电解重量法测定烧结镍中镍

采用恒电流电解重量法测定烧结镍中镍,然后通过用原子吸收光谱法测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍含量,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锰、铁、锌等杂质元素的含量并对电解重量法的测定结果进行修正。分别考查了电解液pH值、电解的电流和时间对分析结果的影响。结果表明,当电解液的pH值为9.5,采用在2A电流下电解1 h,然后将电流加大到4A,在该电流下继续电解1 h的电解制度,电解效果较好。此法测定结果与认定值相比无明显差异,11次试验结果的相对标准偏差为0.13%。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%～5.0%之间。     

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中21种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、金、钡、钙、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇和锌21种微量元素。选择了元素的分析线,考察了载气流量、硝酸浓度和基体锂对测定的影响。当试液中锂和钠的浓度分别小于12 mg/mL和22μg/mL,铝、铁、铬、钙、镍、镁、铅等浓度分别小于10μg/mL时,对选择的分析线的干扰不明显。基体效应通过基体匹配和背景校正克服。试液中锂的浓度为10 mg/mL时,元素的测定范围为20~640μg/g。用本法测定-金属锂样品中的21种杂质元素,     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5 g高镍锍样品,80 mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45 μm滤膜收集后,加入5 mg银并包于6.0 g铅箔中,在950 ℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水(1+9)介质中,于分析线Au 267.595 nm、Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067 μg/g(Au)、0.085 μg/g(Pt)、0.107 μg/g(Pd)。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.8%~5.9%。测定结果与行业标准方法(YS/T 252.8—2020)对照测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

采用盐酸、硝酸溶解样品,再加硫磷混酸冒烟,冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择W 207.911nm、Ni 231.604nm、Fe 259.940nm、V 311.071nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在0.1%~30%范围内,镍、铁、钒的质量分数在0.1%~10%范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.0008%~0.0033%(质量分数)。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~1.9%;并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝青铜中7种元素

采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁。试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响。各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9～20.8 μg/g。方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )在0.36%～4.0%之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90%～108%。     

高冰镍浸出渣冶金过程多金属走向行为探究

高冰镍浸出渣是镍湿法冶金过程的重要中间产物,含有铜、镍、钴和金、银、铂、钯等有价金属,具有重要的综合回收价值。探究高冰镍浸出渣冶金过程多金属的走向行为对于提高金属综合回收率、优化系统物料平衡和推动工艺技术升级具有重要意义。基于新疆阜康冶炼厂高冰镍浸出渣的典型冶金工艺,结合文献调研和工业生产实践,阐释高冰镍浸出渣中主要金属铜、镍、钴、铁和贵金属金、银、铂、钯的迁移走向,揭示各金属形态变化历程,分析各金属在渣相和液相的分配行为,为工艺设计和优化提供支撑。