铅锌矿中铅锌快速连续测定

采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离.以慢速滤纸过滤,滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量.     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

银合金中铅量与铜量的连续测定

采用硝酸与硫酸溶解银合金,过滤分离硫酸铅,用乙酸-乙酸钠溶解硫酸铅,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量;滤液进一步采用盐酸、硝酸、溴消解,冒烟蒸干后,用水浸出铜,在pH 3.0～4.0乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,加入氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾,以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。铅的相对标准偏差为(RSD, n=11) 0.35%～1.37%,加标回收率为97.28%～102.23%;铜的相对标准偏差为(RSD,n=11) 0.53%～1.63%,加标回收率为98.04%～104.80%。该方法简单快速,精密度好且准确度高,适用于银合金中的铅量和铜量的连续测定。     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

多金属共生锡矿石中铅的EDTA滴定法测定

研究了用Na2EDTA标准溶液滴定测定多金属共生锡矿石中的铅。矿样用盐酸、硝酸溶解,用硫酸冒烟,用氢溴酸去除砷、锑、锡,以酒石酸络合大部分铋,过滤将硫酸铅与大部分共存元素分离,硫酸铅沉淀溶于pH为5.5~6.0的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,之后用二甲酚橙为指示剂进行滴定测定。共存干扰元素有Bi、W、As、Sb、Sn,对于50 mg铅,这些元素质量均不大于20 mg时,均不干扰测定,铅测定回收率达99.9%~100.2%,测定结果满意。     

EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-EDTA介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅的方法。实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%。按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%。     

丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯

试料用王水溶解,采用丁二酮肟沉淀钯与其他共存元素分离。沉淀经硝酸溶解后,加入过量EDTA络合钯。于pH=5．8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量EDTA。再用丁二酮肟析出与钯络合的EDTA,三氯甲烷萃取,锌标准溶液滴定以测定钯量。实验并确定了沉淀分离钯的最佳条件,方法用于分析富钯物料中钯的测定,其相对标准偏差小于0．20％,结果准确可靠。     

EDTA滴定法测定铅锡合金中铅

建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法。用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量。方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98%~101%之间。精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13%（n=9）和0.14%（n=9）。方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定。     

EDTA容量法测定矿石中铅的方法改进

试样用盐酸、硝酸分解,在硫酸、硫酸钾存在下,使铅形成Pb SO4沉淀与大部分干扰元素分离。过滤并将其溶解于乙酸-乙酸钠缓冲液(p H5.4~5.9),用二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定。本方法不用冒硫酸烟,流程简捷,结果准确可靠,适用于铅含量大于1%的矿石的测定。     

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。     

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

EDTA连续滴定法分析铁酸锌中锌和铁

研究了用硫酸和硝酸溶解样品,防止铁的挥发损失。利用酸效应,在pH 2的氯乙酸-醋酸氨和pH 5~6的乙酸-乙酸钠介质中,分别以磺基水杨酸和二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液连续滴定分析样品中铁、锌含量,建立了准确测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌物质的量之比(铁锌比)的方法。对溶样试剂和缓冲溶液的选择、溶液酸度的初调作了讨论分析。本方法用于测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌比的相对标准偏差分别为0.04%、0.21%和0.23%,铁和锌的回收率分别在99.8%~100.3%之间和99.1%~100.3%之间。     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。