锌铁合金钢板镀层中铁含量的检测方法探讨

采用标准化学法和两种X射线荧光法对锌铁合金钢板镀层中的铁含量进行了测定研究.试验结果表明,对于锌铁合金样板镀层中铁含量的测定,标准化学法是准确性最佳的方法,但是该方法检测效率低,不适用于生产质控检测.X射线荧光法中的基本参数法和经验系数法均可用于锌铁合金钢板镀层中铁含量的生产质控检测,检测重复性分别可达0.2％和0.4％,均优于原子吸收法的0.6％.但是,这两种X射线荧光法均有各自的使用限制,对于不同机组生产的锌铁合金钢板的检测准确性较标准化学法差,需谨慎限制使用.     

便携式X射线荧光光谱仪检测贫铀棒材表面镍锌镀层厚度

为了确保贫铀棒材表面防腐性能满足使用要求,需要准确地测量产品表面的镍镀层和锌镀层厚度。采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)对贫铀棒材表面双镀层的各层厚度进行检测,实现了对镍镀层和锌镀层厚度非破坏性的测量。选用特征谱线强度分布均匀的镀层样品和未镀镀层的贫铀基体样品,采用PXRF检测,结果表明,基体射线对检测谱线无干扰。分别选取相同厚度镍镀层、不同厚度锌镀层的样品,相同厚度锌镀层、不同厚度镍镀层的样品,以及镍镀层、锌镀层厚度均不相同的样品,采用PXRF进行检测,结果表明,实验方法可识别相同基体上不同厚度的镍镀层和锌镀层,可实现镍锌组合镀层中两种镀层厚度的同时测量。根据贫铀棒材样品结构特点和镍镀层和锌镀层厚度的技术要求,设计制作了对比试样,分别绘制贫铀棒材样品镍镀层和锌镀层厚度与其对应特征峰强度的校准曲线,结果表明,校准曲线线性相关系数r均不小于0.999 4。采用实验方法检测贫铀棒材样品表面镍镀层和锌镀层厚度,同时在任意圆周上均匀地取6个检测点,采用金相显微镜法进行检测求得平均值,结果表明,实验方法测定结果相对标准偏差(n=6)不大于5.1%;与金相显微镜法基本一致,两种方法差值为-1.57~1.70 μm。     

便携式X射线荧光光谱仪检测贫铀棒材表面镍锌镀层厚度

为了确保贫铀棒材表面防腐性能满足使用要求,需要准确地测量产品表面的镍镀层和锌镀层厚度。采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)对贫铀棒材表面双镀层的各层厚度进行检测,实现了对镍镀层和锌镀层厚度非破坏性的测量。选用特征谱线强度分布均匀的镀层样品和未镀镀层的贫铀基体样品,采用PXRF检测,结果表明,基体射线对检测谱线无干扰。分别选取相同厚度镍镀层、不同厚度锌镀层的样品,相同厚度锌镀层、不同厚度镍镀层的样品,以及镍镀层、锌镀层厚度均不相同的样品,采用PXRF进行检测,结果表明,实验方法可识别相同基体上不同厚度的镍镀层和锌镀层,可实现镍锌组合镀层中两种镀层厚度的同时测量。根据贫铀棒材样品结构特点和镍镀层和锌镀层厚度的技术要求,设计制作了对比试样,分别绘制贫铀棒材样品镍镀层和锌镀层厚度与其对应特征峰强度的校准曲线,结果表明,校准曲线线性相关系数r均不小于0.999 4。采用实验方法检测贫铀棒材样品表面镍镀层和锌镀层厚度,同时在任意圆周上均匀地取6个检测点,采用金相显微镜法进行检测求得平均值,结果表明,实验方法测定结果相对标准偏差(n=6)不大于5.1%;与金相显微镜法基本一致,两种方法差值为-1.57~1.70 μm。     

热浸镀锌铝镁镀层微观组织试验

 研究了热浸镀工艺对于镀层的微观结构的影响,利用扫描电镜（SEM）及能谱分析（EDX）观察了Zn-Al-Mg镀层表面以及截面的微观结构、合金层的形貌、镀层中各相的成分组成,利用辉光放电发射光谱仪(GDS)分析了镀层中各元素沿深度方向的分布,利用电子探针（EPMA）分析了镀层中各元素的分布,利用X射线光电子能谱（XPS）分析了镀层表面元素,利用X射线衍射(XRD)分析了镀层的相组成。结果表明,镀层中各元素沿镀层的深度方向的分布并不均匀,Mg在镀层表面富集,镀层组织呈现多相混合结构,以Zn晶粒、MgZn2与Zn组成的共晶为主,同时存在块状富铝相以及一层较薄的合金层。     

