钢铁及合金中铜锰铬镍的原子吸收联合测定

用硝酸溶解试样，高氯酸冒烟后加入适量的氯化铵，消除基体铁等的影响，带同类标准样品作标准系列绘制检量线进行钢铁及合金中铜锰铬镍四种元素的原子吸收联合测定。在实验条件下，该法的测定精度较高。     

激光诱导击穿光谱法测定铝合金中铁铜硅

将Nd：YAG激光脉冲会聚于合金表面以产生激光诱导等离子体,等离子体辐射发射光经过多通道光栅光谱仪并由CCD检测。分析发射光谱的特征谱线,建立校准曲线以实现铝合金中代表元素Fe,Cu,Si的定量分析。测量相对误差基本可在10%以内,检出限可达10-4量级。证明激光诱导击穿光谱（LIBS）技术可在短时间内实现合金样品中多元素的定量分析。     

激光诱导击穿光谱法分析表面氧化钢铁样品中的碳硅锰磷硫铬镍铜铝

利用激光诱导击穿光谱法对中低合金钢中的碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝九种元素进行了定量分析。采用铁基体作参比、信号积分平均的数据处理方法,考察了样品台高度、激光聚焦位置、积分延迟时间、低压充氩等因素对激光光谱信号的影响。通过反复试验,确定了焦点位于样品表面之下4 mm、氩气氛围为4 000 Pa等最佳分析条件。在优化条件下,中低合金钢标准样品GSBH40068-93中9种元素线性相关系数均大于0.99。所建立的方法可应用于存在表面氧化钢铁样品的直接测定。实验表明,本法在不进行样品处理条件下测定值与火花光谱测量结果相吻合。     

ICP-AES法测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜和镍的含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜、镍的分析方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。该法相对标准偏差为小于3%,加标回收率在95%～104%之间。     

激光诱导击穿光谱定量分析镍铬钼钒钛钢中锰钛镍

利用高能量钕玻璃脉冲激光器(~6 J),在常压下的CO2、空气、N2和Ar环境中激发诱导金属等离子体光谱,并在Ar气环境下通过激光诱导击穿光谱技术定量分析了国家标准样品镍铬钼钒钛钢中杂质元素Mn、Ti和Ni的含量。实验结果表明,在Ar中得到的等离子体光谱质量比在CO2、空气和N2中好,元素含量与光谱线强度之间有较好的线性关系。以Ar作为缓冲气体,在扣除光谱背景的条件下,元素Mn、Ti和Ni分析结果的相对误差分别为6.4%、1.4%和5.6%,相对标准偏差分别为4.6%、8.1%和3.8%;如若不扣除光谱背景,相对误差分别为0.0%、8.6%和1.2%,相对标准偏差分别为4.5%、6.7%和3.6%。这证明,在光谱背景较弱时不必扣除,既节省测量时间,又可获得更为好的分析结果。     

合金钢中微量元素的双脉冲激光诱导击穿光谱远程定量分析

在冶金工业生产中,快速检测产品的化学元素组成对生产过程和产品质量的实时、现场控制具有重要意义。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有无需制样、快速、无接触测量等优势,适合高温、振动等复杂环境下的冶金工业生产线上产品的在线原位监测。实验利用自主研发的共轴远程双脉冲LIBS测量装置对20 m处的6种合金钢标准样品进行探测,并采用内标法和偏最小二乘法对标准样品中的Cr、Mn、V 3种元素进行定量分析。采用内标法分析时,为提高定量分析的精度,选取合金钢的基体元素Fe作为内标元素,得到3种元素的定标曲线的相对标准偏差为4%～5%,决定系数均大于0.98,预测相对误差分别为7.64%、7.86%、9.09%。采用偏最小二乘法分析时,3种元素预测模型的决定系数均大于0.99,预测相对误差分别为15.79%、8.12%、8.53%。与偏最小二乘法相比,内标法获得了更加精确的定量结果。结果表明,共轴远程双脉冲LIBS测量装置具有远距离高精度探测能力。     

延迟时间对灰岩中镍元素激光诱导击穿光谱强度的影响

为了提高激光诱导击穿光谱的信噪比,从理论上讨论了激光诱导击穿光谱信号与延迟时间之间的关系。利用激光诱导击穿光谱仪对GBW07716合成灰岩标准样品进行了测试,并分析了NiI305.432nm、NiI313.411nm、NiI351.505nm等3条谱线强度随延迟时间的变化特征。结果表明,谱线随延迟时间的变化趋势主要与能级的寿命有关,而不是跃迁几率A_ij。当延迟时间大于2μs时,从同一高能级辐射出来的谱线随延迟时间的变化趋势相同,而从不同高能级跃迁到同一低能级的谱线随延迟时间的变化趋势不相同。     

ICP-AES法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛

关于不锈钢成分的分析，一般采用化学分析方法及原子吸收法，虽然化学分析方法的精密度和准确度都比较高，但分析程序长，操作复杂，而用ICP—AES法可同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛等多种元素，节省了大量的人力、物力，提高了工作效率。本文采用基体匹配法，选择了仪器最佳工作参数，测定了不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛，方法简单、快速，精密度和准确度均能满足测试要求。     

