氢化物发生-原子荧光光谱法测定DD6单晶镍基高温合金中砷

DD6单晶镍基高温合金中含有Ta、Re、W等合金元素,因此样品溶解较为困难,得到的样品溶液也不稳定。实验采用盐酸-硝酸体系溶解样品,以镍基体匹配法绘制校准曲线克服了基体镍的干扰,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对DD6单晶镍基高温合金样品中As含量的测定。对溶样方法进行了探讨,结果表明,采用20mL盐酸-5mL硝酸、加热(100℃左右)溶解样品后,虽然会有少量不溶物存在,但待测元素As已完全溶出,即不溶物中未夹带元素As,因此实验选择该溶样方法进行溶样。对仪器的负高压、灯电流进行了优化试验,确定负高压为280V,灯电流为60mA。根据样品中镍的含量,分别采用无基体匹配和镍基体匹配法建立校准曲线,结果表明,对于同样质量浓度的As标准溶液,有基体镍存在时的测定结果均较无基体镍时明显偏低,说明镍基体的干扰对测定不可忽略,故实验采用镍基体匹配法绘制校准曲线。方法线性范围为0.00005%~0.001%,方法检出限为2×10^-5μg/mL。按实验方法对6个DD6单晶镍基高温合金样品进行测定,测得结果与高流速辉光放电质谱法基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.3%~8.7%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫磺中微量铋

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定硫磺中微量铋的方法。为避免硫磺样品分解时使用大量的强酸和有毒试剂,采用微波消解,以HNO3-H2O2作为消化试剂,能够完全将硫磺消解,制备的溶液直接进行原子荧光光谱法测定铋。实验中对影响仪器测定的条件如负高压、灯电流、原子化高度进行了优化,并对载气、屏蔽气、硼氢化钾、酸度介质的影响进行了探讨。方法的检出限为0.023ng/mL,对升华硫磺、食品级硫磺、工业硫磺3种类型样品进行了精密度和回收率试验,回收率在96%～106%,相对标准偏差为0.92%～4.5%(n=7)。方法满足硫磺样品中微量铋的测定,并且避免了废气对环境的污染。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10^-5 μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋

纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO₃-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.000 05%～0.001 0%,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法检出限为0.000 002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.29%～0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定镍中痕量铋

研究了在氨性溶液中,以镧盐为载体,共沉淀分离富集镍中痕量铋,同时与其他元素分离,用氢化物原子荧光光谱法测定镍中痕量铋,系统考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响,所拟方法操作简便、快速、灵敏度高,检出限为０．００３６μｇ／ｍｌ,样品测定下限为０．００００４５％,当铋含量为０．０００２５％时,测定的相对标准偏差为７．１％,加标回收率在９９．１％～１０５．０％之间。     

碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋

采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1～0.2 g试样,加入 2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在 700 ℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20 min时,控制测定试液酸度为0.6～1.5 mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5 mL 50 g/L硫化钠溶液,可消除Te对测定的干扰;在待测试液中加入2 mL 50 g/L柠檬酸溶液,可消除Ni²⁺对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78％～1.3％,回收率为96%～105%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷

提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法。用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5~6.5,碲水解沉淀析出。除去了大量基体后,溶液中碲量少于50μg/mL。在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。方法的检出限为0.02μg/L,砷量在0.02~40μg/L范围内有良好的线性关系。方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%~8.5%,样品的加标回收率在93%~104%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定焙烧氧化钼中铋和锑

介绍用氢化物发生－原子荧光光谱法测定氧化钼中铋和锑时,可不分离基体钼。本法简便快速,结果令人满意。检测限Ｂｉ０．４８ｎｇ／ｍｌ,Ｓｂ０．４６ｎｇ／ｍｌ;相对标准偏差ＲＳＤＢｉ２．９％,Ｓｂ４．９％;在０～０．０８０μｇ／ｍｌ范围内的Ｂｉ,Ｓｂ良好的线性关系     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的Bi和Hg含量的方法。考察了光电倍增管负高压、铋和汞灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的的影响。研究发现:载流HCl的浓度为0.3~0.6 mol/L,KBH4浓度为4 g/L,稳定剂K2Cr2O7浓度为5 g/L时,同时测定铋和汞的效果最佳。在最佳实验条件下,铋和汞的检出限分别为0.005 8μg/L和0.007 5μg/L。方法用于河水、井水和池水水样中铋和汞的测定,加标回收率为91.0%~109%,相对标准偏差小于3.4%,被测水样中共存的离子对铋和汞的测定没有干扰。     

浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量铋

以双硫腙-非离子型表面活性剂Triton X-114为浊点萃取体系分离富集铋,在优化了溶液酸度、浊点萃取温度等实验条件下,应用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定富集相中铋的含量。结果表明,铋的萃取率为90.5%,线性范围为0.025～2.0μg/L,回归方程为If=21.51ρ(μg/L)-0.88(r=0.999 7),RSD<7%(n=6),检出限为0.015μg/L。该方法用于水样中铋的测定,加标回收率在89%～93%之间。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲

研究了高纯铅中微量碲的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法。结果表明 ,用硫酸铅沉淀分离基体铅后 ,残留铅及其它共存离子不干扰碲的测定。碲的检出限 (3σ)为 0.3 1ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,其检测下限可达 0 .1μg/g ,样品加标回收率在 92.0 %～ 99.5 %之间。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0.150μg/L和0.110μg/L,加标回收率为95.5%~103.1%,相对标准偏差小于3.8%,被测水样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰,铅和锡之间也不干扰。本方法操作方便、快速,用于环境水样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定红土镍矿中砷锑铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）法测定红土镍矿中砷、锑、铋含量,并对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的探讨。实验中,以王水水浴法溶解样品降低待测元素的挥发损失,以硫脲和抗坏血酸混合溶液为掩蔽剂来消除干扰元素的影响。方法的检出限在0.10～0.25 ng/mL之间;对红土镍矿样品中的砷、锑、铋进行分析,其回收率在91%～113%之间,相对标准偏差（RSD）为1.9%～7.6%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑

采用HNO₃、HF和HClO₄消解氟石样品, 通过加热挥发溶液中酸来控制反应体系酸度和去除试液中的F^-, 以L-半胱氨酸为预还原剂, 在60 ℃的温度下进行还原反应30 min, 使溶液中的Sb还原为Sb, 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明, F^-存在下, 不会影响Sb的荧光强度, 但会显著影响Sb的荧光强度, 对总锑的测定存在干扰, 添加L-半胱氨酸或硫脲-抗坏血酸, 都不能消除F^-对Sb荧光强度的影响。方法检出限为0.024 μg/L。选取6种不同氟石样品进行测定, 测定结果的相对标准偏差在3.3%～8.0%范围(n=6), 回收率在94%～106%之间, 锑的测定值与ICP-MS法测定值相符。     

Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na₂EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na₂EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。     

氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲

采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As、Sb、Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As、Sb、Se和Te。优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数。结果表明,在最佳条件下,方法对As、Sb、Se和Te的检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03 ng/mL;测定精密度（RSD）分别为0.97%、0.77%、0.57%和1.0% (对20 ng/mL As、Sb和10 ng/mL Se、Te混合标准溶液, n=7)。用所建立的方法对纯铜实际样品中的As、Sb、Se和Te进行了同时测定,测定结果与用国家标准方法测定所得结果之间无明显差异,相对标准偏差为7.0%,各元素的加标回收率为94%~105%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋(英文)

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋。研究了原子荧光光谱仪最佳操作条件、酸度的影响、共存干扰离子限量以及还原剂的浓度。通过加入硫代氨基脲-抗坏血酸和磷酸能够有效地抑制基体元素的干扰。方法检出限分别为:砷0.04μg/g,铋0.02μg/g(3σ,n=11)。本方法用于测定低合金钢、铁镍基高温合金、镍基高温合金、钴基高温合金以及铜合金中痕量的砷和铋,结果满意。试验表明,该方法具有灵敏度高、准确性好、快捷、方便等优点。