碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋

采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1～0.2 g试样,加入 2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在 700 ℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20 min时,控制测定试液酸度为0.6～1.5 mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5 mL 50 g/L硫化钠溶液,可消除Te对测定的干扰;在待测试液中加入2 mL 50 g/L柠檬酸溶液,可消除Ni²⁺对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78％～1.3％,回收率为96%～105%。     

碱熔-硫酸铁铵滴定法测定钛白粉中二氧化钛

二氧化钛的含量决定了钛白粉产品质量等级,准确测定钛白粉中二氧化钛含量具有重要意义。采用过氧化钠高温熔融样品,热水浸取,盐硫混酸溶解,用铝箔将溶液中四价钛还原为三价,在饱和碳酸氢钠溶液的保护下以硫氰酸铵为指示剂,实现了硫酸铁铵滴定法对钛白粉中二氧化钛含量的测定。讨论了样品分解方法、过氧化钠用量、盐硫混酸用量对测定结果的影响。结果表明,将0.200 0 g样品置于盛有2.000 g过氧化钠的30 mL刚玉坩埚中,在样品上铺1.000 g过氧化钠,先在马弗炉中500 ℃低温熔融5 min,待过氧化钠固体融化后再升温至650 ℃继续熔融10 min,加入30 mL热水浸取,再缓慢加入30 mL盐硫混酸,可将熔融物全部溶解。按照实验方法对钛白粉标准物质和样品进行测定,标准物质的测定结果相对误差小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》规定的相对误差允许限,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.2%。     

CyDTA滴定法测定精炼调渣剂中金属铝

提出了用三氯化铁溶解试样、强碱分离CyDTA滴定法测定金属铝的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,在pH 1～2的溶液中,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子的形式转入溶液中,加入氢氧化钠,金属铝溶于氢氧化钠溶液中,而使铁、锰等干扰元素沉淀,在pH 5～6的溶液中,用CyDTA络合铝,在室温条件下,以二甲酚橙作指示剂,用硝酸铅回滴过量的CyDTA。研究了样品粒度、三氯化铁的浓度及用量、搅拌时间、络合剂、指示剂对测定的影响,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为80 g/L和50 mL、搅拌时间为60 min的最佳实验条件。将该法用于测定精炼调渣剂中金属铝,相对标准偏差小于3%,测得结果与EDTA滴定法结果基本一致。     

重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量的研究

对重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量进行了实验研究.实验使用盐酸分解+二苯胺磺酸钠为指示剂+重铬酸钾为滴定溶液,进行了测定球团矿中氧化亚铁含量的实验研究.最优条件为:500 mL锥形瓶+60mL的热(1+1)盐酸+碳酸氢钠加入量1.50 g+试验溶解时间40 min+冷却时间4 min.该方法回收率在96.5％～9...     

碲化铜渣的硫酸化焙烧—碱浸碲试验研究

研究了采用硫酸化焙烧—氢氧化钠浸出工艺从碲化铜渣中浸出碲,考察了焙烧时间、焙烧温度、硫酸用量、氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间对碲浸出率的影响。结果表明:碲浸出率受碲化铜渣硫酸化焙烧温度影响明显;在硫酸用量为碲化铜渣质量61%、焙烧温度500℃条件下焙烧3.0 h,然后在75℃下用4 mol/L氢氧化钠溶液浸出2.0 h,浸出液中铜质量浓度为2.8 mg/L、碲质量浓度为49.39 g/L,浸出渣中铜、碲质量分数分别为72.42%和1.59%,碲浸出率96.01%,碲铜分离彻底。     

碱熔—碘量法测定矿石中的砷

采用碱熔—碘量法测定矿石中的砷,对碘标准溶液标定方法、熔样温度与时间、还原剂碘化钾用量、饱和碳酸氢钠溶液等实验条件进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为0.40%~1.59%,加入标准物质回收率为95.00%~103.20%,测定结果准确、稳定,且操作简单,适合批量矿石的测定。     

硝酸银比浊法测定硫酸氧钒中氯离子

采用氢氧化钠-过氧化氢处理硫酸氧钒样品,冰乙酸调整试样溶液酸度后沸水浴加热沉淀分离钒,用硝酸银比浊法测定了滤液中氯离子的含量。讨论了硝酸用量、硝酸银加入量、测量时间等对溶液浊度的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,将硝酸银溶液与氯离子形成的氯化银悬浊液,暗置15 min后,其在420 nm波长下的吸光度保持稳定,且氯离子质量浓度在0.5～3 μg/mL范围内符合比尔定律,方法的测定下限为0.002%。将方法应用于硫酸氧钒中氯的测定,结果与离子色谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=8)小于5.0%,加标回收率在99%～102%之间。     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中硼砷溴钨

