超声浸取-离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯

以水为溶剂超声浸取样品,加入适量0.25mol/L柠檬酸三钠-1mol/L硝酸钾溶液作为总离子强度调节剂,控制响应时间为5min,建立了离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯的测定方法。对超声浸取的条件进行了优化,确定浸取条件如下:采用20mL水在水浴温度为50℃时对0.5g样品超声浸取15min。对测定条件进行了考察,结果表明,为减少电位的波动,保证测定结果的准确性,电极响应斜率S值的测定与样品测试均应在同一恒温体系下进行。在优化的实验条件下,氯离子在2~12μg/mL范围内其质量浓度的自然对数与电位值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.863μg/mL。选取两个银精矿样品,按实验方法分别平行测定6次,测定值与离子色谱法的测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.1%~2.8%。     

超声提取-离子色谱法测定钨尾矿中水溶性氟氯和硫酸根

钨尾矿中水溶性氟、氯和硫酸根的准确测定对尾矿堆放区周边环境的水质监测具有重要意义。实验通过循环水控温超声提取方式提取样品中水溶性氟、氯和硫酸根,实现了离子色谱法对钨尾矿中这3种水溶性阴离子的测定。通过优化超声提取条件,确定了提取液加入量为80 mL,超声功率为350 W,超声时间为12 min,与标准GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》相比,通过适当增大超声功率,缩短了超声时间;采用循环水控制超声温度,有效解决了因超声振动造成提取液温度升高,测定结果不稳定的问题。实验表明,氟、氯和硫酸根的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.19、0.32、0.41 mg/kg,测定下限分别为0.76、1.28、1.64 mg/kg。将实验方法应用于钨尾矿样品中水溶性氟、氯和硫酸根的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%～3.6%,加标回收率为95%～103%,实验方法测定值分别与离子选择电极法测定水溶性氟,电位滴定法测定水溶性氯,重量法测定水溶性硫酸根的结果基本一致。     

氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2;方法检出限分别为0.002%(质量分数)和0.005%(质量分数)。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～4.3%;加标回收率为95%～105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。     

氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.9998和0.9992;方法检出限分别为0.002%(质量分数)和0.005%(质量分数)。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.3%;加标回收率为95%~105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。     

离子色谱法测定镍精矿中的氟和氯

建立了同时测定镍精矿中氟、氯含量的离子色谱法,适用于氟、氯含量分别高于0.01％的镍矿。方法采用水蒸气蒸馏法对镍矿样品进行前处理,镍矿试样经硫酸分解,其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离,再经吸收液吸收,通过离子色谱法测定。结果表明方法标准曲线线性关系良好,相关线性系数分别达到0.99995和0.9996;氟、氯具有较高的分离度且不受其他阴离子干扰;样品氟、氯加标回收率均能达到95%以上且具有较高精密度。     

离子选择电极法测定铍精矿中氟的含量

文章采用离子选择电极法测定铍精矿中氟的含量,该方法有效地排除了精矿中的铝和铍对测定的干扰,能简单、快速、准确地测定出铍精矿中的氟量.     

离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子氯离子

本文建立了离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子、氯离子的分析方法。本文选择碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液,电导检测器检测。样品经前处理,过滤,过氢型柱进样测定。试验结果表明:该方法具有良好的线性范围,样品加标回收率氟离子在94.6%~109.8%,氯离子在90.0%~110.0%,方法的精密度氟离子在1.93%~8.27%,氯离子在2.52%~8.33%。该方法快速简便、操作简单,测定结果令人满意。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟

将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟的方法。由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃(纤维素与铜精矿最佳质量比为7:1),压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸收,吸收液经0.22 μm水系微孔膜,进入离子色谱仪测定氟离子。结果表明,线性范围内(0.100～2.000 mg/L)校准曲线相关系数r>0.999,氟的检出限为2.31 μg/L;按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%～4.5%,回收率为92%～97%。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合性较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准GB/T 3884.5—2012的测定值基本一致。     

