电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃,混合熔剂用量为20 g;选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm,采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于10%,回收率在97 %～101 %之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷

用HNO3和HF溶解样品,加HClO4冒烟,采用ICP-AES直接测定焦炭中的磷。分析谱线为213.618nm,通过同步背景扣除消除背景干扰及光源噪音,选定了仪器的最佳工作条件。结果表明,该方法简单快捷,检出限为0.010μg/mL,RSD(n=8)为1.034%,加标回收率在98.7%～101.4%,用于实际样品分析,测定结果与标准值和其他方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中痕量硼

样品经硝酸和氢氟酸混合酸分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业硅中痕量硼杂质元素。试验发现,控制加热温度在140～180℃,可以有效抑制硼元素的挥发。对分析谱线的选择进行探讨,选定B208.959nm{161}作为B的分析谱线,而且,适当的扣除背景点,基体和其它共存元素在实验条件下均未对B208.959nm{161}线产生光谱干扰现象。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为0.03μg/mL,回收率在90%～105%,相对标准偏差≤7.0%(n=11)。用本方法测定工业硅标准样品中硼,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿中微量稀土元素

样品经碱熔,溶液提取,沉淀富集后得到只含稀土元素的溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷矿中15种稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y。主要考察了共存元素间的干扰情况,选择无干扰或干扰量对分析结果可以忽略不计的谱线为最佳分析线,标准曲线法直接测定磷矿中稀土元素。本法测定结果与ICP-MS测定结果相符合,可满足日常分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铋中杂质

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铋( >4N)中Cu、Fe、Pb等8种元素的含量进行了研究,考察了基体元素铋对杂质元素的光谱和非光谱干扰以及基体浓度对杂质元素谱线信背比和检出线的影响。在优化的实验条件下,获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、Tl的定量分析方法。通过试验选择220353 nm、196026 nm、214282 nm、351923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正。探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失。方法的检出限均小于0010 μg/mL。对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICP MS法测定值相一致。精密度试验结果表明,RSD（n=9）均小于4%,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素

利用ICP—AES分析技术,对试样溶解方法,元素分析谱线,背景校正,仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳实验条件;采用硫酸溶样,经硝酸氧化,进行试样前期处理,建立了测定钛合金中Zr的一种简单快速的分析方法。实验结果表明：Zr的检出限为0．038mg／L;加标回收率为98．4％-105．0％;方法的精密度（RSD,n=11）为0．77％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%～95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%～102%之间。方法快速、准确, 可用于钛铌合金中高含量铌的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆

使用硝酸和氢氟酸溶解样品,以Zr 327.305 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铪合金中锆含量的分析方法。结果表明:铪质量浓度在100 μg/mL以下时,对锆的测定结果影响不显著,不需要使用基体匹配法绘制校准曲线;由于酸度对锆的测定结果有影响,待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致,酸度大约为1.0 mol/L。锆的质量浓度在0.2～5.0 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=39 966 x+176,相关系数r=0.999 7。方法中锆的检出限为0.001 5 μg/mL。实验方法用于铪合金样品中锆的分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,回收率为99%;同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对,两种方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非晶合金中高含量硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)代替传统的化学分析方法,建立了快速测定非晶合金中的高含量硼的方法。对样品的处理方法和测试条件进行研究。结果表明:试样用王水溶解后,加入氢氟酸,继续在90℃水浴中加热溶解试样,试样溶解完全,实现了对难溶合金中B元素的快速测定。在选择硼的分析线为182.640 nm下测定,共存元素没有干扰,基体铁和钴的干扰采用基体匹配方法消除。通过回收试验及精密度试验,证明方法有较高准确度和精密度,分析周期比化学法短。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝纤维丝中钇

采用10 mL盐酸(1+1)和4 mL硝酸(1+1)混合酸溶解样品,选择Y 371.030 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝纤维丝中钇的方法。结果表明,铁基体对测定结果有影响,而合金元素铬、铝对测定结果基本无影响。使用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。钇的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=2 643.3 x+1 261,线性相关系数r=0.999 9。方法中钇的检出限为0.001 0 μg/mL。按照实验方法测定两个样品中钇含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.2%和2.5％,回收率为95％～102％。结果与使用对硝基偶氮氯膦直接光度法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银中8种杂质元素

采用硝酸-过氧化氢混合溶液分解样品,酒石酸防止锑、铋等元素水解,抗坏血酸还原后过滤并收集滤液。还原的银用硝酸-过氧化氢-酒石酸混合溶液分解,盐酸沉淀分离基体银以消除基体干扰,合并滤液,并在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定银中8种杂质元素(铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲)含量。通过试验,确定了适宜称样量为0.50~1.00 g。体系中残余银和共存其他杂质元素对测定结果无影响。使用不同方法对试验样品中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲进行测定,测定结果与国标方法相符,相对标准偏差均小于5.0%。     

电感耦合等离子体光谱法测定铌铁中铌和钽

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为017%和060%,且测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙

研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199 nm和317.933 nm 波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6 mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04 μg/mL和0.07 μg/mL,线性范围分别为0～20 μg/mL和0～60 μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%～105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定锰方硼石中氯

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）间接测定锰方硼石中氯的新方法。采用HNO₃分解矿石样品, 并向样品溶液中加入过量的AgNO₃溶液, 使Ag⁺与Cl^-生成AgCl沉淀, 溶液澄清后选择328.068{102}nm波长的光谱线作为分析线, 以ICP-AES测定了溶液中剩余的Ag, 通过计算, 间接地测定了锰方硼石中氯。实验发现, 溶液中Ag原子发射光谱强度与ρ（Ag）在0～40μg/mL范围内呈良好的线性关系, 校准曲线相关系数r为0.9999, 方法检出限为0.024μg/mL。本方法用于实际样品锰方硼石中氯的测定, 加标回收率在98.8%～99.6%之间, 相对标准偏差（n=6）为0.11%～0.54%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。