聚焦离子束扫描电镜三维重构夹杂物的形态和分布

以MnS易切削钢和EH36电渣焊焊缝区样品为研究对象,首先利用聚焦离子束扫描电镜的自动系列切片和成像(Auto Slice & View)功能对夹杂物进行逐层切片并成像,然后利用Amira软件根据夹杂物的衬度进行三维重构,从而得到钢铁材料中单一夹杂物及复合夹杂物的形态和分布。其中,复合夹杂物的物相确定还结合了电子探针的元素面分析和电子背散射衍射的物相分析功能。结果表明,MnS易切削钢中的夹杂物呈现条形体、纺锤形体和椭球形体共存的分布状态,而EH36电渣焊焊缝区的复合夹杂物主要由晶态Mn₂TiO₄相和富集Al、Ca、Mg、Si、Mn、O元素的非晶相组成,且两种相伴生存在。夹杂物的三维重构图清晰显示了夹杂物的形态和分布特征,对于研究夹杂物对钢材性能的影响提供了重要依据。     

脱氧顺序对铝钛复合夹杂物的影响

 通过扫描电镜-能谱仪检测和分析了不同铝钛脱氧顺序下钢中夹杂物的形貌、成分、尺寸、数量和分布等参数,通过热力学计算分析了脱氧过程中钢液中的化学反应和夹杂物优势区图。结果表明,脱氧剂添加顺序对夹杂物形貌影响很大,先加钛后加铝的脱氧方式下,钢液中形成了较多含有铁相(“空心”)的具有浓度梯度的铝钛复合夹杂物。夹杂物径向长度增加,夹杂物也更容易偏聚。所以先加钛后加铝不利于夹杂物尺寸细小化,不利于夹杂物弥散分布。先加铝后加钛的脱氧方式下,钢中形成氧化铝夹杂,不会被溶解的钛还原,因此夹杂物内部不含有铁相。夹杂物主要为Al-Ti-O(-N)类夹杂。夹杂物尺寸和数量小于先加钛后加铝钢中的夹杂物。通过FactSage计算结果、化学反应分析和试验检测结果,探究了不同铝钛脱氧顺序下夹杂物形成和演变机理,分析了具有浓度梯度的“空心结构”的铝钛复合夹杂物形成机理,讨论了脱氧剂添加顺序对夹杂物尺寸、数量和分布等特征的影响规律。发现先加钛后加铝的脱氧方式下,钛氧化物会与金属铝反应,钛氧化物逐渐转变为“空心”氧化铝壳,同时溶解的铝、钛和氧发生氧化反应,形成了具有浓度梯度的Al₂O₃-TiO_x复合夹杂物,最终钛氧化物完全转变为氧化铝壳而消失。随着铁液的填充,形成了含有铁相的铝钛夹杂物。     

低合金钢中非金属夹杂物的综合表征

低合金钢中非金属夹杂物的表征过程中,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。本文提出了夹杂物的综合表征方法：从不同产品、不同工艺的样品入手,明确所需表征的目标夹杂物;采用一种或多种恰当的表征技术对目标夹杂物进行全面的分析;通过在一定视场内夹杂物颗粒数量、尺度大小的计算,能够得到单位体积或单位面积下的夹杂物数量以及粒径分布。应用实例表明,对目标夹杂物进行综合表征,从形貌、化学组成、析出方式、数量、粒径分布等方面着手,寻求这些结果与产品性能或工艺改进的关系,并确定目标夹杂物的表征特性,能够为产品研发或工艺研究提供有效的支持。     

钢中非金属夹杂物的形成及评判浅析

本文阐述了钢中非金属夹杂物的形成、分类及来源,以及非金属夹杂物数量、尺寸对钢材性能的影响,对评判非金属夹杂物的国家标准GB/T 10561新旧两个版本即2005版和1989版进行比较,分析了氮化物等沉淀相的特性及其对钢材的强化作用,阐明了2005版标准中关于将氮化物、碳化物、碳氮化合物、硼化物定性描述为沉淀相而不作为非金属夹杂物的评判是适宜的。     

采用ASPEX和旋弯疲劳法表征GCr15轴承钢夹杂物

 为了探索ASPEX检测法与旋弯疲劳试验法的最佳适用条件,全面了解轴承钢中夹杂物的信息,对真空脱气冶金工艺制备的GCr15轴承钢分别应用上述两种方法对试验钢中夹杂物进行了类型、形状、尺寸、分布方面的表征。结果表明,在夹杂物类型检测方面,两种检测方法结果基本一致。该轴承钢中富含钙、铝、硫等元素的球型复合夹杂物,同时也存在少部分边缘锋利的TiN型夹杂物;利用ASPEX进行多面多次扫描,发现检测出的最大球型B类氧化铝夹杂物大小分布结果基本与旋弯疲劳法符合。根据试验结果以及两种检测方法的原理得出,ASPEX法对钢中夹杂物的尺寸、形状、类型、分布等信息的整体分析更为有效,而应用疲劳法对大尺寸刚性夹杂物的检测更为有利。     