在多目标地球化学调查测试的方法中,硼、砷、溴、钨4个元素涉及多种测试方法,分析成本高,且检测效率低。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔法处理样品,用乙醇、沸水提取后,采用732型阳离子树脂进行交换分离以实现Na⁺与目标元素的分离,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中硼、砷、溴、钨的方法。考察了732型阳离子交换树脂用量、吸附时间对测定的影响,结果表明,选择树脂用量为5 g,吸附时间为1 h时,溶液中Na⁺可控制在0.05 g/L及以下;考察了清洗方法对记忆效应的影响,结果表明,测定完成后用2%氨水清洗2 min可消除记忆效应,对于个别高含量样品,可以适当增加清洗时间至3 min。在优化的实验条件下,硼、砷、溴、钨4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.12～0.60 μg/g,定量限为0.41～1.99 μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物和土壤标准物质中的硼、砷、溴、钨,测定值与认定值的对数差(ΔlgC)为-0.043%~0.048%,满足DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量规范》的要求。采用实验方法对地球化学样品中的硼、砷、溴、钨进行测定,与多目标地球化学调查测试方法进行方法比对,结果并无显著性差异,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.0%~4.7%。     

高温合金酸浸渣氧化焙烧—碱浸工艺研究

采用氧化焙烧—碱浸工艺提取某废旧高温合金酸浸渣中的钨。考察了焙烧温度、焙烧时间、氢氧化钠浓度、浸出温度及浸出时间等对钨浸出率的影响。结果表明,在下述最佳工艺条件下,钨浸出率可达98%以上:焙烧温度700℃、焙烧时间60min、氢氧化钠浓度160g/L、浸出温度85℃、液固比3、浸出时间60min。     

酸碱滴定法与电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠

混合碱样品用无二氧化碳蒸馏水溶解后,加入过量标准盐酸溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,测定混合碱总的耗酸量;再取另一份稀释后的溶液,在线连续与过量的稀盐酸混合产生二氧化碳,通过使用气态进样方法的电感耦合等离子体原子发射光谱测定总的含碳量,通过求解有关总耗酸量和总含碳量的方程,混合碱中的碳酸钠和碳酸氢钠的含量被获得。方法测定碳的线性范围为0.01～250μg/mL,碳的检出限为0.035μg/mL。用该方法测定真实样品中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,与氯化钡分离法的测定结果有很好的吻合;测定结果的相对标准偏差范围分别为:碳酸氢钠2.8%～3.3%;碳酸钠3.2%～4.4%。     

重铬酸钾法快速测定钛铁矿中钛铁含量

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵 汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC19704 76）中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为012%和062%,。     

苛化泥为焙烧添加剂从石煤提取五氧化二钒

从石煤中提取五氧化二钡时,用苛化泥作焙烧添加剂,以取代氯化钠。焙烧后的物料先用水水浸,再用碳酸氢铵并通入二氧化碳中加压浸出。浸出液经离子交换法净化,再经沉钒和灼烧,得到合格的五氧化二钒产品。     

锡精矿苏打还原焙烧样品中锡的物相分析方法探讨

锡精矿苏打还原焙烧-浸出制备锡酸钠工艺中,为更好地明晰锡精矿还原焙烧机理及更好地控制实验条件以提高锡酸钠转化率,需明确还原焙烧试样中锡的物相。实验提出两套锡物相分析方法:方案1首先采用溴乙醇(3+97)溶剂选择性溶出金属锡,在溶出温度25 ℃、溶出时间20 min的优化条件下,金属锡的溶出率达到97%以上,氧化亚锡、锡酸钠和二氧化锡溶出率小于1%;然后采用盐酸(1+1)选择性溶出氧化亚锡+锡酸钠,在温度25 ℃、时间20 min的优化条件下,氧化亚锡和锡酸钠溶出率达到99%以上,二氧化锡溶出率小于3%。方案2首先采用5 g/L氢氧化钠-2 g/L酒石酸钠溶液选择性溶出氧化亚锡+锡酸钠,在溶出温度60 ℃、溶出时间20 min的优化条件下,氧化亚锡和锡酸钠溶出率达到97%以上,金属锡和二氧化锡溶出率小于1%;然后采用方案1的溴乙醇(3+97)选择性溶出金属锡。两套方案锡各物相检测值的相对标准偏差(RSD)均小于3%,满足物相分析的误差要求。两套方案的正确度实验表明两个物相分析方案都是可行的,满足了锡精矿苏打还原焙烧中锡物相分析的需要。     

