不锈钢的X-射线荧光光谱分析及其牌号的自动模糊识别研究

在建立了X-射线荧光光谱分析不锈钢中Cr,Ni,Mn,Mo,Cu,Co,Nb,Ti,V,W,Si,Al,P,S,Sn,As,Fe共17个元素含量方法的基础上,创建了能自动模糊识别不锈钢牌号的分析检索程序,使X-射线荧光光谱仪在完成不锈钢样品测量后,能自动显示出与所检样品相符的钢号及其标准化学成分数据。     

X-射线荧光光谱法分析中镍基高温合金中16种元素

用PANalytical MagiX Pro顺序型X射线荧光光谱仪,多系列镍基高温合金光谱标准样品拟合成一套校准曲线的方法,测定多种牌号镍基高温合金中的Al,Si,P,Ti,Ce,V,Cr,Mn,Fe,Co,W,Cu,Ta,Zr,Nb,Mo16种元素.采用SuperQ高级定量分析软件提供的数学模型对各元素的谱线干扰及基体效应进行校正,方法具有准确可靠、稳定性好、速度快等优点.     

X射线荧光光谱法测定低合金钢中的12个元素

用高性能飞利浦PW2403X射线荧光光谱仪，测定中低合金钢中Si、Mn,P,S,Cr、Ni、Cu、V、Ti、Mo、As等12个化学元素．给出了元素的干扰和基体效应校正系数．该方法准确、灵敏、稳定性好、速度快．     

X-射线荧光光谱法测定中、低合金钢中的12个元素

用X射线荧光光谱仪,测定中,低合金钢中Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,V,Ti,Mo,As等12个化学元素.给出了各元素的干扰校正系数和基体效应校正系数.方法准确,灵敏,稳定性好,速度快.     

水分对于便携式X射线荧光光谱仪测定土壤中元素含量的影响

便携式X射线荧光光谱法(PXRF)是测定土壤中元素含量的一种方法,但由于土壤中的水分含量会影响采用该方法的测试结果,因此需要对土壤中水分的影响进行实证研究。实验采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)对不同含水量的土壤样品中有益元素(K、Ca、Fe、Mn)和有害元素(Cr、Ni、Zn、Pb、Cu)进行测试,探讨水分对于测试结果的影响,并将结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果作比较。结果表明,PXRF对于不同元素的敏感性不同,对于土壤样品中含量较大的K、Ca、Fe、Mn元素来说,样品中水分含量越大,元素含量的PXRF检测结果越小,且水分对于这几种元素的PXRF检测结果存在显著性影响,在含水量分别不超过0、0.20、0.10、0.10mL/g时,PXRF检测结果与ICP-AES测试值之间无显著差异;对于Cr、Ni、Zn、Pb、Cu几种含量较低的元素,PXRF检测结果受水分影响相对较小,表现为先下降后基本不变,其中Cr、Zn、Pb元素检测结果在含水量分别不超过0.20、0、0.10mL/g时,PXRF检测值与ICP-AES结果无显著差异;Cu元素的ICP-AES结果显著高于所有的PXRF测试值,且在含水量为0~0.10mL/g之间,PXRF检测值无显著差异,之后显著下降,但受水分的影响不再显著;Ni元素含量的PXRF检测结果基本不受水分的影响,但含水量在0~0.15mL/g时,Ni元素的PXRF检测值显著高于ICP-AES结果。因此采用便携式X射线荧光光谱仪进行土壤中重金属的现场快速测定时,应注意土壤的水分条件。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

合金铸铁中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo的X射线荧光分析

合金铸铁中Si,Mn,P,S,Ni,Cr,Mo的炉前分析国内大多采用化学方法,由于样品中游离碳多,表面强白口化给样品处理带来很多困难,并影响分析结果的及时和准确.本文采用PW1606/00X射线荧光光谱仪合理选择分析条件,对上述元素进行测定,结果较为满意.     

X射线荧光光谱同时测定生铁中16个杂质元素

介绍用高性能飞利浦PW2403型X射线荧光光谱仪同时测定浇铸法制取的生铁块状样品中Si、P、S、Cu、Mn、As、Ti、Cr、Ni、Mo等元素.该方法利用国家标准样品建立标准曲线,然后把实际生产样品经定值后加入回归、升级确认作为一套生铁的工作曲线.其分析方法精密度高,准确度好,分析速度快,可完全满足生产分析和研究要求.     

难溶高碳合金钢消解方法的探讨

采用盐酸和硝酸并利用微波消解法完全消解难溶高碳合金钢,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的主要合金元素含量。试验对消解方法、消解试剂的选择及用量、水用量对高硅样品消解的影响、微波消解程序等进行了探讨。最终确立了最佳消解条件为:称取0.2g样品,依次加入10.0mL水、5.0mL盐酸、5.0mL硝酸,在目标温度达到180℃条件下进行微波消解处理。而对于硅质量分数在1.0%以上的高硅难溶高碳合金钢样品,应适当增加水用量。按照实验方法处理多个难溶高碳合金钢样品,并采用ICP-AES测定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.23%~4.7%;按照实验方法处理4个难溶高碳合金钢标准样品,并使用ICP-AES测定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,测定结果与认定值相吻合。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

GH4169合金的X射线荧光光谱分析

采用x射线荧光光谱仪测定GH4169合金中的锰、硅、镍、铬、钼、铝、钛、铌。研究了测量条件及基体 吸收—增强效应的校正。还时测量精度进行了研究,各元素的相对标准偏差分别为0．0466％～O．6777％。与 化学分析结果对照结果良好。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15种元素

建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。     

高合金钢中的多元素光电光谱测定

介绍高合金钢中的13种元素的光电直读光谱快速测定方法。将固体钢样在砂轮或车床上打平磨光，然后以选好的仪器测量条件，用基体元素作内标，选用不同种类的一级标钢，用BAIRDSPECIROVAC2000（DV－5）光电直读光谱仪测定高合金钢中的St、Mn、P、S、C、Cr、Ni、Cu、Mo、V、W、Al、Ti等13种元素。通过采用诱导校正法和对谱线的干扰校正及基体校正后，分析结果基本与标准值一致，其相对标准偏差（RSD）均小于10％。所得分析结果满足生产要求。     

X射线荧光光谱仪测定铝合金中Si,Mn,Fe,Cr,Ni,Ti,Cu

采用改造后的VXQ -15 0AX射线荧光光谱仪和日本岛津公司提供的数据软件 ,合理选择分析条件 ,对铝合金中Si,Mn ,Fe ,Cr,Ni,Ti,Cu元素进行测定 ,结果较为满意。     

合金钢中多元素光电光谱测定

将固体合金钢试样在砂轮或车床上打平，用选好的仪器测量条件，以合金的主体元素为内标，对不同种类的合金钢标样用美国ＢＡＩＲＤ ＳＰＥＣＴＲＯＶＡＣ ２００ＣＤＶ－５，ＨＲ－４００光源，光电直读光谱仪测定其中的Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｃｏ和Ｃｕ等１３种杂质元素，经过基体校正和干扰校正后，分析结果与标准值基本一致，其相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于１０％。经控样校正后可用一组标