火焰原子吸收光谱法测定烧结机头电除尘灰中银

烧结机头电除尘灰的交易日益活跃,而贵金属银含量为其定价的主要指标,故研究对其中银的测定方法具有重要意义。于700℃马弗炉中对试样进行灰化预处理后,再以电热板加热的方式用15mL王水-8mL氢氟酸-5mL高氯酸对其消解,或以微波的方式用6mL王水-3mL氢氟酸-2mL高氯酸对其进行消解,继而以20%~25%(体积分数)王水作为介质,用火焰原子吸收光谱法对消解液进行测定,据此,分别建立了电热板加热消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法与微波消解-火焰原子吸收光谱法两种测定烧结机头电除尘灰中银的方法。共存元素干扰试验表明:样品中除铁和钙外其他元素不干扰测定,通过向校准曲线用银标准溶液系列中加入5 500μg/mL铁、571.76μg/mL钙(相当于800μg/mL氧化钙)的方法可消除铁和钙对测定的干扰。分别采用实验建立的两种方法,对烧结机头电除尘灰实际样品中银进行测定,结果表明,两种方法的测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相符,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.4%~2.2%和2.0%~2.6%,回收率均在95%~104%范围内。     

活性炭吸附原子吸收光度法测定铅锑精矿中金的含量

通过在铅锑精矿焙烧时加入一定量的氧化锌或氧化钙，使铅锑精矿在灼烧过程中的单质硫、有机质、硫化物、碳充分焙烧，然后采用王水分解矿样，活性炭动态吸附富集金，灰化除碳，王水溶解，原子吸收光度法测定铅锑精矿中金含量，方法快速、准确，同时适用于含碳、硫较高焙烧时易结块的精矿样品。     

银保护灰吹铅试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定铁粉中痕量金

铁粉是提取Au的重要原料,故需准确测定铁粉中的Au。采用自制并提纯的碱式碳酸铅作为捕集剂熔融得到铅扣,经加银保护灰吹铅扣将Au进一步富集在银合粒中,压制银合粒成片,采用先加入HNO₃加热溶解,再加入HCl加热溶解的方式溶解银片,使Au完全溶解进入溶液,选择像素点为5,采用高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-FAAS)进行分析,实现了对铁粉样品中Au的测定。实验比较了王水加热溶解-聚氨酯泡沫塑料富集分离和加Ag保护灰吹铅试金法两种样品处理方法。结果表明,采用王水加热溶解样品不能将样品溶解完全,且Au的测定结果相比加Ag保护灰吹铅试金法显著偏低,而采用铅试金法处理样品,样品熔融状态较好、熔渣流动性好,可使Au完全富集在铅扣中。对银合粒的溶解方法进行了试验,结果表明,采用加HNO₃加热溶解后再加HCl的分步加热溶解方式可将银合粒溶解完全。共存离子干扰试验表明,样品中的共存离子不干扰测定。在选定的优化实验条件下,Au的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线决定系数为0.999 9;方法检出限为0.005 25 μg/g,定量限为0.017 32 μg/g。将所建立的方法应用于实际铁粉样品中0.56~12.6 μg/g Au的测定,结果的相对标准偏差(n=6)为2.3%～3.7%,加标回收率为92%～107%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对于回收率的要求。     

银保护灰吹铅试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定铁粉中痕量金

铁粉是提取Au的重要原料,故需准确测定铁粉中的Au。采用自制并提纯的碱式碳酸铅作为捕集剂熔融得到铅扣,经加银保护灰吹铅扣将Au进一步富集在银合粒中,压制银合粒成片,采用先加入HNO₃加热溶解,再加入HCl加热溶解的方式溶解银片,使Au完全溶解进入溶液,选择像素点为5,采用高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-FAAS)进行分析,实现了对铁粉样品中Au的测定。实验比较了王水加热溶解-聚氨酯泡沫塑料富集分离和加Ag保护灰吹铅试金法两种样品处理方法。结果表明,采用王水加热溶解样品不能将样品溶解完全,且Au的测定结果相比加Ag保护灰吹铅试金法显著偏低,而采用铅试金法处理样品,样品熔融状态较好、熔渣流动性好,可使Au完全富集在铅扣中。对银合粒的溶解方法进行了试验,结果表明,采用加HNO₃加热溶解后再加HCl的分步加热溶解方式可将银合粒溶解完全。共存离子干扰试验表明,样品中的共存离子不干扰测定。在选定的优化实验条件下,Au的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线决定系数为0.999 9;方法检出限为0.005 25 μg/g,定量限为0.017 32 μg/g。将所建立的方法应用于实际铁粉样品中0.56~12.6 μg/g Au的测定,结果的相对标准偏差(n=6)为2.3%～3.7%,加标回收率为92%～107%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对于回收率的要求。     

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H₂O₂、2.0 g KClO₃,及在160 ℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6 h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%     

湿法氧化除硫碳-活性炭富集-原子吸收分光光度法测定矿石中的金

研究了湿法氧化除硫碳-活性炭富集-原子吸收法测定矿石中的金样品。用50%王水预处理,以NaCl—NaF—KMnO_4—KClO_3—HNO_3—HCl体系溶解,然后用活性炭富集原子吸收法测定金。对矿石样品、生产质控样品、国家标准物质的测定结果表明,方法速度快,准确性高、再现性好,精密度为2.09%,测定结果满意。     