Recovery of Iron From High-Iron Red Mud by Reduction Roasting With Adding Sodium Salt

 Red mud is the waste generated during aluminum production from bauxite, containing lots of iron and other valuable metals. In order to recover iron from red mud, the technology of adding sodium carbonate—reduction roasting—magnetic separation to treat high-iron red mud was developed. The effects of sodium carbonate dosage, reduction temperature and reduction time on the qualities of final product and the phase transformations in reduction process were discussed in detail. The results showed that the final product (mass percent), assaying Fe of 90.87% and Al2O3 of 0.95% and metallization degree of 94.28% was obtained at an overall iron recovery of 95.76% under the following conditions of adding 8% sodium carbonate, reduction roasting at 1050 ℃ for 80 min and finally magnetic separation of the reduced pellets by grinding up to 90% passing 0.074 mm at magnetic field intensity of 0.08 T. The XRD (X-ray diffraction) results indicated that the iron oxides were transformed into metallic iron. Most of aluminum mineral and silica mineral reacted with sodium carbonate during the reduction roasting and formed nonmagnetic materials.     

莫桑比克某重砂矿选冶流程样品中钛和铬的联合测定

采用硫酸高铁铵滴定法测定钛时,铬的存在会干扰测定。莫桑比克某重砂矿选冶流程样品中含有铬,在采用硫酸高铁铵滴定法测定钛时,需先分离铬。实验以过氧化钠碱熔处理样品,而后将冷却后的坩埚放入盛有100~150mL水的300mL烧杯中,将烧杯置于高温电炉上煮沸5~8min以溶解熔融物并除尽过氧化氢,此时钛以氢氧化钛形式存在于沉淀中,铬以铬酸根形式存在于溶液中。经过滤分离后,铬存在于滤液中,后续以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定;钛存在于滤纸上的沉淀中,先依次用热盐酸(1+1)和水洗入锥形瓶中,而后以硫氰酸钾为指示剂,采用硫酸高铁铵滴定法进行测定。对铬干扰钛测定的机理进行了研究和讨论,分析认为可能是因为在钛的测定过程中生成了二价铬,从而消耗了硫酸高铁铵标准溶液进而影响了对钛的测定。将实验方法用于标准样品及1组焙烧磁选后的精矿(6-6-1精)和尾矿(6-6-1尾)中二氧化钛和三氧化二铬的测定,二氧化钛测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.082%~0.81%;三氧化二铬测定值与认定值及无过滤分离步骤的硫酸亚铁铵滴定法测定值均相符,相对标准偏差(n=7)为0.25%~1.79%。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

微波强化焙烧一水硬铝石矿浸出效果的研究

将一水硬铝石矿和过饱和NaOH溶液及Ca(OH)2混合均匀后在微波炉中焙烧;熟料在稀碱性溶液、常压条件下进行浸出,研究配料比、微波焙烧和浸出条件对熟料浸出的影响。结果表明,升高微波焙烧温度、增加NaOH添加量或延长保温时间都可以增加熟料中铝的浸出率。增加Ca(OH)2添加量可以减少溶液中硅的溶解率,但过量添加Ca(OH)2反而导致铝的浸出效果下降。适当的浸出温度和浸出时间有助于减少二次反应发生,提高铝硅分离效果。在最优试验条件下,熟料中铝、钠、硅的浸出率分别达到96.7%、98.2%和7.05%,赤泥颗粒较大,利于过滤过程。     

低温拜耳法赤泥回收铝、钠工艺研究

介绍了低温拜耳法赤泥及拜耳法赤泥与烧结法硅渣掺配料中铝、钠的回收工艺,着重研究了配料及烧结方法,试验发现,赤泥与硅渣掺配料中的铝、钠溶出率均可达95%以上,实现了低温拜耳法赤泥中铝、钠的再回收利用,溶出赤泥中氧化钠含量低于1%,可用来生产水泥,从而实现了资源的综合利用,消除了赤泥对环境的危害。