铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

稀土Ⅲ—钼Ⅵ—三溴偶氮氯膦异多核络合物极谱吸附波的研究

在 pH8 7的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,稀土 与钼 、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于 -0 89V(vs SCE)产生一灵敏的阴极极谱波 ,其二次导数峰高与稀土 浓度在 3.4× 1 0 -8～ 4.0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2.0×1 0 -8mol/L。研究了异多核络合物的形成及电极反应机理 ,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成 ,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量 ,结果令人满意。     

稀土（Ⅲ）—钼（Ⅵ）—三溴偶氮氯膦异多核络合物极谱吸附波的研究

在pH8.7的氨-氯化铵缓冲溶液中,稀土?与钼?、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于-0.89V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱波,其二次导数峰高与稀土?浓度在3.4×10-8～4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.研究了异多核络合物的形成及电极反应机理,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量,结果令人满意.     

镧-偶氮氯膦mA极谱络合吸附波研究

极谱法测定稀土元素镧,文献报导较少.高小霞等研究了镧—8—羟基喹啉—马来酸体系的极谱行为,姚修仁等研究了镧—铜铁试剂—二苯胍体系的极谱行为.偶氮氯膦mA(CPA—mA)是一种良好的显色剂,用于直接光度法测定稀土总量已有指导.而用于极谱络合吸附波测定镧.文献未见报导.为此我们提出了镧—偶氮氯膦—mA在NH_4OH—NH_4Cl体系的示     

非线性回归分辨重叠极谱吸附波—RE—DBF—偶氮氯膦体系中单一稀土Ce（Ⅲ）T...

在研究了稀土（Ⅲ）－ＤＢＦ－偶氮膦配合物极谱吸附波及其分析应用的基础上，针对轻、重稀土与ＤＢＦ－偶氮氯膦（ＤＢＦ－ＣＰＡ）形成的配合物的还原峰峰电位相近，其还原波相互重叠。本文采用化学计量学的非线性回归法，建立两组份（Ｃｅ，Ｔｍ）的浓度与波高之间的非线性回归模型，并采用正交设计，求出两种稀土混合的峰高对浓度的回归方程，应用求解该回归方程的偏微分方程组的方法，测定了Ｃｅ（Ⅲ）、Ｔｍ（Ⅲ）混合稀土标准     

铁-偶氮氯膦-I-硫脲配合物的极谱吸附波及其应用

铁-偶氮氯膦-I-硫脲配合物在0.04 mol/L的Tris-HCl缓冲溶液中(pH9.0±0.1)有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.712 V(vs. SCE)左右,该波的二阶导数峰电流I^″_p与铁浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-9 mol/L范围内呈线性关系(R²= 0.999 1),检出限为5.0×10^-10 mol/L(S/N=3)。经多种电化学方法证明,该吸附波为配合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电极反应电子转移数为1。考察了多种离子对峰电流I^″_p的影响。所拟方法用于水样中微量铁的测定,测定结果的标准偏差为0.22%～2.7%,加标回收率在97.0% ~103.6%之间。     

稀土-偶氮溴磺 (Ⅲ) 极谱络合吸附波的研究

在０００３ｍｏｌ·Ｌ－１（ＣＨ２）６Ｎ４ＨＣｌ缓冲底液中，偶氮溴磺（Ⅲ）在示波极谱仪上产生三个良好的还原波：Ｐ１（－０．２５Ｖ）、Ｐ２（－０．３５Ｖ）和Ｐ３（－０．５７Ｖ），加入稀土离子后，试剂峰高降低，并在更负的电位处产生络合吸附波Ｐ４（－０．６２Ｖ）。Ｐ４峰高与稀土离子的浓度有良好的线性关系，用来测定Ｃｅ３＋，检测下限可达２×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。轻、重稀土有类似的响应。     

镍(Ⅱ)-偶氮氯瞵Ⅰ-硫脲体系极谱络合吸附波的研究

镍(Ⅱ)与偶氮氯瞵Ⅰ形成摩尔比为1∶2的络合物在0.4 mol/L氨水-醋酸铵(pH8.2)缓冲溶液中有一灵敏的极谱波,其峰电位在-0.63 V(vs.SCE),加入硫脲对峰高有增敏作用,镍质量浓度在0.002~2.00 mg/L范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系(r=0.998 9),方法检出限为0.001 mg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。所拟方法用于铝合金中微量镍(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为96%~104%。     

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率     

非线性回归法分辨重叠极谱吸附波—RE—DBF-偶氮氯膦体系中单一稀土Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)的同时测定

在研究了稀土(Ⅲ)—DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波及其分析应用的基础上,针对轻、重稀土与DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)形成的配合物的还原峰峰电位相近,其还原波相互重叠.本文采用化学计量学的非线性回归法,建立两组份(Ce、Tm)的浓度与波高之间的非线性回归模型,并采用正交设计,求出两种稀土混合液的峰高对浓度的回归方程,应用求解该回归方程的偏微分方程组的方法,测定了Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)混合稀土标准液中单一稀土含量,结果满意.     

Au（Ⅲ）—PAR络合吸附波的研究

金与PAR(4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚)的络合物在HAc-NaAc底液中于-0.43V处有一灵敏的络合吸附导数波,波高与金浓度在0.1～1.8μg/ml范围内呈线性关系,可用于分析测定。研究了该波的性质及电极过程,测定了该络合物的组成及表观稳定常数。     

二溴邻羧基偶氮氯膦光度法测定铝合金中稀土

在硝酸介质中 ,稀土元素与二溴邻羧基偶氮氯膦生成蓝色配合物 ,其最大吸收峰在 64 5nm处 ,在稀土含量 0～16μg/ 2 5mL内符合比尔定律 ,方法选择性好 ,可不经分离直接测定铝合金中稀土含量。     

新试剂二溴羧基偶氮氯膦光度法测定钢铁中稀土总量

本文试验了二溴羧基偶氮膦在酸性条件下与稀土的反应条件，试验证明，在硝酸、盐酸、硫酸等介质中试剂与稀土元素（以铈组稀土为代表）生成蓝色配合物，均有效高的灵敏度，摩尔吸光系数可达１．０４×１０￣５，其最大吸收峰在６４５ｎｍ处，比尔定律范围是０～２０μｇＲＥ／２５ｍｌ。该方法用于测定钢铁中稀土总量；获得了满意的结果。     

三溴偶氮氯膦－Ru（Ⅲ）－KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中，微量钌（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化分光光度分析法，Ｒｕ（Ⅲ）在０．０２～０．３０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中钌的测定，结果满意。     

三溴偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶高灵敏度分光光度法测定痕量铋的研究和应用

研究了铋（Ⅲ）—三溴偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色体系的光度特性和显色反应条件,与二元显色体系相比,灵敏度和选择性均有显著提高。当λｍａｘ＝６５８ｎｍ时,表观摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,线性范围为０～４μｇ／２５ｍｌ。该方法用于口服铋制剂病人血液及铅基合成样中微量铋的测定,获得了满意的结果。