在线燃烧-离子色谱法测定钢渣中氟和氯

钢渣是混凝土重要组分,其中的氟和氯对混凝土安全有较大影响.实验采用在线燃烧-离子色谱法检测钢渣中氟和氯.取70～90 mg试样在1 100℃高温下裂解处理后,氟和氯转化为气体形式被10 mL 15 mmol/L氢氧化钠溶液吸收,最终采用离子色谱法测定吸收液中氟和氯.结果 表明:氟和氯质量浓度为0～10 mg/L时与其峰...     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法。实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25 min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染。吸收液经0.22 μm微孔膜过滤,以30.00 mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离。方法的线性相关性好（r>0.999）,氟和氯的检出限（S/N=3）分别为2 mg/kg和3 mg/kg。方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差（RSD）为2.9%和3.8%（n=12）。方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定湿法炼锌溶液中氟和氯

将水蒸气蒸馏和离子色谱法相结合建立了湿法炼锌溶液中氟和氯的测定方法。在硫酸(2+1)介质中,于165~175 ℃的温度下将样品蒸馏25 min,蒸馏过程中生成的氟化氢和氯化氢随着水蒸气通过冷凝管冷却,然后流入接收瓶,被氢氧化钠碱液吸收。吸收液通过直径为0.22 μm水系滤膜,进入离子色谱仪,氟和氯离子被测定。样品中的基体及与氟、氯离子共存的其他离子对测定没有干扰。氟离子和氯离子的质量浓度分别在0.2~2 mg/L和0.5~5 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=0.661 x-0.398和y=0.827 x,检出限分别为0.006 mg/L和0.01 mg/L。方法用于湿法炼锌溶液的合成液和预上清液中氟和氯的测定,合成液的测定值与参考值相符合,相对标准偏差(n=11)分别为3.2%(F)和4.0%(Cl);预上清液中氟和氯的测定值分别为40.0 mg/L和371 mg/L,回收率分别为91%和88%。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟

将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟的方法。由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃(纤维素与铜精矿最佳质量比为7:1),压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸收,吸收液经0.22 μm水系微孔膜,进入离子色谱仪测定氟离子。结果表明,线性范围内(0.100～2.000 mg/L)校准曲线相关系数r>0.999,氟的检出限为2.31 μg/L;按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%～4.5%,回收率为92%～97%。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合性较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准GB/T 3884.5—2012的测定值基本一致。     

微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯

磷矿石中氟和氯的准确测定对评价磷矿石的利用价值有重要指导作用。采用硝酸(1+1)和过氧化氢作为消解液,于160 ℃对样品微波消解15 min,将消解液通过0.22 μm在线超滤系统,采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱,以3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液,电导检测器测定,建立了微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的方法。结果表明,氟的特征峰出现时间为6.29 min,氯的特征峰出现时间为9.17 min,氟和氯在质量浓度为10.00~50.00 mg/L范围内与其相应峰面积有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6。氟和氯的方法检出限分别为0.102 μg/L和0.162 μg/L,定量限分别为0.343 μg/L和0.540 μg/L。按照实验方法对磷矿石标准物质中氟进行测定,并加入氟单元素标准储备溶液进行加标回收试验,结果表明,氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%;氟的测定结果与认定值相符合,回收率为98%~105%。将实验方法应用于6个磷矿石样品中氟和氯的测定,结果表明,实验方法测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%;实验方法测定结果分别与GB/T 1872—1995中离子选择性电极法或GB/T 9729—2007中氯化银比浊法基本一致。     

微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯

磷矿石中氟和氯的准确测定对评价磷矿石的利用价值有重要指导作用。采用硝酸(1+1)和过氧化氢作为消解液,于160 ℃对样品微波消解15 min,将消解液通过0.22 μm在线超滤系统,采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱,以3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液,电导检测器测定,建立了微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的方法。结果表明,氟的特征峰出现时间为6.29 min,氯的特征峰出现时间为9.17 min,氟和氯在质量浓度为10.00~50.00 mg/L范围内与其相应峰面积有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6。氟和氯的方法检出限分别为0.102 μg/L和0.162 μg/L,定量限分别为0.343 μg/L和0.540 μg/L。按照实验方法对磷矿石标准物质中氟进行测定,并加入氟单元素标准储备溶液进行加标回收试验,结果表明,氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%;氟的测定结果与认定值相符合,回收率为98%~105%。将实验方法应用于6个磷矿石样品中氟和氯的测定,结果表明,实验方法测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%;实验方法测定结果分别与GB/T 1872—1995中离子选择性电极法或GB/T 9729—2007中氯化银比浊法基本一致。     

