电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆。通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中铝、钙、钡、锰、锆的检出限为0.60~1.1 μg/g。按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.6%~3.0%,并与其他方法测定结果基本一致。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁

采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁。进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1%～0.10%范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3%～0.000 4%,方法中各元素的检出限为0.000 1%～0.000 3%(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%～14%。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷

用盐酸-氢氟酸溶解试样, 高氯酸冒烟除氟后, 在稀盐酸介质中, 以396.152 nm、285.213 nm、178.287 nm波长的谱线分别作为铝、镁、磷的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷的含量。基体效应和谱线干扰分别采用基体匹配法和谱线背景扣除法消除。试验结果表明, 铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷在一定浓度范围内与其强度具有良好的线性关系, 相关系数r在0.999 8以上。准确度和精密度考察得到3种成分的加标回收率在99%～104%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.45%～1.5%之间;对铁酸钙实际样品进行分析, 所得结果与湿法分析结果相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬

提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬。方法以 HF与HNO₃为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解。在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响。通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响。背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(V)～0.002 9%(Nb)。方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度(IEC)法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%~0.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.9999;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)的结果进行比对,一致性较好。     

非线性干扰等效浓度校正法在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中硼的应用

以盐酸和硝酸作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对低合金钢样品进行消解。通过考察低合金钢中常见元素以及铁基体对硼各灵敏线的干扰情况,确定B 208.959 nm作为分析线,建立了非线性干扰等效浓度校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中硼的方法。通过考察铁基体对硼产生的干扰等效浓度与自身质量浓度之间的非线性关系,建立校准曲线。为了确保无需稀释可以直接测定铁基体含量,选择灵敏度较低的Fe 218.719 nm作为分析线并建立铁校准曲线。考察了不同质量浓度铁在波长B 208.959 nm处对硼产生的干扰等效浓度,利用多项式拟合铁质量浓度与产生硼的干扰等效浓度之间的校准曲线为y=(0.012 25+0.000 08 ρ)/(1+0.000 04 ρ)。将实验方法用于某不锈钢标准样品中硼的测定,结果与参考值相吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在3.7%～5.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟驱尽硝酸-氢氟酸,盐酸溶解盐类,选择Ba 233.527nm、Fe 259.940nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Cr 267.716nm、Al 394.401nm、Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、P 178.284nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,从而建立了硅铁钡孕育剂中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷等9种元素的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.00006%~0.00069%。按照实验方法测定标准样品GSB03-1607-2003中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.63%~3.4%。实验方法用于测定标准样品GSB03-1607-2003和YSB14607-2001中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,测定值与认定值基本相符。     

ICP-AES测定钒钛高炉渣中的MnO、P、V2O5、TiO2

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定钒钛高炉渣中MnO、P、V2O5、TiO2的含量,利用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解钒钛高炉渣,优选适宜的仪器测定参数和最佳分析谱线,共存元素间的干扰采用谱线背景扣除的方法予以消除。实验结果表明,钒钛高炉渣中的MnO、P、V2O5、TiO2在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999以上,测定结果的相对标准偏差在0.45%~5.10%之间,加标回收率在96%~107%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡钙系列合金主元素

探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硅铝钡钙合金中的主元素Si、Al、Ba、Ca的分析条件并建立了测定方法。硅铝钡钙合金样品用硼酸-无水碳酸钠混合熔剂高温熔融、盐酸浸取和酸化的处理流程,样品前处理时间由原来的5~6 h缩短到45 min之内。通过试验选择了Si 251.611 nm、Al 396.152 nm、Ba 233.527 nm、Ca 317.933 nm光谱线作为分析线。在选择的仪器最佳工作参数和试验条件下,对一组国家标准样品进行测定,硅、铝、钡、钙4种元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在0.12%~0.63%范围内,相对误差<3%。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜

样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327.393 nm作为分析线,选用多元光谱拟合(MSF)校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铌镍基高温合金中铜的方法。结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使ICP-AES测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正铌对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0.001 5%~0.025%范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数R²=1.000 0;方法检出限为0.000 2%。按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨。采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致。因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了ICPAES对重晶石中碳酸钡含量的测定。采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数(大于10%)相比可忽略不计。因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用ICP-AES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定。考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.999 1~0.999 9和0.999 5~1.000 0。按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于21%和1.0%。实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%~110%。实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙

研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199 nm和317.933 nm 波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6 mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04 μg/mL和0.07 μg/mL,线性范围分别为0～20 μg/mL和0～60 μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%～105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析高炉煤粉助燃剂中镧铈钾钠铝铁

提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La 、Ce、 K、 Na、 Al 和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰。校准曲线的线性范围分别为0.002%～1.0%(La、Ce),0.005%～1.0%(K、Na), 0.005%～5.0%(Al、Fe)。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe)。方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23%～8.6%范围内。