无害化处理对铝灰渣化学成分与物相组成影响研究

通过X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS),研究了原铝灰,去离子水,碳酸钠,氢氧化钠溶液水解残渣和煅烧铝灰冰晶石渣的化学组成和相组成,并对无害化处理的效果进行了研究。实验表明,在去离子水溶液中,可以从铝灰中去除34%的氮。水解后的残余物相主要是Al₂O₃,Al(OH)₃,MgAl₂O₄,并且有未水解的AlN相。在碳酸钠溶液中,可以除去63%的氮,并且水解残余物相主要为Al₂O₃,MgAl₂O₄和Al(OH)₃。在氢氧化钠溶液中,可以除去100%的氮,水解残余物相为Al₂O₃,Al(OH)₃,MgAl₂O₄和Na₂Al₂O₄。在去离子水溶液中,...     

硫铁矿渣的固体废物属性特征表征

硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别。实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征。与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe₂O₃)、磁铁矿(Fe₃O₄)、二氧化硅(SiO₂),少量黄铁矿(FeS₂),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO₄)(H₂O)_0.5)、石膏(CaSO₄·2H₂O)等硫酸盐物相,石膏等硫酸盐是赤铁矿中不常见的矿物种类;扫描电镜及能谱分析发现样品含有很多主要成分是Fe₂O₃的球状颗粒,颗粒很细,常见结团;水浸出液的pH值为4,呈弱酸性;体积密度小于1.60 t/m³。通过以上特征,能够对硫铁矿渣的固废属性进行准确鉴别。     

进口铝物料固体废物鉴别方法探讨

鉴别进口铝物料的固体废物属性时,应首先利用X射线荧光光谱(XRF)确定物料的主要成分及其含量,采用X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱和扫描电子显微镜联用(EDS+SEM)、矿相显微镜(PM)分析物料的主要物相组成以及铝的存在形态.其次,文献资料调研显示,鉴别铝物料的主要成分及其质量分数、物相组成、铝的物相组成等试验数据...     

温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响

通过化学分析、扫描电子显微镜观察、X射线衍射分析及X射线光电子能谱分析等方法, 研究了温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响。结果表明, 室温条件下, 粉末氧含量(质量分数)较低(0.012%), 粉末表面发生部分氧化, 表面存在Ni、Cr、Ti等元素的单质态和以Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂为主的氧化物/氢氧化物; 当温度上升至150 ℃, 氧含量增加不明显; 随着温度进一步提高至250 ℃, 粉末氧含量明显增加, 达到0.034%, 粉末表面全部氧化, 表面主要由Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂组成。温度对镍基高温合金粉末氧化行为影响显著, 合理控制温度可以获得低氧含量的粉末, 本研究所用镍基高温合金粉末大气条件下最高处理温度为150 ℃。     

氧化镨室温储存稳定性及其与水反应活性分析

通过对实验室中自然储存10年的Pr₆O₁₁样品的分析,发现样品中含有质量分数约19 %的Pr（OH）₃.采用热重（TG）、红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）对样品的组成进行分析.结果表明,样品中只有Pr₆O₁₁、PrO₂和Pr（OH）₃ 3种物相.考察了纯Pr₆O₁₁在室温和相对湿度为100 %条件下样品质量随时间的变化,60 d后增重趋势减缓.用纯Pr₆O₁₁作为吸附剂对水溶液中磷酸根脱除实验进行了考察,验证了Pr₆O₁₁与H₂O反应生成Pr（OH）₃.通过在190 ℃下不同水热时间（24~96 h）观察,PrO₂也可以与水缓慢反应生成Pr（OH）₃.      

铁尾矿加气混凝土在蒸压养护条件下反应机理

通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱、差热扫描热重分析等测试方法,研究了铁尾矿加气混凝土在蒸压养护条件下的反应机理.未蒸压坯体中主要水化产物为钙矾石、结晶度低的水化硅酸(CSH)凝胶和Ca(OH)2,铁尾矿中部分矿物X射线衍射峰降低.经蒸压养护后,钙矾石的X射线衍射峰消失,托贝莫来石的X射线衍射峰增强,表明在高温高压和热碱激发下,铁尾矿中的矿物成分发生分解,活性组分SiO₂和Al₂O₃结合Ca(OH)₂发生反应,生成托贝莫来石。     

湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别

湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪(XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为ZnFe₂O₄,并含有少量PbSO₄、Zn₂SiO₄、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe₃(SO₄)₂(OH)₆、ZnFe₂O₄、Zn₂SiO₄。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。     

固体废物铜熔炼渣的快速鉴定

鉴定进口矿渣是否为海关监管的固体废物主要根据行业标准《进口矿渣的鉴定通则》(SN/T 3107-2012)。根据本通则进行外观检查、主要物相等特征分析, 仅满足对常见矿渣样品的初步筛查。对复杂的“非常规”的矿渣样品, 研究表明, 通过增加X射线衍射法与X射线荧光光谱法在样品分析中的应用, 再深入分析铜矿冶炼过程中的反应机理, 对照常见FeO-Fe₂O₃-SiO₂铜熔炼渣体系相图, 同时参考《固体废物属性鉴别案例》, 可实现对复杂矿渣样品是否为固体废物的准确和快速鉴定。     

