汞齐捕集－原子吸收光谱法测定铜精矿中汞含量

无需进行样品消化处理,铜精矿粉末样品在253.7 nm处用直接测汞仪进行分析,5～6 min即可获取结果。为减少样品中汞对仪器的毒害同时保证测定结果的准确,样品取样量选择为0.15 g;同时,采用单个测定方式可减少样品舟存在的记忆效应。方法的检出限为0.2 μg/kg。对3个不同含量范围铜精矿国家标准物质中的汞进行测定,结果同国标法的测定结果一致,相对标准偏差≤4.7%,回收率为98%～102%。     

超声辅助硝酸提取-冷原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中汞

以一定浓度的硝酸为提取剂,在超声波辅助作用下对标准土壤/沉积物中的汞进行提取,并用冷原子吸收光谱法进行了分析。通过正交实验,优化了提取条件:硝酸浓度为9.0mol/L,超声频率为15 kHz,超声时间为10 min。Hg在0.1～10μg/L范围内线性关系良好。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.009μg/L。与传统的水浴消解法进行了比较,发现超声辅助硝酸提取法提取效率为98.2%,相对误差(RE,n=4)为1.8%,都优于传统的水浴消解法。方法用于标准土壤和沉积物样品中汞的分析,结果与认定值相符,回收率分别为103%和99%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.55%和0.40%。     

热解齐化-原子吸收光谱法测定锰矿石中汞含量的研究

采用热解齐化-原子吸收光谱法直接测定锰矿石中汞含量,对同一样品进行测定的相对标准偏差（RSD）在0．57％～5．47％之间（n=10）,回收率在93．6％～96．7％之间,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为3．72％～12．67％。方法准确、快速、样品用量少,无试剂污染,最适合批量样品的测试,有应用和推广价值。     

冷原子吸收光谱法测定金中汞的含量

根据汞蒸气对波长为253.7mm的紫外光有选择性吸收,并在一定的浓度范围内,吸光度与汞浓度成正比的基本原理,探讨了一种用酸分解试样,通过分离少量银和用KSCN来掩蔽金,在强碱性介质中以二氯化锡还原化合态汞为原子汞,进行紫外吸收测定汞含量的方法.结果表明该方法精密度和准确度均能满足分析要求,并且操作简便,易于推广,完全能够满足金中汞含量测定的需要.其测定范围为Hg0.005%～0.05%,实验回收率为97.6%～102.2%,方法精密度为0.67%～2.42%.     

石英管捕集原子吸收光谱法测定矿石中金的研究

本文据Stephens等提出的原子捕集技术,应用于地质样品中金的测定。文中对影响原子捕集法的多种因素进行了系统的研究分析,求出了最佳的捕集、释放条件。本法采用对石英管涂铝及氨水沉淀法分别消除碱金属、碱土金属对捕集管的腐蚀和高浓度铁对测定的抑制。本法精密度为4.6％,回收率为92～110％。     

直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1~600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(n=7)分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定钛白粉中痕量汞

钛白粉的化学名称为二氧化钛,是一种重要的无机化工原料[1],主要作白色颜料,广泛应用于涂料、油墨、造纸、塑料、橡胶、合成纤维等工业。二氧化钛的国家技术标准中并不要求测定汞的含量,但由于近年我国出口量的增加,而汞是环境中危害极大的有毒元素之一[2],因此出于环保的要求,需要测定钛白粉中的汞含量。要准确测定二氧化钛中痕量汞,关键在于样品的溶解,本法在水浴的条件下使用氢氟酸消解样品,消解速度快,汞无挥发损失。采用氢化物发生原子吸收光谱法测定[3],方法灵敏度好、精密度高、检出限低,基体干扰小。1实验部分1.1主要仪器和试剂WF…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定土壤中铅

土壤样品经HCl-HNO₃处理后,在盐酸介质中用铁氰化钾为氧化剂将Pb²⁺氧化为Pb⁴⁺,然后在盐酸浓度为5%(V/V)的载液中,以硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定了铅的含量。结果表明,在选定的实验条件下,铅量在0.5～60ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.24ng/mL。方法用于土壤标准物质中铅含量的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=5)为1.8%～4.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为92%～97%。     

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞

采用自制的双毛细管微型氢化物发生装置,将氢化物发生控制在一个很小的空间,使氢化物以最少的时间、最短的途径进入原子化器,所需载气流量为15 mL/min,仅为传统模式的2%~3%。在盐酸(φ=10%)介质中,铁氰化钾存在下,用10 g/L的硼氢化钾为还原剂,建立了微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞的方法。结果表明,主要的基体元素对汞的测定影响较小,干扰离子允许量大,记忆效应小。汞含量在1.00~40μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.34μg/L。方法已用于锡焊条中汞的测定,相对标准偏差为1.     

