阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中镉铜钴

采用阳极溶出伏安法,建立了在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,NH4Cl溶液为支持电解质和辅助络合剂,使离子溶出峰电位差增大、峰形尖锐并消除锌离子的影响,抗坏血酸为除氧剂消除氧波干扰的检测体系,可不经预分离直接测定锌电解液中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ) 、钴(Ⅱ)三种金属离子。实验结果表明：在该体系中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的溶出峰电位分别在-0.82、-0.22、+0.02 V;校准曲线的线性范围分别在6×10^-7~2.5×10^-5, 3×10^-7~3×10^-5,1.5×10^-6~3.0×10^-4 mol/L;方法的检出限分别是3×10^-8,2×10^-7和1×10^-8 mol/L。电解液中可能存在的常见离子对测定无影响。方法用于实际样品的测定,其结果与ICP-AES方法的测定结果一致。     

萃取伏安法测定铁矿样中的铜,铅,镉,锌

提出了一种用差示脉冲阳极溶出发法（ＤＰＡＳＶ）简便、快速、准确测定铁矿样中重金属（铜、铅、镉、锌）方法。用浓盐酸分解试样，用乙醚萃取分离铁，对酸性水提出物进行伏安法测定。４种金属的回收率在９３．５－１０１．０％之间。铜、铅、镉、锌的相对标准偏差分别为０．７２％、０．４８％、０．６４％、０．４７％。在９５％置信度下，临界值／ｔ／表明本法没有系统误差。     

阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉

采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl₂-NH₄Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和磺基水杨酸消除Cu²⁺对Pb²⁺测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb²⁺和Cd²⁺的方法。在扫描电位为-0.80～-0.30 V、富集电位为-0.85 V、富集时间为100 s、扫描速率为0.015 V/s的优化试验条件下,Pb²⁺和Cd²⁺分别在-0.48 V和-0.68 V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb²⁺、Cd²⁺浓度分别在9.7×10^-9～2.4×10^-4、1.8×10^-8～8.9×10^-5 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb²⁺、Cd²⁺的检出限分别为3.9×10^-9、1.9×10^-9 mol/L。采用实验方法测定了ZnSO₄电解液和ZnCl₂-NH₄Cl电解液中的Pb²⁺和Cd²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.83%～2.1%、0.56%～0.75%,回收率分别为89%～108%、92%～104%。     

阳极溶出伏安法测定高纯铝中的铜,铅,锌

本文叙述了利用铂球踱银汞膜电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铜和锌;利用玻璃炭电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铅。方法检出下限分别为:铜:5×10~(-6)%;铅:1×10~(-6)%;锌:1×10~(-5)%,该法操作简便、准确。     

纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)修饰碳糊电极(CPE)的电化学传感器(CPE│GS/Au),建立微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜(SEM)表征GS和电极的制备过程,采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Pb2+浓度在2×10-10~5×10-8 g/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0,检出限为1.2×10-10 g/mL。用于实际水样分析,与石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法所得结果一致,相对标准偏差(RSD)小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE,扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低,具有较好的制备重复性。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

脉冲阳极溶出伏安法测定某些铝合金中痕量镉

本文发现在阳极伏安法测定痕量镉时,如果有溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在,就会明显改善方法重现性,提高灵敏度。考察了铝合金中共存元素的影响,完成了测定某些铝合金中痕量镉的方法研究。含镉0.02～0.32ng/ml范围内线性良好。 一、试剂和仪器 盐酸溶液:(1+1)优级纯; 酒石酸溶液:1M,使用前应选用空白     

微分电位溶出法测定水中痕量铜

研究了同位镀汞电位溶出法测定铜的最佳分析条件。试验结果表明 ,在 0.0 0 85mol/LH2 SO4 HNO3介质中 ,铜的峰电位为 -0.0 5V ,检出限为 0 .5 μg/L ,线性范围为 2.5～ 2 0 μg/L。用于环境水质标样、纯净水中铜的测定 ,结果令人满意     

