火焰原子吸收光谱法测定热镀锌铝镁合金镀层中铅和镉

在热镀锌铝镁合金镀层产品中,镀层中铅、镉含量是评价产品质量的重要指标,目前无相关标准方法对锌铝镁镀层中铅、镉含量进行检测。实验建立了采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定热镀锌铝镁合金镀层中铅、镉含量的方法。采用30%(V/V)盐酸溶解合金镀层,同时加入六次甲基四胺作为缓蚀剂保护镀层基体,合金镀层可以被完全溶解且不会腐蚀基体。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法消除镀层基体元素锌对待测元素的基体效应影响,在波长217.0nm和228.8nm处使用原子吸收光谱法测定铅和镉。铅和镉校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限分别为0.002 0mg/L和0.001 0mg/L。按照实验方法测定热镀锌铝镁合金镀层中铅、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%～6.3%;加标回收率为97%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点,对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验,同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定,其结果无明显差异,两种方法都具有较高的准确度和精密度,ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%～101%和96%～108%,测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜精矿中镉

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加盖溶解样品,选择分析线和内标线分别为Cd226.502nm和Y 371.029nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定镉,从而建立了铜精矿中镉的测定方法。通过改变四酸的加入量以及加盖状况进行试验,结果表明,对于常见样品,采用10.0mL盐酸、10.0mL硝酸、3.0mL氢氟酸溶解和3.0mL高氯酸加盖溶解并赶氟冒烟,再补加2.0mL高氯酸至白烟冒尽可以使样品溶解完全,对于个别样品,需重复加高氯酸冒烟,直至样品完全溶解。比较了用内标法和基体匹配法在消除基体干扰和仪器及环境波动方面的效果,在相同条件下,内标法测定镉的精密度与基体匹配法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%~1.1%;另外,进行了铜精矿中共存元素的干扰试验,发现随着铜和铁基体加入量的增加,镉的测定值呈逐渐下降的趋势,而通过内标法测定可以消除这种影响。镉的质量浓度在0.025~10.0μg/mL之间与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.000 2%(质量分数),方法中镉的测定范围在0.001 1%~2.0%(质量分数)之间。按照实验方法测定VS2891-84铜精矿标准物质中铜,结果与认定值相符,其相对误差(RE)为0.34%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇

采用硝酸和盐酸溶解样品, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇12种元素。对硝酸和盐酸的用量、分析谱线的选择、基体的影响和仪器参数等进行了研究, 确定了实验的最佳测定条件。通过加标回收试验和采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对照分析, 验证了方法的可靠性和准确性。试验表明, 方法适用于废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇的测定。方法的检出限(3s)为0.000 9~0.04 μg/mL, 测定样品的相对标准偏差(n=5)在0.58%~4.6%之间, 加标回收率在85%~104%范围。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定无铅焊料中12种元素

采用王水消解无铅焊料样品,基体匹配法绘制校准曲线消除基体干扰对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无铅焊料中银、铜、铅、铁、锌、镉、砷、铝、锑、铋、铟、镍等12种元素的方法。在选定的实验条件下,方法中各元素的检出限在0.000 2～0.016 μg/mL之间,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 5。按照实验方法测定样品,加标回收率为87%～125%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.25%～5.1%之间,测定结果与参考值一致。     

镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10 mg/g。将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量镉的方法。实验表明,用盐酸调节pH 值为5.5,控制上样流速为0.6 mL/min后,用10 mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0 mL/min,柱上吸附的镉可被10.0 mL 0.5 mol/L盐酸完全洗脱。采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50~60.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0。方法的检出限为0.18 μg/L。实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.5%,加标回收率为95%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁锅中7种对人体有害微量元素

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铸铁锅中铝、砷、镉、铬、铅、锑、铊7种对人体有害微量元素的方法。样品用硝酸、盐酸溶解后过滤或样品经硝酸、高氯酸冒烟后用王水溶解,然后选择Al 396.152 nm、As 193.759 nm、Cd 228.802 nm、Cr 267.716 nm、Pb 405.783 nm、Sb 206.833 nm、Tl 351.924 nm作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。Fe基体对待测元素的干扰通过在配制校准曲线溶液系列时进行基体匹配和采用干扰系数校正法消除。样品中硅、锰、铜对测定没有干扰。方法的检出限(w/%)为0.000 13(Al)、0.000 32(As)、0.000 03( Cd)、0.000 09(Cr)、0.000 93 (Pb)、0.000 59(Sb)和0.001 2(Tl)。方法应用于铸铁标准物质的分析,测定值与认定值相符;应用于铸铁锅实际样品的分析,回收率在92%～112%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量

载金树脂物料经高温灰化后, 用王水溶解残渣, 选择328.628 nm波长的光谱线作为银的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0.008 1 μg/mL, 样品测定结果的相对标准偏差在5.1%～7.3%范围, 回收率在93.4%～103.4%之间。方法简便、快速、可靠, 可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜

采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氟酸和5mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(V_HNO3:V_HCL=1:2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%～0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%～110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Sn-Ag-Cu系焊锡中铅和镉

样品用盐酸、过氧化氢溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸和氢溴酸挥锡,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅和镉的含量。优化了仪器的工作参数,对溶样酸和锡基体等影响因素进行了试验。本法测铅和镉的线性范围分别为0.50～5.00 μg/mL和0.050～0.50 μg/mL ,检出限分别为13.2 μg/L和0.9 μg/L,样品测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于4 %,用标准加入法测得回收率分别为97 %～108 %和90 %～96 %。