烧结机头电除尘灰制取一氧化铅试验研究

将烧结机头电除尘灰制成悬浮浆液并磁选出铁精粉,磁选后尾泥加入氯化钠溶液,采用氯化浸提方式回收尾泥中的铅,经溶解、沉淀反应、离心过滤、洗涤,所得固体经干燥焙烧后得到一氧化铅产品。该技术为烧结机头除尘灰去除重金属铅及其回收利用提供了一条新的途径。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5 g高镍锍样品,80 mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45 μm滤膜收集后,加入5 mg银并包于6.0 g铅箔中,在950 ℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水(1+9)介质中,于分析线Au 267.595 nm、Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067 μg/g(Au)、0.085 μg/g(Pt)、0.107 μg/g(Pd)。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.8%~5.9%。测定结果与行业标准方法(YS/T 252.8—2020)对照测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷

铁矿中硫和磷是主要的有害成分,需对其进行准确测定。铁矿样品在低温下用逆王水和溴水溶解后,以P 213.618 nm 和S 182.034 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子发射光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法。硫和磷检出限分别为0.019 μg/mL和0.004 μg/mL。试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰,铜对硫的测定也无干扰,而对磷的测定有干扰,但可通过扣除左背景的方法消除。对5种铁矿标准样品中硫和磷进行5次测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)分别在0.54%～3.1%和0.40%～3.0%范围。     

再生坩埚-异标校正-高频感应红外吸收法测定含铁尘泥中碳和硫

材料的循环利用是节能环保的一项战略举措。将废旧坩埚处理、再生后熔融试样,采用异标校正工作曲线的方法解决含铁尘泥标准物质欠缺的难题,利用高频感应红外吸收法对各类含铁尘泥中碳和硫含量的测定进行了研究。重点讨论了再生坩埚的处理、不同有证标准物质(CRM)及高纯碳酸钡校正工作曲线的方法、补偿比较水平和最短分析时间等参数的选取对测定结果的影响,得出在最佳试验条件下称取0.15g试样,加入0.2g锡-1.0g钨助熔剂即可将试样完全熔融。结果表明,方法中碳和硫的定量限分别为0.00022%和0.00018%。按照实验方法测定含铁尘泥样品中碳和硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率为99%~102%。方法用于测定各类含铁尘泥有证标准物质中碳和硫,测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

烧结机烟气脱硫吸收塔浆液中毒原因及应对措施

烧结机烟气石灰-石膏法脱硫系统运行中,由于石灰品质、氧化风量比例偏低、烧结机头静电除尘器除尘效率不高等原因,均可能造成吸收塔浆液中毒。分析了某钢铁公司132 m2烧结机烟气脱硫吸收塔浆液中毒的原因,采用浆液置换外排法解决了浆液中毒问题,提出了预防措施。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量

载金树脂物料经高温灰化后, 用王水溶解残渣, 选择328.628 nm波长的光谱线作为银的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0.008 1 μg/mL, 样品测定结果的相对标准偏差在5.1%～7.3%范围, 回收率在93.4%～103.4%之间。方法简便、快速、可靠, 可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。     

莱钢烧结、高炉锌的分布及平衡研究

对莱钢型钢区域的烧结、高炉进行了系统的锌分布及平衡研究。结果表明,265m2烧结机的锌金属带入量为0.88kg/t,主要由混匀料和冷返矿＋灰带入（合计95.40%）,由烧结矿和返矿带出（合计97.77%）;1#高炉的锌金属带入量为0.85kg/t,主要由烧结矿和球团矿带入（合计92.45%）,由重力灰和布袋灰排出（合计82.86%）。结合莱钢生产实际,提出了降低锌带入量及提高脱锌率的建议,如除尘灰、污泥等通过转底炉脱锌后再利用,通过高炉操作降锌等。     

高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫

采用GB/T 3286.7—2014中的两种方法分别对石灰石和白云石中硫进行测定,样品不经过预灼烧直接用高频燃烧红外吸收法测定(简称直接法)所得结果会明显低于其经预灼烧法处理后再测定(简称预灼烧法)的结果。考虑到预灼烧法操作较为繁琐,实验对直接法测定结果偏低的原因进行分析,并对直接法的助熔剂条件进行了改进,建立了不用对样品进行处理,直接用高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫的方法。收集直接法和预灼烧法对白云石标准样品测定时产生的粉尘,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其成分进行半定量测定,同时采用高频燃烧红外吸收法对其中硫再次测定。结果表明,直接法所得粉尘中氧化钙的质量分数约为7%、氧化镁的质量分数约为4%,而预灼烧法的粉尘中氧化钙和氧化镁的质量分数均小于0.1%;直接法所得粉尘中硫的质量分数为0.012%,预灼烧法所得粉尘中硫的质量分数仅为0.002%。这说明直接法测定时硫释放率偏低的主要原因可能与样品中高含量的碳酸钙、碳酸镁相关,推测认为:直接法测定时产生的二氧化碳气流将碳酸钙、碳酸镁分解生成的部分碱性氧化物氧化钙、氧化镁细粉带入仪器的低温气路区,造成氧化钙或氧化镁与二氧化硫酸性气体重新反应,最终导致直接法测定硫的结果偏低。实验在国家标准方法(GB/T 3286.7—2014)的助熔剂条件基础上,加入三氧化钼粉酸性氧化物以有效避免样品中的高含量碳酸钙、碳酸镁对测定的影响。改进后的测定条件为:称取0.20 g样品与0.5 g三氧化钼粉在坩埚中混合,再加入0.3 g锡粒、0.5 g纯铁和1.5 g钨粒。实验方法应用于石灰石和白云石实际样品中0.01%～0.27%(质量分数)硫的测定,分析结果与重量法或燃烧-碘酸钾滴定法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%～2.6%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量

作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比2∶1)于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.991~0.999之间,试样重复测量的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。