电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜钼矿中铜和钼

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜钼矿中铜和钼的条件并建立了测定方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,选择波长327.393 nm和202.031 nm谱线分别作为铜和钼分析线,并用谱线背景扣除法消除谱线干扰,在稀盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。方法用于测定国家标准物质(GBW07285、GBW07286、GBW07238)和试验样品,测定结果分别与认定值和国家标准方法的测定值相符。对4种试验样品进行精密度和加标回收试验,测得铜和钼相对标准偏差(RSD)分别在1.2%～2.1%和1.2%～4.8%之间,加标回收率分别在100%～105%和95%～106%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜

建立了测定镍硅铜合金中镍和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。样品用硝酸溶解,氢氟酸助熔,高氯酸冒烟除去氢氟酸,用硝酸溶解盐类后,在选定的测量条件下以ICP-AES法测定溶液中镍和铜的浓度。用本法对同一试样中镍和铜进行10次平行测定,得到相对标准偏差分别为3.29%和4.32%,加标回收率分别为101.2%和99.7%。本法的测定结果与化学法吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铬钼系油井管中铝

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍铬钼系油井管中铝的分析方法。考察了镍、铬、钼、铁等元素对铝的测定干扰及干扰的消除方法。实验选择394.401nm作为铝的分析线,在此分析线下测定,基体元素铬、铁、镍有严重干扰,但铬的干扰可以在溶样时使铬形成氯化铬酰除去,铁、钼和镍的光谱干扰可以通过选择基体匹配及干扰系数校正方法克服。在优化的实验条件下,Al的测定下限为0.005%(质量分数)。该方法分析镍铬钼系油井管中铝时,检测值与标样认定值相符,相对标准偏差为0.6%(对铝质量分数为0.0176%的样品测定5次);回收率在102%～106%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法。样品用 HNO₃、HF、HClO₄的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5%的硝酸和1%氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166} nm 作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰。方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法(GB 50591-85)一致,相对标准偏差(n=6)小于1.5%,回收率在99%～100%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬镍基合金中微量钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究。根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线。采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合(MSF)法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰。方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9。方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7% ~ 102.0%,相对标准偏差(n=8)小于 2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石粉中酸溶金属元素铬锰锌铜

以王水作溶剂,微波消解法消解样品,选择267.7、257.6、213.8和324.7 nm波长的光谱线分别作为铬、锰、锌和铜的分析线,在发射功率为1 250 W、辅助气流量为0.60 L/min、雾化器压力为26 psi的优化条件下以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了滑石粉中酸溶金属元素铬、锰、锌、铜含量。样品中的基体组分硅酸镁在王水中的溶解量很少,对测定没有影响。当测定待测元素浓度均为2.0 μg/mL的溶液时,20.0 μg/mL的铁、镁、钙、铝、锌、镍、铜对待测元素的干扰均小于5%。由于滑石粉中这些元素含量小于1%,因此它们对测定的影响可以忽略。铬、锰、锌、铜的检出限分别为0.004 8、0.003 8、0.001、0.002 6 μg/mL。滑石粉样品分析结果的相对标准偏差（n=8）在1.1%～4.2%之间,回收率在93%～107%之间,测定结果与ICP-MS法基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥物料成分复杂,钡含量变化较大,现无相关检测标准。实验提出了碱性熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥中钡含量的分析方法。确定的方法如下:准确称取0.2g试样,与4g碳酸钠-碳酸钾熔剂混合完全,加入0.5mL消电离剂(15g/L氯化铯溶液),在(700±20)℃熔融30min,冷却,浸取,过滤,弃去滤液,将沉淀物溶解,定容。采用Ba 233.527nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡的方法。通过元素干扰试验,检测10mg钡量,控制相对误差不大于±1%时,下列量(mg)的离子不干扰测定:Pb(Ⅱ)(400),Cu(Ⅱ)(350),Sb(Ⅴ)(50),Bi(Ⅲ)、Te(Ⅵ)(30),Ni(Ⅱ)(10)。Ba的质量浓度在0.50～25μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 99;方法检出限为6.0μg/g。将方法用于铜阳极泥实际样品中钡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.5%,回收率为94%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中铜锰硅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨铁中杂质元素Cu,Mn,Si的分析方法,确定了仪器最佳分析条件,考察了试样溶解、元素分析谱线、草酸介质的浓度对被测元素的的影响。试样经草酸-过氧化氢分解后,在草酸介质中,通过分别选择327.396 nm,279.482 nm,251.612nm作为铜、锰,硅的分析线和适当的扣背景点,基体元素W,Fe和其他共存元素对测定没有干扰,可以不经分离直接测定。Cu,Mn,Si的检出限分别为0.005 2μg/mL,0.007 2μg/mL,0.009 0μg/mL。本法     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅磷铁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅、磷、铁的分析方法。实验确定了以稀硝酸分解样品,选择Si 251.611 nm, P 178.229 nm, Fe 259.940 nm光谱线分别作为硅、磷、铁的分析线,同时研究了基体效应。通过在校准曲线溶液中加入与待测样品等量的锰,补偿了基体组分引起的基体效应。对金属锰标样进行加标回收试验,得到回收率在98.0％～100.5％间。用本法测定了GSB H42018和 DH7701金属锰标样,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差小于1%（n=6）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间,相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛渣铁中锰磷钒

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高钛渣铁中Mn,P,V。试验了基体和共存元素干扰情况,优选了元素分析谱线和仪器参数;采用同步背景校正、K系数校正以及基体匹配相结合的方法来消除基体、共存元素的干扰和试液进样雾化的物理化学因素影响。试样分析结果与常规化学法分析结果对照一致。