钢中细小夹杂物的研究方法探讨

以氧化物冶金领域中研究最为广泛的钛脱氧产物为例,通过扫描电镜(SEM)对金相试样和电解夹杂物的观察,大样电解萃取夹杂物后X射线衍射(XRD)分析,金属薄膜法制样的透射电镜(TEM)分析,采用离子减薄技术后的电子背散射衍射(EBSD)分析和通过采用RTO法制样的透射电镜分析,对细小夹杂物的研究方法尤其是内部结构和物相组成的研究进行了探讨。实践表明,小样电解是提取钢中细小夹杂物的最好方法,而大样电解可能对夹杂物造成损害。微米级夹杂物采用金属薄膜法制样比较困难,但采用离子减薄后,在SEM下可清晰的观察夹杂物的内部结构并采用EBSD分析其相组成。     

轴承钢GCr15铸坯夹杂物的分析研究

针对国内某厂采用100 t电炉冶炼高碳铬轴承钢(GCr15),在生产过程中很难将铸坯全氧稳定控制在10×10-6以下的情况,采用全尺寸三维分析法和大样电解法对轴承钢铸坯中的夹杂物进行了分析研究。研究结果表明:轴承钢中大型夹杂物含量较高,主要是球型的Al2O3系夹杂和含K的块状夹杂,球型Al2O3类夹杂物主要来源于脱氧产物,含K的块状夹杂主要来源于结晶器保护渣的卷入。通过优化反应器流场和底吹氩气,可以促进大型Al2O3类夹杂物上浮和去除;对于含K的块状夹杂,通过优化结晶器流场和电磁搅拌来减少其卷入。显微夹杂物中Al2O3系夹杂物尺寸较大,钢液中存在少量的Mg或Ca都可以将Al2O3转变为尺寸较小的MgO·Al2O3、MgO或CaO·Al2O3·MgO系夹杂物。     

应用扫描电镜中背散射电子成像技术研究钢中复合夹杂物

本文介绍了扫描电子显微镜中背散射电子成分衬度成像技术及其在分析钢中复合夹杂物的一些应用。     

对钢中形成氧化物-硫化物复合夹杂物的热力学评价

采用钙处理不仅可以提高钢水的可浇性以及洁净度，而且还可对夹杂物进行变性处理以改善钢水质量。钙能使固态氧化铝夹杂物变性，对钢水进行脱氧，同时形成液态铝酸钙。钢水化学成分决定其可能形成硫化钙（CaS）和／或者各种不同形式的铝酸钙。硫化物通常与氧化物相共生，也就是我们熟知的典型氧化物-硫化物复合夹杂物。在钢包处理过程中，必须避免在钢水中形成固态硫化钙，因为它不利于钢水的可浇性。本文开发了在铝镇静钢中，预测由在[O]，[S]和[Ca]之间通过竞争反应形成氧化物-硫化物复合夹杂物的热力学模型。将本文开发的模型与文献中报道的那些模型进行了比较，同时对从钢厂收集到的钢样进行夹杂物类型观察。结果表明，为了在钢中得到完全的液态铝酸钙，而不形成硫化物，要求钢中的硫含量极低。随着钢中硫含量的增加，使氧化铝夹杂全部转为液态铝酸钙的难度也在增加。避免形成CaS的最大硫含量取决于钢水化学组成，主要是铝含量。硫化物夹杂通常为CaS和MnS的固溶体，同时也完成了该体系的热力学分析。根据对现有工作的分析，可能预测到硫化物组成对形成复合夹杂物的影响。     

细小异相去除夹杂物的试验研究

提出用脱氧净化剂产生细小气泡去除夹杂物并同时生成低熔点液态复合氧化物吸附夹杂物的控制技术,用SiMo电阻炉进行了热态试验。结果表明,脱氧净化剂在高温下分解生成小气泡和小渣滴,去除了细小夹杂物,处理后钢中的氧化物夹杂物显著降低,全氧的质量分数最低达到19×10^-6。     

聚焦离子束在金属研究中的应用

由于聚焦离子束（Focused Ion Beam,简称FIB）显微镜的最新运用,材料科学得以迅速发展。钢铁行业中,聚焦离子束技术不仅可以不断将涂料和钝化层变薄,而且特别适用于多相或成分混杂的和/或多孔材料的透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,简称TEM）薄片制备。四年前,在ArcelorMittal Gent设备上安装了三重束聚焦离子束仪器。随后利用该仪器对大量的各种各样的材料进行筛选和/或处理,以进一步进行TEM分析。FIB技术成功运用于图层、基体和界面研究领域。比如：1)图层应用：厚度均匀性、缺损性及腐蚀研究;2）衬底分析：裂纹扩展、晶界及晶粒取向;3）界面分析：金属间（化合的）相、扩散和偏聚,外延研究。由于FIB仪器的高成本性以及配套需要的专业操作技能,毫无疑问局限了其在钢铁研究中的日常应用。不过,仍然可以从聚焦离子束制备样品的独特方式中获得许多经济效益,比如更短的样品制备时间、对抽样区域的选择性,当然还有人为因素的影响极其有限。因此,通常情况下,FIB样品制备成为唯一一种可以用于制备透射电子显微镜薄片的途径。FIB同TEM的联用分析技术开启了一个化学的、微结构和晶体信息的新世界,这种新领域将在以下研究中得以体现：1）锌 - 铝 -镁涂层的共晶相表征;2）富铬钝化层的缺损学研究;3）耐候钢的结构组成; 4）无锌涂层的微结构：铝/镁显示为纳米晶体状的铝镁多相结构。     

