背景扣除光谱干扰-单道扫描电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中磷

利用单道扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)的高分辨率及步进扫描功能,精确定位选择背景扣除点,有效消除了Cu 213.597 nm、Fe 213.592 nm谱线对P 213.618 nm分析谱线的严重尾翼干扰和铬、镍、钼等元素的背景增强影响。对比了P 213.618 nm作为分析谱线和充高纯氮气、P 178.229 nm作为分析谱线的测定结果,发现采用 P 213.618 nm作为分析谱线测定结果的精密度更好。按照实验方法测定高合金中磷,无须对铬、镍、钼、铜等元素进行基体匹配,也不必使用干扰因子校正法消除铜的影响,并且使用同条铁基校准曲线,能同时进行低合金钢和高合金钢中微量磷的测定。磷校准曲线的线性相关系数r=0.999 1,方法可以测定高合金钢中质量分数低至0.002%的磷。按照实验方法测定高合金钢标准样品中磷,测定值与认定值一致。测定高合金钢中质量分数为0.006 8%的磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中钒

为了满足钢的研发以及生产要求,建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高合金钢中钒的方法。考察了钒常用的谱线与高合金钢中常见合金元素谱线的重叠干扰情况,选择了V292.402 nm和V309.311 nm谱线作分析线,并通过基体匹配、空白扣除、干扰系数校正和不扣除背景等方式进行干扰校正。用本法对含钒质量分数为0.005 %~4 %的高合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差小于5 %（n=7）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铅

采用盐酸和硝酸溶解样品,选择220.351 nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铅。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为50μg/L。对铅质量分数为0.087%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.57%,加标回收率为97.4%。方法可用于中低合金钢中微量铅的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。实验结果表明,采用H2SO4-H3PO4-H2O2混合酸体系分解试样,可使样品溶解完全。通过对基体及共存元素干扰测定的考察,选择出208.959 nm,249.678 nm两条谱线做为硼的分析线。其中,共存元素Fe谱线(249.653nm)对B线(249.678 nm)的干扰,Mo谱线(208.952 nm)对B线(208.959 nm)的干扰可分别采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镓铝合金中铝

镓铝合金作为一种潜在的特殊功能材料,其中铝含量的准确测定对其性能研究有重要意义。采用盐酸硝酸混合酸(V_HCl∶V_HNO3∶V_H2O=1∶1∶2)分解试样,选用Al 394.401 nm作为铝的分析谱线,在5%(V/V)盐酸介质中,采用基体匹配法绘制校准曲线消除镓基体对铝测定影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镓铝合金中铝。共存元素干扰实验表明共存元素不影响铝的测定。铝的质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射光谱强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.024%(质量分数),定量限为0.080%(质量分数)。方法用于不同铝含量(质量分数为1.23%～16.01%)的镓铝合金中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.33%～0.95%;加标回收率为98.21%～100.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融，盐酸溶解盐类后，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃，混合熔剂用量为20 g；选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm，采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定，相对标准偏差小于10%，回收率在97 %～101 %之间；标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝纤维丝中钇

采用10 mL盐酸(1+1)和4 mL硝酸(1+1)混合酸溶解样品,选择Y 371.030 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝纤维丝中钇的方法。结果表明,铁基体对测定结果有影响,而合金元素铬、铝对测定结果基本无影响。使用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。钇的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=2 643.3 x+1 261,线性相关系数r=0.999 9。方法中钇的检出限为0.001 0 μg/mL。按照实验方法测定两个样品中钇含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.2%和2.5％,回收率为95％～102％。结果与使用对硝基偶氮氯膦直接光度法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差（n=7）为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼

对仪器测定参数和分析谱线进行优选,多次试验酸溶硼的分解酸度、基体元素干扰、内标元素,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼的方法。研究结果表明应用249.677 nm作为硼的分析谱线,选择硫酸(1+6)溶解样品,加入铍、钪混合标准溶液作双内标,采用基体铁匹配来测定低合金钢中微量的酸溶硼。方法检出限为0.030 μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于10%,样品加标回收率为99%～101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝青铜中7种元素

采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁。试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响。各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9～20.8 μg/g。方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )在0.36%～4.0%之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90%～108%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁合金中全硅的方法。样品用盐酸和硝酸溶解,不溶物经过滤、干燥、灰化和灼烧后,在950 ℃温度下用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融,熔块溶解于滤液中,在优化的工作条件下采用ICP-AES法测定溶液中全硅量。大量的铁、钠、硼产生基体干扰,但可以用标准加入法消除。本法已用于含硅量不同的标准样品的测定,得到的测定值与认定值相符,用于钢铁样品中全硅的测定,其结果与国家标准方法-还原型硅钼酸盐分光光度法的测定结果相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝生产过程固体废弃物铝灰中金属铝和氧化铝

为了更好地进行铝灰的回收再利用,获得准确的铝灰化学成分分析数据,提出了一种使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝灰中金属铝和氧化铝含量的分析方法。利用氧化铝较为稳定的化学性质,使用氯化铁与金属铝发生置换反应,先将金属铝溶解,使氧化铝等留在不溶残渣中,过滤、灰化后再熔融浸取氧化铝,从而达到分离金属铝和氧化铝的目的,选择Al 394.401nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝灰中金属铝和氧化铝。通过正交试验确定了金属铝和氧化铝的最佳溶样条件。铝的质量浓度为5.0~60μg/mL时校准曲线呈线性,相关系数为0.999。按照实验方法测定3个铝灰实际样品中金属铝和氧化铝,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%;加标回收率为97%~106%;与XRD方法进行比较,差值在-0.03%~0.02%之间。