铜冶炼污酸中铼富集工艺技术研究

采用硫代硫酸钠为含铼污酸的沉淀剂,考察了硫代硫酸钠用量、反应时间和温度对铼和铜沉淀率的影响。在硫代硫酸钠用量1.15%、140 min、70℃的最优条件下,可有效实现污酸中铼和铜的深度沉淀,其沉淀率均为99%以上。表明本工艺实现污酸中铜、铼等有价成分提取分离在技术上是可行的。     

冶炼污酸中铼的分离测定方法

采用酒石酸络合掩蔽干扰离子,过氧化氢氧化冶炼污酸中的低价铼为高价铼(Ⅶ),在5 mol/L氢氧化钠的介质中以丙酮萃取,ICP-AES进行测定。该方法消除了污酸中基体效应和大量干扰离子的影响,对该方法进行准确度,精密度,检出限及加标回收实验,精密度达到0.90%~2.54%,检出限达到0.0005μg/m L(197.312)、0.001μg/m L(221.426),检出下限0.002μg/m L(197.312)、0.004μg/m L(221.426),加标回收率96.0%~99.3%,结果准确,可靠。     

铜冶炼污酸中铼的提取分离技术研究进展

铼主要伴生于铜钼矿中,铜冶炼过程铼随烟气进入污酸中,由于污酸成分复杂且铼含量低,目前从铜冶炼污酸中提取分离铼的生产实例较少.本文综述了近几年国内外铜冶炼污酸中铼的提取分离技术研究进展,并对铼提取工艺的发展趋势进行展望.     

硫氰酸盐光度法测定铼酸铵中的钼

采用王水与浓硫酸共同溶样 ,除去主元素铼的的干扰 ,调节pH至强酸性 ,加入还原剂和显色剂混合液 ,至显色反应完全 ,反应物在 44 0nm处有最大吸收峰 ,表观摩尔吸光系数为 1.10× 10 4 L .mo1-1.cm-1,钼含量在 0- 5 μm/ml范围内服从比尔定律。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20 g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250 ℃,恒温30 min以驱除硫和砷,再加入3.5 g过氧化钠于730 ℃熔解7 min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5 min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸(1+6)至溶液黄色刚褪去(pH≈1),加水至20 mL,再加入5 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5 mL盐酸(1+3)、5 mL 10 g/L丁二酮肟乙醇溶液、5 mL 250 g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明:铼的质量浓度在100～600 μg/100 mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3 μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.69%～1.1%,回收率为99%～100%。     

铜冶炼废酸提铼制备高铼酸钾的工艺研究

铼是一种战略性金属,在军工、航天及航空领域具有重要的地位,由于其独特的性质成为了航空航天发动机中不可或缺的材料. 铼金属几乎没有独立矿床,其资源主要伴生于铜、钼等金属矿中. 铜矿中铼资源经过铜冶炼工序后富集到废弃的污酸当中,从污酸中回收铼成为铼冶金的重要研究内容. 本文综述了污酸中铼提取的主要技术难点,对现有的分离提取方法进行了阐述及对比,主要包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、吸附法等,分析了各技术现阶段存在的问题,为污酸中铼的分离提取技术发展提供参考. 最后展望未来,污酸中铼的分离提取应向绿色环保、短流程、高选择性的方向发展.

     

分光光度法测定铜精矿中的银

研究了对一二甲胺基苄叉绕丹宁沉淀吸附分离光度法测定铜精矿中的银。在２０毫升０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３介质中，２ｍｇ试剂产生的沉淀可迅速吸附０－１０μｇ银，回收率达到９８％以上。沉淀用浓ＨＮＯ３溶解后，分光光度法测定银。本法可测定铜精矿中＊＊－＊＊＊ｇ／ｔ的银。     

从净化洗涤污酸中提取金属铼的试验研究

研究了萃取法从污酸中直接提取铼生产铼酸铵的可行性，确定了工艺流程与条件参数。     

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%～0.30%之间。     

铁锍处理铜冶炼废酸试验研究

铜冶炼烟气制酸产生的废酸中砷质量浓度3.0~10.0 g/L、铜质量浓度0.1~3.5 g/L,酸度60~120 g/L,试验考察了不同硫化剂对砷的去除效果,确定采用铁锍进行铜冶炼废酸处理,并对其影响因素进行优化,获得了最佳处理工艺。试验结果表明:在铁锍破碎细磨至-74μm占80%以上、用量为沉铜、砷理论用量的1.2倍,反应时间2 h条件下,处理后的铜冶炼废酸中砷质量浓度降至低于0.03 g/L,砷去除率可达到99.5%以上,且反应速率可控,不引入其他杂质,满足铜冶炼废酸除砷的要求。     

铜精矿及其冶炼过程中相关固体废物的综合表征

采用X射线荧光光谱(XRF)、红外光谱(IR)以及偏光显微(PM)分析联用技术对进口铜精矿及其冶炼过程中产生的相关固体废物冰铜渣和阳极炉渣进行鉴别。XRF对元素组成及其大致含量进行表征,IR对其中的脉石矿物物相进行识别,PM对其中的非脉石矿物物相进行识别。3种表征手段的联用,可以对其中的物相进行全面的识别。结果表明,铜精矿、冰铜渣和阳极炉渣的的物相组成基本无交叉。通过物相分析可以准确判定其物相归属,从而实现对铜精矿及其冶炼过程中产生的相关固体废物进行有效鉴别。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒

采用先将试样与2 g过氧化钠充分混匀,再用2 g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420 nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5％盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法.在优化的实验条件下.钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL...