强碱性阴离子交换纤维萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌中铅和镉

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定再生锌中铅和镉时,锌和铁等共存元素会对测定产生干扰。当待测液中锌含量分别大于铅和镉含量的20倍时, 直接测定铅和镉结果的相对误差均大于5%,而再生锌中锌相对铅和镉的含量远高于此倍数。研究表明,在I^-存在下, 再生锌样品中的Pb²⁺和Cd²⁺分别形成具有8-羟基喹啉螯合物结构的PbI^2-₄和CdI^2-₄络阴离子,此时Zn²⁺、Fe²⁺和Ca²⁺等阳离子不形成碘络阴离子。以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)萃取溶液中的PbI^2-₄和CdI^2-₄,SBAEF能特异性吸附8-羟基喹啉螯合物PbI^2-₄和CdI^2-₄,使铅、镉与锌、铁、钙等干扰元素分离, 再用一定浓度的EDTA溶液将PbI^2-₄和CdI^2-₄同时洗脱,然后使用ICP-AES测定,从而建立了再生锌中铅和镉的测定方法。方法有效地消除了锌、铁等共存元素对测定的干扰,测定范围为:0.10%≤w_Pb≤10.00%;0.050%≤w_Cd≤5.00%。方法应用于实际再生锌样品中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.89%~1.7%,回收率为99%~101%。采用实验方法测定与再生锌成分相似的锌精矿标准样品中铅和镉,测定结果与认定值相吻合;采用实验方法测定再生锌模拟液,铅和镉的回收率为97%~104%。     

固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿及磷肥中镉和铅

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰。当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。研究表明,在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca~(2+)、PO_4~(3-)和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰。Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10~(-3)~2.00μg/mL和2.00×10~(-2)~40.0μg/mL时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999 294和0.999 984。方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10~(-2)和2.00×10-1μg/g。按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合。方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%。分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜精矿中镉

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加盖溶解样品,选择分析线和内标线分别为Cd226.502nm和Y 371.029nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定镉,从而建立了铜精矿中镉的测定方法。通过改变四酸的加入量以及加盖状况进行试验,结果表明,对于常见样品,采用10.0mL盐酸、10.0mL硝酸、3.0mL氢氟酸溶解和3.0mL高氯酸加盖溶解并赶氟冒烟,再补加2.0mL高氯酸至白烟冒尽可以使样品溶解完全,对于个别样品,需重复加高氯酸冒烟,直至样品完全溶解。比较了用内标法和基体匹配法在消除基体干扰和仪器及环境波动方面的效果,在相同条件下,内标法测定镉的精密度与基体匹配法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%~1.1%;另外,进行了铜精矿中共存元素的干扰试验,发现随着铜和铁基体加入量的增加,镉的测定值呈逐渐下降的趋势,而通过内标法测定可以消除这种影响。镉的质量浓度在0.025~10.0μg/mL之间与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.000 2%(质量分数),方法中镉的测定范围在0.001 1%~2.0%(质量分数)之间。按照实验方法测定VS2891-84铜精矿标准物质中铜,结果与认定值相符,其相对误差(RE)为0.34%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中镉

样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解后,用氯化铵调节酸度,加入缓冲溶液使溶液的pH值保持在10～11,使铁、钴、镍等干扰元素沉淀,选择Cd 228.802 nm作为分析线,并设置合适的背景扣除位置,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中镉。镉的质量浓度在0.000 176~0.160 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 8。镉的检出限为0.06 μg/g。实验方法用于测定两个地质标准样品中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为2.3%和3.2%。按照实验方法测定地质标准样品中镉,结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量

载金树脂物料经高温灰化后, 用王水溶解残渣, 选择328.628 nm波长的光谱线作为银的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0.008 1 μg/mL, 样品测定结果的相对标准偏差在5.1%～7.3%范围, 回收率在93.4%～103.4%之间。方法简便、快速、可靠, 可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩棉中二氧化硅

