微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀

粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大。采用HNO₃-HF-HClO₄体系微波消解样品,选择¹⁸⁷Re为内标元素,²³⁸U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mL HNO₃、3.0mL HF、0.50mL HClO₄,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10min,15min从150℃升到200℃,保温30min。实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5~20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g。将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%,加标回收率为95%~104%。选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以²⁰⁸Pb 、⁵²Cr和¹¹⁴Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%。方法检出限分别为:0.013 μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅)。     

电热消解-电感耦合等离子体质谱法测定准东煤中15种元素

基于全自动消解仪优化程序,以混合酸体系(硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定准东煤中铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、银、铬、锑等15种元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑,以氦气流速为4.0mL/min测定钒、银;以~(187)Re对~(205)Tl、~(208)Pb进行校正,以~(115)In对~9 Be、~(51)V、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(98)Mo、~(111)Cd、~(138)Ba、~(107)Ag、~(52)Cr、~(121)Sb进行校正可消除基体效应和信号漂移现象的影响。15种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.400μg/g之间。采用实验方法对准东五彩湾煤样中15种元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.4%~3.3%,加标回收率为94%~115%;除镉、铊、银因含量低超出电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检出限外,其他元素的测得结果均与ICPAES基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铟锡靶材中13种痕量杂质元素

氧化铟锡中杂质元素的含量是衡量其产品性能的重要参数。采用盐酸以微波消解法处理样品,以Cs为内标,氩气模式下测定²⁴Mg、²⁷Al、⁵²Cr、⁵⁸Ni、⁶³Cu、⁶⁴Zn、⁹⁰Zr、²⁰⁸Pb、²⁰⁵Tl、¹¹¹Cd,氢气碰撞反应池模式测定²⁸Si、⁴⁰Ca、⁵⁶Fe,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对氧化铟锡靶材(ITO)中镁、铝、硅、钙、铬、铁、铜、镍、锌、锆、镉、铅、铊等13种痕量杂质元素的测定。实验表明,当氧化铟锡基体质量浓度为1.00mg/mL时,基体效应可忽略;13种杂质元素在1.0~100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9990。方法检出限为0.002~0.15μg/g,测定下限为0.007~0.50μg/g。将方法应用于氧化铟锡靶材样品中13种痕量杂质元素的分析,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,加标回收率为88%~114%。采用实验方法对氧化铟锡靶材样品进行分析,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,二者测定值基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素。重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰。研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好。在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0g/L和基体铁的浓度小于1.0g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰。该方法的检出限在0.008～0     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以²⁰⁵Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190 ℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min。采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL。实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L。对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钽酸锂中痕量杂质元素

钽酸锂中杂质元素含量是划分产品等级的重要参数.样品中加入硝酸和氢氟酸后用微波消解法溶解样品,在线加入1.00 μg/mL的Cs内标溶液后,在H2动态反应池模式下测定Ca、Fe、As、Se,在标准模式下测定其余元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钽酸锂中Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、T...     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗

镍基高温合金中的低熔点元素锗会对镍基高温合金力学性能和组织产生有害影响,因此需对其中锗的含量进行检测和严格限制.实验采用体积比为1 ∶ 1的HF-HNO3混酸在密闭体系中微波消解样品,选择72Ge作为分析同位素和动能歧视(KED)模式克服质谱干扰,采用基体匹配法绘制校准曲线和铑内标校正克服基体效应和仪器漂移的影响,建立...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析垃圾焚烧飞灰中重金属元素

应用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定垃圾焚烧飞灰中的Cd,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb,Zn等7种重金属元素。考察了飞灰的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl-HF-H3BO3混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到20min。选择合适的分析谱线,试液直接用ICP-AES同时测定上述7种重金属元素,所得各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9990,方法的检出限在0.0005～0.008μg/mL之间。所建立的方法应用于垃圾焚烧飞灰中痕量重金属元素的测定,回收     

电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中稀土元素

为研究粉煤灰漂珠中稀土元素对环境的影响,减少二次污染,建立了一种压力密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中Sc,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb和Lu等15种稀土元素的方法。方法用于分析国家标准物质(GBW07103)中稀土元素,结果与认定值一致;用于分析粉煤灰样品中稀土元素并做加标回收实验,加标回收率在93.9%~104.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁铬铝合金中14种稀土元素

铁铬铝合金(Fe-Cr-Al)是一种优良的电热合金,冶炼时常加入一定量的稀土元素以提高产品的使用性能.用盐酸(1+1)溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种稀土元素的方法.考察了采样深度对质谱强度、氧化物产率和二价离子产率的关系,选择13.5～14.5 mm为适宜的采样深度范围;选择139La、1...     

电感耦合等离子体质谱法测定煤中11种元素

样品经混酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了煤中磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的含量。对仪器工作参数进行了优化：选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰：以¹⁰³Rh和¹⁸⁷Re为内标进行校正,降低了分析信号漂移对测定结果的影响。结果表明,磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的检出限在0.02～3.75μg/g之间。方法用于煤实际样品分析,所得结果与标准方法相一致,相对标准偏差(n=11)小于5.4%,加标回收率为94%～107%。