矿浆电解法从复杂银精矿中提取银的研究

进行了矿浆电解法从复杂银精矿中提取银的研究。富舍砷、锑、铜的银精矿先经过预处理，再进行矿浆电解，银的浸出率达到95％以上。     

矿浆电解法从复杂银精矿中提取银的研究

进行了矿浆电解法从复杂银精矿中提取银的研究。富含砷、锑、铜的银精矿先经过预处理,再进行矿浆电解,银的浸出率达到95%以上。     

在线燃烧-离子色谱法测定钢渣中氟和氯

钢渣是混凝土重要组分,其中的氟和氯对混凝土安全有较大影响.实验采用在线燃烧-离子色谱法检测钢渣中氟和氯.取70～90 mg试样在1 100℃高温下裂解处理后,氟和氯转化为气体形式被10 mL 15 mmol/L氢氧化钠溶液吸收,最终采用离子色谱法测定吸收液中氟和氯.结果 表明:氟和氯质量浓度为0～10 mg/L时与其峰...     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化矿石中氟和氯

对于硫化矿石来说,由于其中含有大量的硫,若采用常规的水蒸气蒸馏,其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出,使待测样品净化不彻底。同时,由于蒸馏在硫酸中进行,馏出液会引入一定量的硫酸,当硫酸根浓度过高时,淋洗时间增长,还有碍设备的保养。据此,实验改良了水蒸气蒸馏法,即硫化矿石试样在硫酸中分解,并在160～180 ℃下水蒸气蒸馏,蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根,以减少馏出液中硫离子的含量,馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后,通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量。以4.5 mmol/L NaHCO₃-2.7 mmol/L Na₂CO₃混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,氟离子在0.2～2.0 mg/L、氯离子在0.5～5.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 2。检出限分别为0.006与0.010 mg/L。实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品,氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0%～98.0%、96.0%～97.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%～3.1%和1.2%～4.0%。     

微波激发氧弹燃烧-离子色谱法检测煤炭中氟和氯

采用微波消解系统配置氧弹,建立了微波激发氧弹燃烧处理煤炭样品,离子色谱法检测氟、氯的方法。前处理采用30min氧弹回流时间、50mmol/L碳酸铵吸收液,添加15%的石英砂可极大地提高氟的回收率,同时又不影响氯的吸收;离子色谱法检测时采用碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液,流速为1.00mL/min。实验方法用以检测煤炭中氟和氯的检出限分别为0.010mg/L和0.011mg/L。氟、氯质量浓度在0.05~50mg/L范围内与峰面积线性相关,校准曲线的相关系数均大于0.999。对煤炭标样及实际样品进行分析,煤炭标样的测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD)小于5%;实际样品的结果也满足相关标准的要求。     

EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋

银精矿中铋元素含量直接影响到冶炼工艺的选取和金属平衡管理,是评价银精矿的重要指标,但对于高铋银精矿中大于5%(质量分数)铋的测定方法还鲜见报道,因此迫切需要一种快速、准确的检测高铋银精矿中铋的方法。采用波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、高频红外碳硫分析仪对高铋银精矿试样进行半定量成分分析,确定其主要含有银、铅、铋、铜、锑、铁、硫、硅、碳等元素。在此基础上,对溶样体系及共存元素的干扰和消除方法进行了探讨,结果表明,以盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶解试样后溶液清亮,终点明显;利用盐酸挥发去除样品中硫,硝酸和高氯酸加热至冒浓烟除碳;采用氢溴酸挥发2次的溶样方式可基本将砷、锡、硒挥发完全,大部分锑也会被挥发出去,残留的少部分锑可通过加入5mL 100g/L酒石酸溶液的方式来掩蔽;加入5mL饱和硫脲溶液可掩蔽铜;加入0.2g抗坏血酸可掩蔽铁(Ⅲ);其他共存元素的干扰试验表明,试样中的银、铅、锌、镉、镁、钼对测定的干扰可忽略。用饱和乙酸铵溶液和硝酸(4+96)调节样品溶液pH值至1.5～1.7,以EDTA标准滴定溶液滴定铋,建立了EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋的方法。按照实验方法对3个高...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10^-5 μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。