微分脉冲伏安法测定高铅氯盐溶液中锡

建立了高温氯盐法处理含铅锡物料时高铅氯盐溶液中锡的测定方法。研究发现, 在草酸-盐酸-亚甲基蓝的底液中, Sn在－0.5 V处有一灵敏的极谱波, Sn与Pb²⁺、Cd²⁺峰电位相隔100 mV, 可以利用微分脉冲伏安极谱法测定锡。对于0.25 mg/L的锡, 至少1 000倍的Cl^-、Na⁺、K⁺、F^-、SO^2-₄、NO^-₃, 200倍Cu²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Mn²⁺, 100倍Ca²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Sb³⁺、Bi³⁺, 50倍Ni²⁺、Co²⁺, 30倍As³⁺、Pb²⁺、Cd²⁺不干扰测定。在选定试验条件下, 采用标准加入法对样品进行测定, 测定值相对标准偏差小于2%, 回收率在98.8%～104.2%之间。方法可应用于高铅氯盐溶液中锡的测定。     

碲化镉/石墨烯修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定矿石中痕量铅

准确测定痕量铅,对保护人类健康具有重要意义。采用CdTe量子点和石墨烯制备了CdTe/石墨烯/玻碳(CdTe/GR/GCE)修饰电极,并通过差分脉冲伏安法测定矿石中痕量铅含量。通过循环伏安曲线考察了修饰电极在CdTe溶液中的自组装时间,浸泡时间和富集时间分别为4h、120s;测定时HAc-NaAc缓冲溶液的pH值为5.0;最佳条件下Pb²⁺浓度在1.0×10^-8~1.0×10^-4 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.9922;检出限为4.0×10^-9 mol/L。利用5个修饰电极按照实验方法对1.0×10^-6 mol/L Pb²⁺溶液检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%和5.5%(3d后);采用实验方法测定矿石中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.9%~4.0%,与原子吸收光谱法(AAS)测定结果相吻合。     

苏木精和石墨烯修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜

石墨烯通过滴涂法固定在玻碳电极上,苏木精通过电聚合在石墨烯表面形成聚合膜,依托该修饰电极建立了差分脉冲伏安法测定痕量铜的电化学分析法。在0.1 mol/L pH 4.2的NaAc-HAc缓冲液中,于-0.3 V处搅拌富集4 min,测定0.13 V处的峰电流。峰电流与Cu2+的浓度在5×10-8~2×10-7 mol/L和2×10-7~5×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.992和0.996。方法的检出限为2×10-9 mol/L。将该法用于工业废水中痕量铜的测定,与ICP-AES法的测定结果相一致,相对标准偏差为4.3%~5.7%。     

六氰合铁酸铁/全氟磺酸 聚四氟乙烯共聚物复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铅和镉

利用电聚合的方法将普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面,然后修饰上全氟磺酸 聚四氟乙烯共聚物(Nafion)膜制成修饰电极。利用差分脉冲伏安法（DPV）对Pb2+和Cd2+在该修饰电极上的电化学行为进行了研究,建立了差分脉冲伏安法灵敏测定Cd2+和Pb2+的新方法。对富集电位、富集时间以及Nafion用量等实验条件进行了优化。在01 mol/L pH 45的NaAc HAc缓冲液中,在-11 V处搅拌富集450 s,用DPV分别测定-048 V和-073 V处的氧化峰电流。溶出峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在5×10-8~5×10-5 mol/L和2×10-8~2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0995和0992。检出限分别为5×10-9 mol/L (Pb2+)和2×10-9 mol/L(Cd2+) (S/N=3)。方法用于水样中Cd2+和Pb2+的测定,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为21%~38%。     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖（CTS）溶液中,修饰在玻碳电极（GCE）表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液（pH 4.10）中,钯于－400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV～400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯在135 mV（vs. SCE）处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9～1.69×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9 mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21 %。方法用于矿样中痕量钯的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果基本一致。     

小波遗传神经网络-阳极溶出伏安法同时测定钢中铜和铅

研究了二硫代二安替吡啉甲烷作修饰剂的修饰玻碳电极,并以此为工作电极,建立了测定铜和铅的阳极溶出伏安法。应用小波变换去噪、数据压缩和背景扣除功能对峰电流信号进行处理,用遗传算法自适应概率搜索神经网络的最优网络结构和参数,解决神经网络过拟合问题,将小波神经网络(WT-BP-ANN)、小波遗传神经网络(WT-GA-BP-ANN)的分析结果进行比较,Cu2+,Pb2+测定结果的RSD分别为3.49%,2.33%;3.77%,1.89%,表明小波遗传神经网络优于小波神经网络。