多种进口含铜物料的固体废物鉴别方法

通过对3个进口含铜物料的固体废物鉴别,得到了进口含铜物料的固体废物鉴别方法,即含铜物料的固体废物鉴别通常包括3步:第1步,确定物料的自然属性,包括利用肉眼进行外观和杂质观察;利用X射线荧光光谱(XRF)进行半定量分析,确认物料的主要成分及其质量分数;利用X射线衍射仪(XRD)和矿相显微镜进行物相组成分析,得到物料的主要物相组成;对于极细粉末类含铜物料,还需要利用扫描电子显微镜(SEM)分析物料的微观形态和粒度分布。第2步,确定物料的产生来源,具体是指根据物料的外观特征和试验结果,通过资料对比、实地调研、专家咨询的方法,判断出物料的产生工艺,最终明确该物料是否有意识生产等信息。第3步,确定物料的固体废物属性,即根据《固体废物鉴别导则》(试行)得出物料的固体废物鉴别结论。在此所鉴别的3个含铜物料固体废物鉴别结论分别是铜冶炼过程中产生的铜渣、含铜电镀污泥、废黄杂铜冶炼中渣/烟灰/二级泥渣的混合物料,均属于我国禁止进口的固体废物。实验研究为进口含铜物料的固体废物鉴别和监管提供参考,对将铜渣、铜电镀污泥、含铜渣/灰/泥混合物料等固体废物堵在国门之外具有重要意义。     

SiO2/Ta界面反应及其对Cu扩散的影响

利用磁控溅射方法在表面有SiO₂层的Si基片上溅射Ta薄膜,采用X射线光电子能谱研究了SiO₂/Ta界面以及Ta₅Si₃标准样品,并进行计算机谱图拟合分析.实验结果表明在制备态下在SiO₂/Ta界面处有更稳定的化合物新相Ta₅Si₃和Ta₂O₅生成.在采用Ta作阻挡层的ULSI铜互连结构中这些反应产物可能有利于对Cu扩散的阻挡.     

冶炼钢铁过程中多种固体废物的鉴别

在钢铁的冶炼过程中,主要产生炉渣、除尘灰和氧化皮等固体废物,其中氧化皮是国家规定可以进口的固体废物,炉渣和除尘灰属于不能进口的固体废物。实验针对冶炼钢铁过程中产生的固体粉末进行鉴别,首先利用肉眼和扫描电镜(SEM)对样品进行初步判断,例如炉渣的外观不是正常天然矿物的块状或粉状,而除尘灰颗粒较细、较轻,氧化皮呈鳞片状、有金属光泽。再利用X射线荧光光谱(XRF)对制得粉末中的元素进行分析,炉渣的主要元素为钙、硅、镁和铝,铁的含量极低;而除尘灰中铁的含量很高,同时含有锌和钙;氧化皮的主要元素也是铁。最后利用X射线衍射(XRD)技术对粉末中存在的物相进行分析,从而推断出固体粉末的属性,炉渣中的主要物质是CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂形式存在的配合物;除尘灰中的主要物质是铁的氧化物以及一些氧化锌;氧化皮的主要物质也是铁的氧化物,其中氧化亚铁的含量高。通过实验建立了这3种固体废物的鉴别方法,对进口固体废物的监管提供指导。     

矿渣胶凝材料固结尾砂的微观实验

用X射线衍射、扫描电镜和热重!差示扫描量热方法表征了矿渣胶凝材料的水化产物和微观结构,研究了矿渣胶凝材料对尾砂固结过程的影响.微观实验结果表明:矿渣胶凝材料的水化产物主要为水化硅酸钙凝胶(C-S-H)、钙矾石(AFt)及少量的帕水钙石(Ca₂Al₄Si₄O₁₅(OH)₂·4H₂O)和沸石类矿物,随着养护时间的延长,矿渣胶凝材料在水化过程中发生晶体结构重组和重排;尾砂中的方英石、云母和碳酸盐类矿物(方解石、白云石等)是尾砂固结过程中的活性成分,能生成其他晶体矿物和胶凝状矿物,这是导致固结体微观结构不同的主要原因.     

锂离子正极材料LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2的合成与掺杂Al的性能研究

采用共沉淀法合成镍钴锰氢氧化物前躯体,使其和碳酸锂混合均匀后,高温焙烧合成锂离子正极材料LiNi_0.5Mn_0.3Co_0.2O₂,研究了掺杂Al（OH）₃对材料循环性能的影响.用X射线衍射和扫描电镜对合成的粉末进行了表征,用电性能测试仪研究了材料的电化学性能.研究发现:温度为850 ℃时焙烧的材料具有最优的电性能,1C电流初始放电比容量达到157.2 mAh/g（2.75~4.2V）,循环50次放电比容量保持率为94.8 %,循环100次材料的放电比容量保持率为90.1 %.通过少量掺杂Al（OH）₃的电池材料结晶性有所提高,晶型趋于完整,但是材料的放电比容量有所降低,前100次循环掺杂对材料循环稳定性无显著改善效果.      

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe₂O₄等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子R_wp＜10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。     

正极材料LiNi0.8Mn0.2O2前驱体合成工艺的探究

成本低、性能稳定的无钴镍锰正极材料是目前的研究热点。采用共沉淀法制备Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂前驱体, 用氨水作为络合剂, 探究了NH₃浓度对前驱体Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂共沉淀的晶粒生长和形貌的影响, 以及对锂离子电池正极材料LiNi_0.8Mn_0.2O₂的晶体结构和电化学性能的影响。通过X射线衍射仪、扫描电镜、循环伏安测试、交流阻抗和电池充放电测试系统表征材料的结构、形貌和电化学性能。表征结果显示, 在0.1 C, 2.5~4.2 V化成条件下, 初始放电比容量为167 mAh/g, 充放电效率为96%。当氨水用量为45 mL时, 样品具有较优的循环性能, 在1 C倍率下, 2.5~4.2 V的电压测试范围内, 循环100次后, 放电比容量为139 mAh/g, 容量保持率为93.9%。在低倍率充放电条件下样品具有明显优于其他材料的电化学性能。