微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽

通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液。以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽。铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018μg/mL、0.051μg/mL。用于实际样品分析,加标回收率为97%~102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%~0.86%和1.5%~2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硫化铁

准确测定铁矿石中硫化铁对于铁矿石的物相分析具有重要意义。目前,铁矿石中硫化铁的前处理方法以系统分析法为主,虽然该方法发展较为成熟,但是存在着步骤繁琐、分离不彻底、硫化铁易损失等问题,易导致测定结果不准确。通过不同溶样方法的对比试验,确定了采用饱和溴水-高锰酸钾混合溶液直接浸取铁矿石的方法以充分浸取硫化铁;通过不同定容方式的对比试验,选择氟化铵-盐酸混合溶液作为提取介质,以最大程度抑制铁的水解,经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,得到铁矿石中硫化铁(以铁计,下同)的含量。方法中校准曲线的线性相关系数为0.999 9;硫化铁的检出限为3μg/g。按照实验方法测定铁矿石物相成分分析标准物质中硫化铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.9%～3.5%,相对误差为1.3%～2.5%。实验方法用于测定3个铁矿石实际样品中硫化铁,结果的RSD(n=5)为0.68%～3.0%。方法适用于铁矿石中0.04%～8%(质量分数)硫化铁的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中铬钼铌

镍基合金Inconel 625是耐蚀性能优异的合金,铬、钼、铌作为其主要成分,关系到产品性能,所以准确分析铬、钼、铌含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解分解样品,溶液经稀释后,选择Cr 267.716 nm、Mo 204.598 nm、Nb 210.942 nm为分析谱线,Y 371.029 nm为内标谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镍基合金Inconel 625中铬、钼、铌进行测定。结果表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9。实验方法应用于镍基合金Inconel 625实际样品中铬、钼、铌的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～0.54%。按照方法测定镍基合金标准样品中铬、钼、铌,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬

提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬。方法以 HF与HNO₃为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解。在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响。通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响。背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(V)～0.002 9%(Nb)。方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

60 ℃温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷.本方法使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线,消除了基体元素对被测元素的影响,同时克服了被测元素落在校准曲线线性范围之外的问题.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,提高了测定结果的准确性.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中8种成分

采用微波消解技术处理铁矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铁矿石中8种成分。试验了不同种类铁矿石的密闭容器微波消解条件,对分析元素进行光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线。方法加标回收率在97.0%-102.3%之间,相对标准偏差小于3%。应用于铁矿石标准样品分析,测定结果与认定值吻合较好。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硅和磷

硅和磷是铁矿石品质的关键指标,准确、快速地测定硅和磷含量,有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺.实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系并使用微波消解法消解试样,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅和磷.试验了不同消解体系的消解效果,结果表明盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系消解效果最佳,以5％混酸作为...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿中二氧化硅

多金属矿具有重要的研究和开采价值,测定其中的二氧化硅含量,对于综合判断多金属矿石的化学组成、矿物组成具有重要意义,现有测定方法不能满足快速准确分析多金属矿石中二氧化硅的需求。实验称取0.100 0 g样品于银坩埚中,加1.0 g氢氧化钠,于马弗炉中从室温逐步升温至640 ℃熔融,在塑料烧杯中经水浸取后,将浸取液倒入热的盐酸(1+1)中,并不断搅拌,再将溶液加热至沸,冷却后定容于250 mL容量瓶中,最终控制溶液为5%盐酸酸度。选择Si 251.611 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅的质量浓度在1.00～50.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.01%(质量分数,下同),定量限为0.04%。按照实验方法测定多金属矿石样品中二氧化硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;测定多金属矿有证标准物质中二氧化硅,其相对误差绝对值小于3.1%,测定值与推荐值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨

钴铬钨系合金常温常压下酸溶分解较为困难。实验利用微波消解提高溶样时的温度和压力,在盐酸、硝酸和氢氟酸介质中使样品充分消解。样品溶解后,定容分取,加入酒石酸溶液,在稀盐酸介质中,以W 207.912 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金中钨的方法。结果表明:共存元素对测定结果基本没有影响。在选定的操作条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9;钨的检出限为0.002 3%(质量分数)。按照实验方法测定钴铬钨系合金粉末中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%,加标回收率为97.4%～102.3%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌微合金化钢恒电流电解析出物中铌

向钢中添加铌元素,利用其在不同工艺下析出量与固溶量的不同,可以改善钢材质量与性能。因此分析钢中析出铌对于研究铌在钢中的强化机理、改进工艺具有重要意义。用50g/L氯化钾+10g/L柠檬酸的水溶液,在5~10℃下以电流密度0.05A/cm²进行恒电流电解提取铌微合金化钢中析出物,以王水、硫酸作为溶剂对聚碳酸酯滤膜和提取物进行微波消解处理,加入酒石酸作为络合剂抑制铌的水解,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定钢中化合铌含量。研究表明,通过微波消解仪可以将聚碳酸酯滤膜和提取物完全溶解,加入5mL酒石酸溶液(200g/L)即可达到完全络合铌的目的。以干扰较少的Nb 316.340nm为分析谱线,并使校准曲线和试样在处理方式上保持一致以消除物理干扰等不利因素。校准曲线线性相关系数大于0.9997,方法检出限为0.0062mg/L。对3个钢种的化合铌含量进行测定,相对标准偏差在0.12%以内;并与国家标准方法GB/T 223.40—2007进行比对,结果相符。实验方法可以满足对铌微合金化钢中化合铌的提取与测定,结果可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精矿中锆和铪

通过微波加热,以8 mL HCl 和2 mL HF溶解铁精矿,并在6 mol/L HCl介质中以甲基异丁基甲酮萃取Fe³⁺,从而消除了大量Fe对Zr、Hf的光谱干扰,以Zr 339.198{99} nm光谱线和Hf 277.336{121} nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的Zr和Hf。结果表明,Zr和Hf的原子发射光谱强度与Zr和Hf的含量(分别以ZrO₂和HfO₂质量浓度计)在0～8.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.025、0.024 μg/mL。方法用于铁精矿实际样品分析,Zr和Hf测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.98%～2.7%和1.5%～4.9%,加标回收率为94%～108%和93%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。