X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对不锈钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、锡、砷、钼和铅等15种元素进行测定,各组分拟合在一套校准曲线中,将基本参数法和经验系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收-增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明:该方法分析铬镍不锈钢及高速工具钢系列中多个元素时,检测值与标样认定值相符,对内控样品的分析结果同其他方法的分析结果相一致;选用PbLβ1作为分析线时相对标准偏差为3.2%;高合金元素铬、镍、钨、钼测量偏差为0.01%~0.1%;分析一个样品需232 s,具有良好的稳定性。     

ICP-AES法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛

关于不锈钢成分的分析，一般采用化学分析方法及原子吸收法，虽然化学分析方法的精密度和准确度都比较高，但分析程序长，操作复杂，而用ICP—AES法可同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛等多种元素，节省了大量的人力、物力，提高了工作效率。本文采用基体匹配法，选择了仪器最佳工作参数，测定了不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛，方法简单、快速，精密度和准确度均能满足测试要求。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

X射线荧光光谱法分析高碳铬镍生铁中7种元素

高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键。实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数。通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时C使用2.60°超粗准直器,其他元素使用0.25°中粗准直器;在4~6 s时间内进行分析的试验条件。使用标准样品对C、Ni采用浓度乘法校正,对Si采用强度加法校正,对S采用浓度加法校正,对Mn、P、Cr采用强度乘法校正,绘制了C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni 7个主元素的分析曲线,各曲线回归的相关系数在0.996 7~0.999 9之间。对实验方法进行了长期和短期精密度验证,分析结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.019%～2.0%之间。正确度试验显示:样品的分析结果与参考值吻合较好。对日常分析中,时常出现的手指接触分析面,或是在样品表面被污染时用乙醇清洁的情况进行了试验比对,给出只有在不关注C元素分析结果时,才能对样品表面进行乙醇清洁处理。实验方法用于高碳铬镍生铁的分析可提高准确度,降低不锈钢冶炼成本。     

火花源原子发射光谱法分析钒钛生铁结果稳定性的考察

通过对影响火花源原子发射光谱分析的控制样品(类型标准化)制备、均匀性分析,氩气的质量,光谱和固定方式的改进,找到了光谱分析结果不稳定因素并提出了克服结果不稳定措施。仪器的稳定性、试样内部存在夹渣、分析试样与校正试样在冶金过程和物理状态的差异、氩气质量以及使用钨针电极等都对光谱分析结果的稳定性产生影响。为了提高分析结果稳定性,提出了以下措施:对光谱仪进行定期检定,使用时用标准样品对校准曲线的漂移进行修正和对积分器在激发时产生电压进行校正;使控制样品和分析试样源自相同冶炼方法的熔体,且要经常检查控制样品,发现     

用光电直读光谱仪分析不锈钢中氮

通过对QSN-750直读光谱仪的开发利用、分析方法的试验及氩气的改善，改变了原来由N／O仪分析N、光谱仪分析其他化学成分的状况，实现了光谱仪分析不锈钢全元素的过程．为保证不锈钢的正常冶炼创造了有利条件。     

基本参数法X-射线荧光光谱同时分析镍、钴和铁基合金

用基本参数法分析了镍、钴和铁基合金,对每种元素在整个含量范围内用单一校准进行了测定,并获得了满意的结果。研究显示,本方法可以采用多通道光谱仪对主次元素进行分析测定。例如,对镍元素来说,在质量分数0%到100%的浓度范围内,准确度达到质量分数0.14%。我们还发现,在铬的分析中,三级激发很显著,对整体强度的贡献率达到2.4%。通过将三级激发考虑进理论强度计算,方法的准确度可由质量分数0.14%提高到0.10%。对灵敏度进行了最小二乘拟合法校准,研究显示二次拟合多项式用单一校准曲线在整个浓度范围内都能给出很好的结果。在多通道光谱仪中,当通道不再适合谱线重叠时,理论强度重叠校正法是有效的手段。     

火花源原子发射光谱分析纯铜中铁和磷结果稳定性的探讨

针对影响火花源原子发射光谱分析纯铜中铁、磷元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。试验中发现仪器的稳定性、试样的制备、氩气纯度、光室真空度、控样的选择等都对纯铜中铁、磷元素分析结果稳定性产生影响。为提高分析结果稳定准确性,采取了五方面改进措施:对仪器定期或按需描迹,对工作曲线的漂移使用再校准样品进行修正;取样模具应根据样品成分不同而制,块状样品和板材样品加工各有不同;保证氩气纯度,发现激发斑异常及时更换;光室真空度根据观察情况和短波元素绝对强度变化来确定;控样和分析试样采用相同或相近的熔炼方法,保证其均匀性和准确性。采取以上措施后,纯铜标准样品测定结果的再现性满足标准的要求。     

电感耦合等离子发射光谱法测定生铁中多元素

研究了ICP-AES同时测定生铁中的硅、锰、磷、铬、钒、钛、镍、钼8种元素的快速分析方法.通过试验确立了各元素的最佳光谱线和光谱仪合适的工作条件,并确定了各元素的检出限、测定下限,实现了ICP-AES法测定生铁的快速分析,测定数据的精密度和准确度结果令人满意,方法快速、简便.     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法分析硅铬合金中铬硅磷