热镀锌底渣在合金化过程中的转变研究

研究了锌锅中的底渣以及合金化镀层钢板、纯锌镀层钢板、不同程度模拟合金化镀层钢板表面的底渣缺陷的微观特征,揭示了底渣在合金化过程中的转变行为。研究发现,锌锅中的底渣尺寸较大,且聚集成块,当被带到带钢表面并经过镀锌平整后,镀层表面形成小黑点缺陷。镀层经过合金化之后,底渣与周围纯锌相发生迅速的锌铁扩散,形成爆发组织,导致缺陷位置的镀层进一步增厚、凸起,平整后在镀层表面表现为小亮点缺陷,在基板表面留下较深的凹坑。GI镀层中的底渣缺陷与纯锌相的形貌及Fe、Al含量明显不同,但GA镀层中的底渣与周围锌铁合金相融为一体,可通过Al含量的差异进行区分。     

X射线荧光分析铁合金试样的制备方法

介绍了X射线荧光分析铁合金试样的制备方法。     

锌铝镁镀层黑变缺陷分析

钢材表面的锌铝镁镀层由于耐蚀性能优秀,近年来国内逐渐开始生产。针对锌铝镁镀层大生产中出现的一种黑变缺陷,采用了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等方法进行综合分析,最终确认该缺陷的微观本质表现是铝、镁元素在镀层表层更深的氧化,是带钢镀层表面大尺度上的不均匀氧化的反映。     

真空镀锌镁合金镀层微观结构表征

采用真空蒸发镀膜方法,在电镀锌板表面沉积一定厚度Mg,然后对其进行合金化退火处理获得了新型锌镁合金镀层。并结合扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及X射线光电子能谱(XPS)等方法对锌镁合金相形成类别及微观结构进行了表征。结果表明,经300℃左右热处理获得的锌镁合金相主要为MgZn2,TEM观察到的MgZn2多为长方形齿状,合金层中存在Zn和Mg两元素含量比例基本恒定且无梯度变化的区域。镀层表面还存在微量MgCO3、MgO及Mg(OH)2;MgO不仅存在于表面,也存在于镀层之中。     

沉没辊沟槽印缺陷在合金化过程中的演变

通过对热镀纯锌(GI)及合金化模拟后的锌铁合金镀层(GA)沉没辊沟槽印缺陷的对比分析,研究了合金化对沟槽印缺陷的影响。研究结果表明,GI沉没辊沟槽印缺陷位置存在Al含量略高,锌渣颗粒残留、锌铁合金相爆发组织,基板表面轻微擦伤等典型微观特征;经过合金化之后,缺陷位置Al含量依然较高,同时形成了比较明显的爆发组织,导致锌层局部偏厚,但由于发生了锌铁扩散,锌渣颗粒及基板表面的轻微擦伤消失。     

基于X射线镀层测厚仪常见故障分析及改进研究

X射线镀层测厚仪主要应用于在线锌层重量、铁含量的测量,作为镀锌机组的关键设备,其状态稳定、测量精准至关重要。本文主要从镀层测厚仪设备的测量原理、常见典型故障、故障原因分析以及研究改进措施等一一进行了阐述。通过持续不断研究改进,使镀层测厚仪设备故障大幅降低,同时使设备关键部件寿命得到大幅提高,节省了大量备件费用。     

热镀锌合金化层铁含量对X射线荧光光谱法 测定镀层质量影响的探讨

采用X射线荧光光谱法(XRF)测定热镀锌合金化镀层时,由于ZnKβ或FeKα特征谱线强度随着合金化层中Fe含量的变化而变化,导致镀层分析结果产生偏差。实验分别用X射线荧光光谱法和重量法进行合金化热镀锌样板的镀层质量检测,验证不同Fe含量变化对X射线荧光光谱法分析镀层质量的影响程度;建立了两种检验方法的差值与Fe含量的回归关系,利用w=(w_Fe-10.81)/0.9960+w＇(其中w为校正后镀层质量;w_Fe为铁含量,%;w＇为校正前X射线荧光光谱法测定的镀层质量)对X射线荧光光谱法测量镀层质量偏差的校正。研究表明:Fe质量分数控制在8%~12%范围内,采用X射线荧光光谱法测量合金化镀层质量能满足精度控制要求,可以接受;w(Fe)＜8%或w(Fe)＞12%时,利用回归方程式理论校正由于Fe含量变化引起的X射线荧光光谱法测量合金化镀层的偏差,提高了分析准确度。对不同Fe含量合金化热镀锌钢板镀层质量的验证结果表明,校正后镀层质量的测定值与重量法测定值一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂金坩埚受到侵蚀。试验以专用氧化剂预处理硅锰合金和锰铁合金样品,以四硼酸锂-混合熔剂(m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33)为熔剂熔融制备玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金和锰铁合金中硅、锰、磷、铁含量的方法。以碳含量校正烧失量对检测结果的影响,进一步探讨了氧化剂加入量、稀释比、熔融温度、熔融时间等条件对硅锰合金和锰铁合金中锰、硅、磷、铁含量的影响,得出最佳熔融条件。熔融制得的玻璃片均匀、光洁,满足XRF测定要求。各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25%~4.3%之间;测定结果与硅锰、锰铁标准物质认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd 342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%~0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。     

辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量

利用辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别积分计算镀层中锌、铝、合金化铁的质量,从而得到镀层中真实的铁含量。同时,根据GB/T 1839的镀锌表面处理办法将合金化镀锌板镀层全部溶出,采用ICP AES法测定镀层中铁的百分含量。结果发现,辉光放电光谱法与ICP AES法对两块试样分别进行6次测定,相对标准偏差分别为16%、19%和16%、031%,辉光放电光谱法测定结果与ICP AES法偏差分别为032%和048%。通过这种方法比对,还可以在采用辉光放电光谱法对非典型合金化镀锌板进行分析时优化积分参数,确保在线生产检验的连续性及准确性。     

X射线荧光光谱法测定电镀锡板镀层中铅含量

选取具有代表性的不同镀层质量及不同铅含量的电镀锡板样品为校准样品, 采用欧盟BS EN 10333-2005(包装用钢-与人和动物用食品、产品和饮料接触的扁平钢制品-镀锡钢)标准要求的方法测定校准样品中镀锡层铅含量, 解决了电镀锡板校准样品短缺的问题, 并依此建立了X射线荧光光谱法直接测定电镀锡板样品中单位镀锡层质量中铅含量的分析方法。利用仪器自带的薄膜分析软件将样品分为两层(基板层和镀锡层)来逐层分析, 校正了基板中铅造成的测量干扰。采用仪器自带的基本参数法(FP)软件, 自动校正了单位镀锡层质量不同造成的锡元素干扰, 使校准曲线的相关系数达到0.993。结果表明, 方法适用于单位镀锡层质量为2.0 g/m²及以上, 基板厚度大于0.2 mm样品的测定。采用方法对电镀锡板实际样品进行分析, 测定结果与欧盟BS EN 10333标准方法吻合, 相对标准偏差(n=6)在4%~20%之间。     

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铁

通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对锌合金中铜和铁的检测。考察了分析时间、探测器、分析线及制样方法对分析结果的影响。结果表明:分析时间为60 s,选择FPC探测器,以Kα线作为分析线时,待测元素的灵敏度和精密度较高。对铣成的块状锌合金样品、屑状样品的粉末与硼酸通过压制成片状样品进行直接分析,测定结果与电解法和ICP-AES法基本一致,相对标准偏差分别为0.29%和1.9%(n=6),极差分别为0.016%和0.000 8%,小于现有国家标准方法中规定的重复性限。     

镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析

利用辉光放电光谱法对镀锡板样品进行逐层剥离,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别设定公式积分计算镀锡板镀层厚度及质量、钝化层厚度及质量、基板成分、镀层中有害元素等。采用辉光放电光谱对镀锡板做深度-时间图,可知镀锡层的深度分辨率低于基板铁层。将方法应用于测定镀层质量、钝化层质量、基板成分(碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬和铜)的测定,相对标准偏差分别不大于2.3%(n=10)、3.0%(n=10)、4.3%(n=5),分别将实验方法测定结果与X射线荧光光谱法(XRF)、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,结果基本一致。采用实验方法对镀锡板镀层中的有害元素进行了测定,可实现镀锡板多个检测项目的同时测定。     

Effect of surface roughness on the surface lubrication performance of galvanized steel sheets with a self-lubricated coating

Four kinds of galvanized steel sheets having different surface roughness values were used to prepare the steel sheets with a self-lubricated coating.The effects of surface roughness on the surface lubrication performance of the steel sheets were examined using a friction coefficient tester.Results revealed large dynamic friction coefficients for the galvanized steel sheets,which increased remarkably with surface roughness.Once the self-lubricated coating was applied,significant drops in the dynamic friction coefficients were measured.After the first stage of the friction test,the coefficients were almost unchanged,which reflected a weak dependence on the surface roughness of the self-lubricated steel sheets.However,the dynamic friction coefficients gradually increased as the test progressed,where these increase clearly correlated with the surface roughness of the self-lubricated steel sheets.     

重量法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的比较

根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构。结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来。此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法。另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小。发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的。而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量的质量控制方法

为满足本公司生产需求,实验室采用X射线荧光光谱法(XRF)测定氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,而XRF检测结果的准确性取决于日常质量控制效果。工作中总结出一套以XRF设备分析原理为基础结合氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O测定经验的有效质量控制方法,论述了质量控制计划制定的依据及质量控制方法选择的原则,从仪器设备检测状态控制、样品制备方法选择、XRF漂移校正、标准样品检测、方法比对、人员比对及留样再测等方面详细介绍了内部质量控制方法,同时运用实验室间比对及测量审核两种外部质量控制方法对内部质量控制效果进行检验。通过统计分析内外部质量控制数据,发现实验室用XRF测定粉末压片法制样的氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,检测结果准确可靠,证明质量控制方法有效。该套质量控制经验对于XRF测定其他材料中杂质元素含量的质量控制方法的建立同样具有参考借鉴意义。