国家标准GB/T 1549—2008《纤维玻璃化学分析方法》中使用重量法-硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法测定岩棉中二氧化硅,测定结果准确,但是操作繁琐、耗时较长,还涉及环境污染等问题。实验采用混碱熔融-酸化处理的方式溶解样品,选择Si 251.611 nm为分析谱线,使用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定岩棉中二氧化硅的分析方法。二氧化硅在线性范围内校准曲线的线性相关系数r为0.999 9;方法中二氧化硅的检出限为0.049 5%,定量限为0.248%。实验方法应用于岩棉实际样品中二氧化硅含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.5%,加标回收率为96%～104%。按实验方法测定岩棉样品中二氧化硅含量,测定结果与国标法结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铼

在硬质合金生产中,铼元素被广泛应用于提高硬质合金韧性的添加剂。铼元素因价格高昂且添加量要求精准,为此,准确测定硬质合金中的铼含量具有重要意义。实验利用氟离子可与钨结合形成络合物的特性,采用硝酸-氢氟酸体系消解样品从而避免了钨酸的析出,以基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定WC-Co硬质合金中铼含量的方法。在选定的实验条件下,分别选择Re 221.426 nm和Re 227.525 nm为分析谱线,铼质量浓度与其对应的发射强度呈良好的线性关系,线性范围为1.0～20.0μg/mL,线性相关系数分别为0.999 98和0.999 93;方法检出限分别为0.000 048%和0.000 054%;定量限分别为0.000 16%和0.000 18%。按照实验方法选用Re 221.426 nm为分析谱线测定5个WC-Co硬质合金样品中铼的含量,测定结果与国标法GB/T 14352.18—2010相吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1%。     

离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬

当镍的共存质量浓度大于铬5 800倍时,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定铬有明显的负干扰,而且干扰程度随着镍共存质量浓度的增大而增大。试验结果表明:将25.00 mL 5.00×10² μg/mL Ni、1.50 mol/L NH₄SCN的试液(pH 1.0),以0.5 mL/min的流速通过3.00 g强碱性阴离子交换纤维柱(=10 mm),Ni能被纤维柱吸附,因铬在此条件下不被吸附而收集在待测流出液中,从而消除了镍基体对测定铬的干扰。方法中铬的测定下限为2.00×10^-3 μg/mL。按照实验方法对实际样品以及合成样中铬进行测定,合成样测定结果的相对误差绝对值不大于3.2%,实际样品回收率在93%～99% 之间,测定总值的相对标准偏差 (RSD,n=6)不大于2.9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗

再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.0001%~0.10%(质量分数,下同)和1%~99%,不满足再生锌原料中0.1%~1%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为15~30mL,用7.5%~15%(体积分数)盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频(RF)功率1150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.050~5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.9999;方法检出限为0.00058%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%~2.7%,加标回收率为95%~104%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%（V/V）的HNO₃介质中,以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中镉

使用Strelow法测定不同浓度盐酸中铁和镉在DOWEX 1×X8阴离子交换树脂上的分配系数。结果显示,在1 mol/L盐酸中,铁(Ⅲ)的K_d值低于10 mL/g,不能吸附在树脂上;而镉(Ⅱ)的K_d值为2 281 mL/g,强吸附在树脂上,因此可以实现两者的有效分离。使用盐酸溶解餐具用钢样品,溶液通过装填了DOWEX 1×X8阴离子交换树脂的小型柱,铁(Ⅲ)可以顺利通过,而镉(Ⅱ)吸附在离子柱中,从而实现镉与铁的有效分离和富集。然后用1 mL 1.6 mol/L硝酸洗下吸附在柱子上的镉,收集的溶液使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,从而建立了小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中微量镉的方法。镉的质量浓度在0.010～0.10 mg/L范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 9。方法中镉的检出限为0.004 g/mL(相当于实际样品中镉的质量分数为0.04 μg/g)。按照实验方法测定餐具用钢样品中镉含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为5.8%～7.3%,加标回收率为90%～100%。