火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮

为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe 259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076 nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%～0.25%,与国家标准GB/T 15076—2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜

样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327.393 nm作为分析线,选用多元光谱拟合(MSF)校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铌镍基高温合金中铜的方法。结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使ICP-AES测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正铌对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0.001 5%~0.025%范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数R²=1.000 0;方法检出限为0.000 2%。按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%,测定值与认定值相符。     

火花源原子发射光谱法测定热镀铝锑锌合金中主次成分

建立了利用火花源原子发射光谱法同时测定热镀铝锑锌合金中的合金元素铝、锑及杂质元素铜、镉、铁、铅的分析方法。考察了光源参数、分析线参数、共存元素干扰等因素对测定的影响。在选定的最佳光源激发参数(冲洗时间为2 s, 预燃时间为4 s, 总的火花积分时间为14 s)条件下, 采用自制校准样品, 对选定的铝、锑、镉、铜、铁、铅元素分析线绘制了最佳校准曲线。其中, 合金元素铝分析范围从0.000 2%～15.0%, 在考虑了共存元素干扰校正后, 3条铝元素分析线线性相关系数均达到0.999以上;而锑元素分析范围从0.000 3%～0.30%, 线性相关系数达到0.99以上;其他杂质元素的线性相关系数也均在0.99以上。通过对实际生产样品的分析, 待测元素的相对标准偏差(RSD, n=8)在0.48%～8.3%之间, 随机抽取的几个样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570nm、Cu217.895nm、Fe 234.350nm、Er 390.631nm、Mg 383.829nm、Mn 257.610nm、Pb 283.305nm、Zn 213.857nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)的测定结果进行比对,二者基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜

锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446 nm和217.582 nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752 nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%～20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%～15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锆合金中锆

以盐酸、氢氟酸、高氯酸和硝酸混合酸溶解,选择Zr 257.139nm为分析线,高纯铁基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆,从而建立了硅锆合金中高含量锆的测定方法。锆的质量分数为3.04%~30.42%时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.007%(质量分数)、测定下限为0.033%。按照实验方法测定钛合金样品和钛合金标准样品中锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%。实验方法用于测定3个硅锆合金样品中锆,结果与苦杏仁酸重量法测定结果一致。     

火花源原子发射光谱法测定铁基非晶合金中高含量硅和硼

介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较,确定了Si的分析谱线为212.41 nm,B的分析谱线为345.14 nm;通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线,在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si(质量分数3.15%~7.04%)的校准曲线,使原有软件中曲线范围拓宽为0.003%~7.04%;用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B(质量分数0.90%~3.31%)的校准曲线,使B校准曲线范围拓宽为0.000 1%~3.31%。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不超过1.0%;准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值具有较好的一致性。     

非线性干扰等效浓度校正法在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中硼的应用

以盐酸和硝酸作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对低合金钢样品进行消解。通过考察低合金钢中常见元素以及铁基体对硼各灵敏线的干扰情况,确定B 208.959 nm作为分析线,建立了非线性干扰等效浓度校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中硼的方法。通过考察铁基体对硼产生的干扰等效浓度与自身质量浓度之间的非线性关系,建立校准曲线。为了确保无需稀释可以直接测定铁基体含量,选择灵敏度较低的Fe 218.719 nm作为分析线并建立铁校准曲线。考察了不同质量浓度铁在波长B 208.959 nm处对硼产生的干扰等效浓度,利用多项式拟合铁质量浓度与产生硼的干扰等效浓度之间的校准曲线为y=(0.012 25+0.000 08 ρ)/(1+0.000 04 ρ)。将实验方法用于某不锈钢标准样品中硼的测定,结果与参考值相吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在3.7%～5.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽硅铁铝钛铜

铌钨合金已成为新一代航天飞行器发动机高温部件的首选材料,准确测定其化学成分对材料加工工艺和材料性能研究具有指导意义.采用氢氟酸、硝酸溶解试样,选择Ta 240.063 nm、Si 250.690 nm、Fe 238.204 nm、Al 394.403 nm、Ti 336.121 nm、Cu 219.226 nm为分析谱...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅铬硼

镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%～2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%～2.0%、硼在0.01%～0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%～1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钼锆铌

对于0.100 g钛合金试样,加入10 mL 硫酸(1+1)和2～3 滴硝酸可将钛合金溶解成清亮的、能够长期稳定存在的溶液。通过研究钛合金中钼、锆、铌的谱线干扰情况,选择钼 202.031 nm、锆339.197 nm和铌 269.706 nm为分析线,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钛合金中钼、锆、铌的测定。通过采用钛合金国家标准物质按照试样处理方法和采用钛打底加入钼、锆、铌标准溶液制备而成的系列钼、锆、铌标准溶液分别绘制校准曲线,所得校准曲线相关系数(r)均大于0.999。但因市场上同时含有钼、锆、铌的钛合金标准物质不多,建议采用钛打底加入钼、锆、铌标准溶液的方式进行标准系列溶液的配制。各元素的检出限均不大于0.005%。采用两种标准溶液配制方式绘制校准曲线,对同一个钛合金样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.0%。采用实验方法分析国家标准物质,测定值与认定值一致,误差在国标允许误差范围内,能够满足生产和科研的需要。方法适用于含铌不超过5%的钛合金的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中硼锆铌钨

钢是船舶设计和建造的关键合金材料之一,化学成分影响其性能,现有分析方法的分析范围满足不了 一些船舶先进材料成分范围的分析要求.针对目前船舶用钢中硼、锆、铌、钨的分析,采用9 mL盐酸-3 mL硝酸-1 mL氢氟酸溶解样品,选择B 182.528 nm、Zr 339.197 nm、Nb 316.340 nm、W 207....     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9995。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%~0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝合金中铝钛锆

铁铬铝合金是非常重要的金属电热元件材料,铝、钛、锆含量对于其电学力学性能有非常重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用盐酸-硝酸混合酸(体积比为4∶1)可以快速溶解铁铬铝样品,选择Al 308.215 nm、Ti 308.802 nm、Zr 256.887 nm作为分析谱线,采用基体匹配法消除基体效应影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝合金中铝、钛、锆的方法。铝含量(质量分数,下同)在0.048%~5.0%、钛含量在0.006 0%~0.70%、锆含量在0.042%~0.70%范围内,铝、钛、锆元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 9;各元素检出限为0.001 8%~0.014%。按照实验方法测定铁铬铝合金中铝、钛和锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.52%~1.5%,加标回收率为99%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。