法灵敏、简单、稳定、快速,已用于热镀锌合金或锌中间合金中微量镍的测定,结果满意。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量锶

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,锶(与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HDAA)的显色反应。试验表明,在pH8.70的氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液中,锶(与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.3×105,在25mL溶液中,锶(质量在0~16μg范围内符合比尔定律。测定了铝合金及纯试剂中微量锶的含量,结果满意。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量硒

研究了在十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,硒(Ⅳ)与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的显色反应条件。试验表明,在pH10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.9×105L.mol-1.cm-1。25mL溶液中Se(Ⅱ)量在0～3.4μg范围内符合比尔定律。测定了矿泉水及玉带河水中硒的含量与加标回收率,结果满意。     

2,4,4''''-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4'-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成11的红色络合物,最大吸收波长为553 nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L·mol-1·cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律.所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符.     

邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定镉

对分光光度法测定镉(Ⅱ)进行探讨。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下及0.08mol/L的氨水介质中,新显色剂邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯(о-MDAA)与镉发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于524 nm处。在25 mL显色溶液中,镉量在0~5μg之间符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为1.68×105L.mol-1.cm-1。在体系中加入柠檬酸三钠,试剂的选择性好,在大量铜离子存在下,不影响о-MDAA与镉的显色反应。方法用于铜合金及纯铜中镉的测定,相对标准偏差为     

2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶1的红色络合物,最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符。     

新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与锌(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn(Ⅱ)的显色反应.结果表明:在TritonX-100存在下,于pH10.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲介质中,试剂与Zn(Ⅱ)生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长在530nm处,摩尔吸光系数为1.94×10~5.锌量在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.干扰离子采用阴离子交换树脂分离,用于铝合金中微量锌的测定,结果令人满意.     

5-羟基-2-磺酸基-4''''-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4'-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应.结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成12的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105 L·mol-1·cm-1;25 mL溶液中,镍在0～15 μg范围内符合比尔定律.方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%～4.3%之间.     

新显色剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ—１００存在下,新星色剂苯并噻吐重氮氨基偶氮苯（ＢＴＤＡＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应,结果表明,在 ｐＨ１０．５～ １１．７碱性介质中,铜（Ⅱ）与试剂形成１：２的橙红色络合物,其最大吸收波长为 ５３０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝１．４７ Ｘ １０~５,铜（Ⅱ）量在０～１４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用于铝合金中铜含量的测定,结果令人满意．     

4，4＇－二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

研究了新显色剂４,４＇－二偶氮笨重氮氨基偶氮苯与汞（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,于ｐＨ１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ介质中,形成橙红色配合物,最大吸收波长５１５ｎｍ,表观摩尔吸光系数１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。汞的浓度在０～１４μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律。研究了测定汞的各种条件和共存离子的影响。测定了工业废水和天然水中的微量汞,结果满意。     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称TNBDAA）与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在Tween-80存在下和pH8．0～9．5的酸度范围内，钯（Ⅱ）与试剂形成1：1的红色络合物，最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数为1．0×10^5L·mol^-1·cm，钯（Ⅱ）的质量浓度在0．08～0．85μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便，灵敏度高，选择性好，用于直接测定催化剂中微量钯的含量，结果与原子吸收光谱法相符。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集对硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在吐温-80溶液存在下,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼砂-氢氧化钠介质中,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为4∶1的橙红色络合物;络合物的最大吸收峰位于484 nm,表观摩尔吸光系数为1.4×107L.mol-1.cm-1;在10 mL溶液中,汞(Ⅱ)量在0.08~0.25μg之间符合比尔定律,检出限为0.002 mg/L;巯基葡聚糖凝胶分离富集后显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于水、铅锌矿样品中微量汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在97.2%~104.7%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤3.2%。     

4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铝合金中微量镍

研究了新显色剂4,4’-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DNBDAA)与镍(的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在TritonX-100存在下,在pH8.5~9.5的缓冲溶液中,Ni(与试剂形成稳定的1∶2红色络合物,最大吸收波长为543nm,表观摩尔吸光系数为1.37×105L.mol-1.cm-1;10mL溶液中,镍量在0~6.5μg内服从比尔定律。加入掩蔽剂后,方法可直接测定铝合金中微量镍,结果与认定值相符,相对标准偏差为1.3%~1.8%。     

抗坏血酸-对羧基苯基重氮氨基偶氮苯催化光度法测定痕量铜

研究了在十四烷基氯代吡啶(TPC)和 H_2SO4介质中,铜催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件,探讨了反应机理,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。线性范围0～1.2μg/25ml,检出限为2.0×10~(-10)g/ml。方法用于发样、铝合金中痕量铜的测定,结果满意。