采用能量色散X射线荧光光谱仪替代传统化学湿法分析测定硅铬合金中铬、硅、磷的含量,可实现在减少人力物力、绿色环保的前提下满足生产的需要。实验采用粉末压片法,通过试验确定将40g破碎缩分样品研磨20s制成120目(124μm)化学分析样,然后在25.00g化学分析样中加入0.20g硬脂酸和2.00g微晶纤维素,研磨90s使其粒度不小于200目(74μm以下),在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。根据铬、硅、磷3元素的特点,确定光谱仪最佳工作参数,选择低功率一次靶在不加滤光片抽真空的条件下测定硅和磷,用大功率的二次靶模式测定铬。由于硅铬合金标准样品较少,因此实验选取硅铬合金不同生产阶段且含量呈梯度的多个经化学湿法准确定值的样品作为校准样品建立校准曲线。采用经验系数法校正元素间的影响,消除基体效应、粒度效应,降低谱线重叠干扰。精密度试验表明,硅铬合金样品中铬、硅、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)依次为0.002%、0.002%和0.016%;对硅铬合金生产样品进行正确度考察,测定值与化学湿法分析值一致。方法实现了X射线荧光光谱仪对硅铬合金中铬、硅、磷等元素的同时测定,开拓了仪器应用的新领域。     

火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素探讨

在硅钢冶炼中,硅和铝元素成分的精准控制是提高硅钢冶炼质量的重要保证。实验就火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素进行了探讨,研究了铣床制样参数、电极清洁次数、光谱分析程序、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程和光谱仪使用透镜等影响因素。结果发现:铣床制样参数、光谱仪两种分析程序和使用透镜情况对硅和铝元素的影响不显著,但电极清洁次数、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程对硅和铝元素的精密度和正确度都有显著影响。因此,在进行硅钢样品分析时,要保证电极清洁彻底、液氩管路两级净化、样品室温,仪器在长时间不分析样品时,开始使用前要预分析样品约30min后再进行使用。通过控制硅钢样品分析过程中的影响因素,可以提高样品分析的精密度和正确度,从而提高生产效率,控制产品质量。     

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰 3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量, 并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。     

影响火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素精度的因素分析

从火花源原子发射光谱法(以下简称光谱法)测定不锈钢中氮元素的现状入手,以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线,探讨了影响光谱法测定氮元素精度的主要因素及解决方案。结果表明,使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均可有效提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素检测准确度。试验确定了仪器的最佳激发参数,并采用分段拟合的方式绘制校准曲线。当冲洗时间由8 s增加至10 s、预燃时间由9 s增加为10 s时,可大大提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢除尘灰中铁铬镍

采用玻璃熔片法制样,以人工合成样品制作校准曲线,建立了不锈钢除尘灰中Fe、Cr和Ni的X射线荧光光谱分析方法。对样品熔片的制备和分析结果的可靠性进行考察。结果表明,采用铂-黄坩埚(w(Pt)∶w(Au)=95%∶5%)熔样,以硝酸铵和过氧化钠作氧化剂,溴化铵作脱模剂,四硼酸锂作熔剂并控制稀释比为1∶30,按照四硼酸锂、硝酸铵、试样、过氧化钠、四硼酸锂的顺序将它们平铺在坩埚中,然后在600 ℃下熔融10 min,取出后加入溴化铵,再在熔融机中熔融15 min,则得到表面光洁、无可见晶斑的玻璃熔片,并且坩埚不被腐蚀。用本文拟定的测定条件对熔片中的铁、铬、镍进行X射线荧光光谱法测定并进行结果对照,表明本法测得值与湿法测定值一致,铁、铬、镍测定结果的相对标准偏差分别为0.30%、0.87%、1.4%。     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

三步法和二步法不锈钢冶炼工艺的分析和生产实践

分析了HM DEP-KOBMS-VOD三步法(铁水脱硅和脱磷预处理-KOBMS转炉脱碳、合金化-真空吹氧脱碳)和EAF/BOF-AOD二步法(电弧炉炼300系不锈钢母液/400系钢转炉脱磷-氩氧脱碳和合金化)生产不锈钢的生产效率和成本。三步法工艺生产铬不锈钢和超低碳氮不锈钢具有生产效率高、氩气消耗低、P-Cu-Pb有害杂质含量低的优势,而EAF-AOD二步法工艺生产304、316L等铬镍不锈钢有可使用含镍生铁、不锈钢废钢、生产成本低,效率高的优势。文中介绍了太钢用三步法和二步法工艺生产的不锈钢品种结构和工艺实践。     

太钢VOD冶炼超纯铁素体不锈钢的工艺技术进步

阐述了超纯铁素体不锈钢的超低碳氮的特点及其熔体降碳去氮困难的原因,利用真空降碳去氮的理论结合这方面的研究成果分析和讨论了影响VOD脱碳脱氮的影响因素,并利用VOD现场冶炼的具体数据进行了这些因素的统计分析,在此基础上提出了提高真空度、加强底吹氩搅拌强度、提高入炉钢液温度、提高人炉碳含量和降低人炉氮含量、增加VOD吹氧脱碳时的供氧量、高真空吹氩纯沸腾工艺、选用无碳、或低碳还原料等工艺技术措施,最后介绍了太钢这几年在VOD冶炼超纯铁素体不锈钢采取上述措施后所取得的效果。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

转炉铬矿熔融还原法冶炼不锈钢母液过程的热力学

针对转炉铬矿熔融还原法冶炼不锈钢母液工艺,利用冶金热力学原理对该过程中涉及的几个重要问题进行了理论分析和计算,为在转炉中用铬矿实现钢的直接合金化的热力学可行性提供了理论依据.得到结论:①铬矿石在熔融还原转炉中是完全可以被还原的;②金属熔体中铬的活度随金属中铬质量分数的增加而增大,温度对金属铬活度的影响较小;③在1500...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。