新型便携式激光诱导击穿光谱仪器及其应用研究

针对我国成熟且商业化的便携式激光诱导击穿光谱仪器缺乏,且现有便携设备光谱稳定性和抗干扰性能差的现状,提出并成功开发了一种新型小型化、集成化的便携式激光诱导击穿光谱仪器。采用该仪器成功实现了对24种金属矿石的准确分类和微合金钢样品中Cr、Ni、Si、Cu、Ti、V元素的精准定量分析,其对24种金属矿石的平均分类准确率达到了95.83%,微合金钢中各元素定量分析模型的决定系数R²分别达到了0.993、0.984、0.996、0.990、0.980、0.999,检出限(LOD,质量分数)分别达到了0.035 5%、0.058 7%、0.077 3%、0.012 0%、0.008 5%和0.008 2%,交叉验证的平均相对误差(ARECV)分别达到了5.20%、11.30%、18.18%、9.63%、9.73%、9.17%。结果表明,所开发仪器具备良好的定性、定量分析性能,其为便携式激光诱导击穿光谱仪器的国产化提供了新的解决方案。     

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰 3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量, 并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。     

激光诱导击穿光谱法判断汽车板表面划痕缺陷

采用激光诱导击穿光谱法对汽车板表面划痕类缺陷进行了分析和判断。通过使用激光诱导击穿光谱深度分析的方法对比了汽车板表面划痕缺陷部位与非缺陷部位的深度分布特点,并在选取的积分段内,对样品表面进行线扫描,得到表面元素的分布情况。依据缺陷部位某些元素的缺失现象,推断了该部位缺陷类型为表面划痕缺陷。判断结果与扫描电镜的检测结果相符。本文建立的方法具有分析时间短（< 30 s）、分析准确度高、无需样品前处理等特点,适用于汽车板表面划痕类缺陷的快速判别。     

原子吸收光谱法连续测定金属硅中铜、锰、镍

采用原子吸收光谱技术,测定金属硅中的杂质铜、锰、镍,研究了干扰及其消除方法。铜、锰、镍检出限分别为0.009,0.008和0.033mg/L,相对标准偏差小于1.5%。加标回收率95.1%～104.1%。方法简便、快速。     

还原光度法同时测定不锈钢中铬和锰

研究了硝酸亚汞在高价铬锰体系中对锰的选择性还原作用 ,据此建立了同时测定不锈钢中铬和锰的还原光度法 ,不锈钢中其它成分无干扰。方法简便快速 ,适合钢铁厂炉前分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%～5.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铜和镍

研究了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅钢中痕量铜和镍的分析方法。采用硝酸分解样品,通过内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响,同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素65Cu和60Ni作为测定元素和通过调节仪器参数使双电荷离子的产率最低,以减少带来的干扰。该方法用于硅钢中痕量铜和镍的测定,所得的结果与ICP-AES法测定结果完全吻合,各元素测定结果的RSD值小于5％,加标回收率为97.3％～100.3％。     

激光诱导击穿光谱对34CrNiMo6钢中硫化锰夹杂物的评级表征

使用激光诱导击穿光谱(LIBS)对钢铁样品的扫描分析过程中,MnS夹杂物会引发S和Mn同时出现异常信号,并且信号强度与夹杂物面积之间存在线性关系.应用上述特征并参考德国标准DIN 50602中的检验要求,提出了一个用LIBS进行MnS夹杂物评级的方法.实验方法中,首先要在样品上统计得到的S、Mn元素信号强度与夹杂物面积...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中酸溶金属元素铬锰锌铜

以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量。样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响。当测定待测元素浓度均为2.0 μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%。由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略。铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6 μg/mL。滑石粉样品分析结果的相对标准偏差（n=8）在1.1%～4.2%之间,回收率在93%～107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合。     

激光诱导击穿光谱法对焊接接头表面渗铜区铜元素的深度分布分析

采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对不同工艺下的焊接接头根部中心区域进行了铜的深度分布分析,探讨了不同材料的LIBS激发脉冲数目与其剥蚀深度的相关性,发现在10个脉冲内脉冲数目与剥蚀深度有良好的一次线性关系,同样的脉冲数目激发焊材所得的剥蚀深度要小于铜衬垫,并由此计算了焊接接头根部中心部位渗铜区域的深度。同时,绘制了匹配的中低合金钢的定量分析校准曲线,并对不同渗铜区深度方向的铜含量进行了分布分析,发现不同工艺下的焊接接头的渗铜程度有较大差别:带铜垫脉冲控制工艺焊接的接头在某些区域出现了较为严重的渗铜现象,表面渗铜质量分数超过了0.5%,同时渗铜深度超过了50 μm;铜垫短弧控制工艺焊接的SY2样品有少量渗铜,但表面渗铜质量分数均没有超过0.5%,且渗铜深度均不到10 μm;而无铜垫脉冲控制工艺焊接样品SY3则表面没有出现渗铜现象。