离子色谱法测定镍精矿中的氟和氯

建立了同时测定镍精矿中氟、氯含量的离子色谱法,适用于氟、氯含量分别高于0.01％的镍矿。方法采用水蒸气蒸馏法对镍矿样品进行前处理,镍矿试样经硫酸分解,其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离,再经吸收液吸收,通过离子色谱法测定。结果表明方法标准曲线线性关系良好,相关线性系数分别达到0.99995和0.9996;氟、氯具有较高的分离度且不受其他阴离子干扰;样品氟、氯加标回收率均能达到95%以上且具有较高精密度。     

高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²均为0.9999;方法检出限为0.11ng/mL(氟)和0.24ng/mL(氯)。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=11);铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%~100.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。     

燃烧炉-离子色谱联用法测定铁矿石中氯

铁矿石中的氯对钢铁冶炼设备及大气环境都存在危害,是铁矿石质量评价的重要指标。针对目前铁矿石中氯的检测存在样品前处理过程复杂、前处理与检测分开进行等问题,实验采用燃烧炉-离子色谱联用技术,即样品在燃烧炉内分解、燃烧,生成的各类气体被吸收液吸收后进入离子色谱仪进行分析,实现固体进样、燃烧、吸收、检测的自动化分析。为提高铁矿样品的燃烧效率,对称样量、燃烧温度、燃烧保持时间和助熔剂进行了条件优化。结果表明,在50mg称样量、1050℃燃烧、燃烧保持500s条件下,无须使用助熔剂即可实现样品的充分燃烧。在氯的质量浓度在0~25μg/mL范围内线性关系良好,校准曲线线性相关系数R=0.9993。方法的检出限为0.0007%。对5个铁矿石标准样品进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~5.0%。与现有水蒸气蒸馏-离子色谱法测定铁矿石中氯的国家标准检测方法(GB/T 6730.69—2010)进行比对,采用F检验、t检验进行验证,两种方法间不存在显著性差异,但燃烧炉-离子色谱联用法自动化程度高,可在20min内完成铁矿石样品中氯的检测。     

氧化铅脱除硫酸锌液中的氟

在模拟的合成硫酸锌溶液中,采用氧化铅作为除氟剂,研究了反应温度、溶液初始氟浓度、杂质镁离子及氯离子对除氟过程的影响。结果显示,反应温度及氯离子对除氟效率有较大影响,且初始氟浓度越高,氧化铅单位除氟量越高。当反应温度为80 ℃、锌浓度120 g/L、初始氟离子浓度250 mg/L时,溶液的除氟率最高,达到76%以上。采用企业的锌电解液对氧化铅除氟的适用性进行了验证,表明氧化铅也具有较好的除氟效果。在实际溶液的初始氟浓度为200 mg/L、锌浓度160 g/L时,120 min后,氟离子浓度降至95 mg/L,除氟率高于50%。在一段反应时间内,氟离子浓度随时间变化具有较好的线性关系。     

离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子氯离子

本文建立了离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子、氯离子的分析方法。本文选择碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液,电导检测器检测。样品经前处理,过滤,过氢型柱进样测定。试验结果表明:该方法具有良好的线性范围,样品加标回收率氟离子在94.6%~109.8%,氯离子在90.0%~110.0%,方法的精密度氟离子在1.93%~8.27%,氯离子在2.52%~8.33%。该方法快速简便、操作简单,测定结果令人满意。     

高温水解-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯

采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法。考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5 g;水解温度为1 100 ℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V₂O₅的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂。氟和氯的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R²均大于0.999 5。方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g。按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～2.1%,并与认定值相吻合。     

硫酸锌溶液离子交换脱氟氯

以含氟氯硫酸锌溶液为原料,采用离子交换法研究氟氯离子的脱除。试验筛选出D201树脂对氟氯离子有较好的吸附和解吸性能。多级动态试验结果表明,经D201树脂处理,将Cl-浓度由原液497.61mg/L降至58.77mg/L,Cl-脱除率88.19%;F-浓度由原液201.17 mg/L降至178.64mg/L,F-脱除率11.98%。动态吸附后的载氟氯D201树脂,用4mol/L硫酸液可将氟氯解吸,氟解吸率高于95%,氯解吸率高于99%。     

离子选择电极法测定镁粉中氯离子

由于氯离子的存在会对不锈钢产生危害,因此及时准确地测定加入到不锈钢焊条药皮中的脱硫剂镁粉中的氯离子含量非常必要。试样经硝酸溶解,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节pH值至6~8,定容至100mL后将溶液转移至150mL烧杯内,加入2mL硝酸钠溶液,搅拌均匀后直接采用离子选择电极测定镁粉中氯离子含量。实验表明,氯离子质量浓度在0.01~100mg/L范围内与其电位值呈良好的线性关系,检出限为0.005mg/L。实验方法用于生产用镁粉样品中氯离子含量的测定,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%;按照实验方法对镁粉样品进行加标回收,回收率在94%~104%之间。与国家轻金属质量监督检测中心采用国家标准方法检测进行对比,测定结果基本一致。     

氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2;方法检出限分别为0.002%(质量分数)和0.005%(质量分数)。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～4.3%;加标回收率为95%～105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。