大梁钢中夹杂物的原位统计分布分析

针对汽车大梁钢轧板,采用原位统计分布分析技术结合化学分析、扫描电镜和能谱分析方法,研究了夹杂物组成元素异常信号的阈值设定方法以及信号频数、强度与夹杂含量和粒度的相关性,详细探讨了大梁钢中Al系夹杂物总量和粒度分布的原位统计分布分析数学模型,并将数学模型应用于大梁钢样品不同部位中Al夹杂物的含量和粒度分布分析,获得了不同粒度区间内不同类型夹杂物的分布百分比,测定结果与扫描电镜和化学分析的结果有较好的一致性。     

Simulation of ion beam extraction and focusing system

The characteristics of ion beam extraction and focused to a volume as small as possible were investigated with the aid of computer code SIMION 3D version 7. This has been used to evaluate the extraction characteristics （accel-decel system） to generate an     

钢铁中多元夹杂物颗粒的三维评估

为了从钢铁中提取各种夹杂物颗粒,考察了采用无水电解质的恒电位和恒电流的提取方法。结果认为,4%的MS［4 % （V/V）甲基水杨酸-1 % （m/V） 水杨酸-1 %（ m/V） 四甲基氯化铵-甲醇）和10%AA（10 %(V/V)乙酰丙酮-1 % （m/V）四甲基氯化铵-甲醇］电解质溶液适用于提取钢铁中夹杂物TiO_{x和TiAl2O5。尽管这些电解提取法可以提取化学性能不稳定的夹杂物颗粒,然而,因为对夹杂物的观察是在萃取完成后于一个滤膜中进行,因此无法确定金属中每种夹杂物的具体位置。为了确定金属中夹杂物的具体位置,将卤-醇的光蚀刻方法用于以Ti和Al除氧的钢样品表面附近出现的夹杂颗粒,使用扫描电子显微技术和俄歇电子能谱（AES）对精细夹杂物颗粒形貌、尺寸和元素的偏析进行评估,不过卤醇却和钢铁中的金属钛和金属铝发生还原反应。对微小夹杂物颗粒的成分的形态、分离进行估测,然后,使用一种低加速能-扫描电子显微技术和俄歇电子能谱（AES）对用聚焦离子束制备微小夹杂物颗粒截面上元素的微观偏析进行评定。在这些研究结果基础上讨论了多元夹杂物颗粒的形成机理。}     

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征, 需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。实验以脉冲分辨分析方法确定了低合金钢中非金属夹杂物的组分, 并研究了其单火花脉冲分布和图谱。采用定量金相、扫描电镜和能谱仪等多种物理分析手段对目标夹杂物进行全面分析, 探讨了夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性。研究发现单位面积内夹杂物的尺寸越大, 对异常火花相对频数和异常平均强度占总体平均强度的比例影响越大。在对低合金钢进行常量元素含量检测的同时, 通过单火花脉冲分布和图谱还能对非金属夹杂物进行识别和检测, 结合金相和扫描电镜物理分析手段实现了非金属夹杂物的定量和定性, 适用于对低合金钢的日常质量控制。     

复合脱氧方式对LG700钢中夹杂物的影响分析

为了研究钢中夹杂物的影响因素,采用两种不同的脱氧方法研究了合金加入顺序对LG700钢复合脱氧过程中夹杂物的影响。其中,方法Ⅰ为先加Al合金再加Si-Mn合金;方法Ⅱ为先加Si-Mn合金再加Al合金。通过对钢中氧氮含量及显微夹杂物进行分析,对脱氧产物生成过程进行推断。研究结果表明,转炉脱氧时合金加入顺序对钢水全氧含量不会有明显影响,但采用先加Si-Mn合金脱氧时,钢水中氮含量明显低于先加入Al脱氧的钢水;合金加入顺序对转炉初生夹杂的尺寸和成分均存在影响,导致其长大和去除速度存在差别,从而使得钢水中夹杂物的尺寸、成分以及粒径分布存在区别。根据试验结果,在采用方法Ⅱ脱氧时,更有利于钢中生成的Al₂O₃-MnO-SiO₂复合夹杂而被去除,从而降低钢中大尺寸夹杂物数量。