苯基荧光酮沉淀捕集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

采用苯基荧光酮作沉淀剂,在酸性条件下直接沉淀捕集样品中痕量铟,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的新方法。研究表明:用HNO3(1+10)调节溶液至pH5.0,加4mL预制24~48h的苯基荧光酮溶液作沉淀剂,室温陈化10h,可完全富集样品中的痕量铟。采用银作基体改进剂,消除了基体干扰,测定灵敏度提高了6倍,方法检出限为2.5ng/mL,富集倍数达2×103。用国家一级标准物质进行验证,方法准确可靠,用于锌精矿样品中痕量铟的测定,加标回收率为94.5%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~1     

原子吸收光谱法直接测定金矿石中金

选取最佳的仪器工作条件 ,用标准加入法 ,原子吸收光谱法直接测定了原精矿和浸渣中金含量。测得结果与活性炭动态吸附碘量法和泡塑吸附无臭灰化氢醌容量法相比 ,结果相符 ,相对误差 <0.9%。该方法简便、快速、实用性强。     

冷原子吸收光谱法测定汞过程中的质量控制

水体中汞的污染主要来自贵金属冶炼、仪器仪表制造、食盐电解、化工、农药、塑料、军工等工业废水。大气、土壤中的汞经雨水淋溶冲刷,最后迁移入水中,水中汞经过微生物的作用转变为毒性更大的甲基汞,由食物链进入水体,引起严重的危害。因此,汞是我国实施排放总量控制的指标之一,也是环境监测的必测项目。实际工作中许多因素影响汞的测定结果,本文从采样到报出结果的各个环节对可能影响汞测定的因素加以研究和探讨,以提高监测结果的准确性。1实验部分1.1容器的洗涤新的玻璃器皿要先用硝酸(1 1)浸泡过夜,临用前以四份体积硫酸加一份体积50g/L…     

原子吸收法和碘量法测金的干扰与消除

本文研究了几种干扰元素对活性炭吸附原子吸收法和碘量法测金的影响，提出了改造传统工艺流程的较佳方案，消除了干扰，提高了分析结果的准确性。     

有机萃取—火焰原子吸收法测定岩矿中金的探讨

在现有的有机萃取—原子吸收法测定岩矿中金的基础上,以乙酸丁酯、甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂进行比较,考察了两者对金的萃取性能.实验研究了KBr和Fe3+对有机萃取—原子吸收法测定金的影响,并对其他共存离子的干扰情况进行了探讨,优化了实验条件.     

火焰原子吸收光谱法测定金精矿中铅的测量不确定度评定

根据<测量不确定度评定与表示>(指南),以火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的铅含量为例,对测量结果进行了不确定度评定.在分析了不确定度的重要来源(包括称样质量、工作曲线拟合、标准工作溶液及试液定容体积等引入的不确定度分量组成)基础上,对各不确定度分量进行了分析计算,求得合成标准不确定度为0.068%,扩展不确定度为0.14%.     

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

研究了用TBP(磷酸三丁酯)萃淋树脂固相萃取柱分离和富集,火焰原子吸收分光光度测定金的方法.该方法相对标准偏差在1.8%～2.5%之间,金标准样品加入回收率在92%～101%之间.其用于矿石和环境水样中金的测定,结果令人满意.     

火焰-原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定化探样品和矿石中金的对比研究

分别采用了石墨炉原子吸收光谱法和火焰-原子荧光光谱法对同一化探样品和矿石中的金进行了检测,比较了两种仪器测定方法的检出限、线性范围、分析速度、测试成本。实验结果表明,火焰-原子荧光法的检出限与石墨炉原子吸收法基本一样,且线性范围、分析速度、测试成本都优于石墨炉原子吸收法。